GB 1886.241-2016 食品安全國家標準 食品添加劑 甘草酸三鉀.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 食品安全國家標準 食品添加劑 甘草酸三鉀 2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施 中華人民共和國 國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā) 布 G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 1 食品安全國家標準 食品添加劑 甘草酸三鉀 1 范圍 本標準以豆科植物甘草( G l y c y r r h i z au r a l e n s i sF i s c h. ) 、 脹果甘草( G l y c y r r h i z ai n f l a t eB a t . ) 及光 果甘草( G l y c y r r h i z ag l a b r aL. ) 的干燥根及根莖為原料, 經過提取、 濃縮、 鉀堿化和干燥等工藝而制得 的食品添加劑甘草酸三鉀。 2 化學名稱、 結構式、 分子式和相對分子質量 2.1 化學名稱 2 0-羧基- 1 1 -氧代正齊墩果烷- 1 2 -烯- 3基- 2 - O - - D -葡萄吡喃糖苷醛酸基- - D -葡萄吡喃糖苷醛酸 三鉀 2.2 結構式 2.3 分子式 C4 2H5 9K3O1 6 2.4 相對分子質量 9 3 7.2 0( 按2 0 0 7年國際相對原子質量) G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 2 3 技術要求 3.1 感官要求 感官要求應符合表1的規(guī)定。 表1 感官要求 項 目要 求檢驗方法 色澤 狀態(tài) 黃色至棕黃色 粉末 取適量試樣置于清潔、 干燥的白瓷盤中, 在自 然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài) 3.2 理化指標 理化指標應符合表2的規(guī)定。 表2 理化指標 項 目指 標檢驗方法 甘草酸三鉀( 以1 8 - 甘草酸三鉀計) 含量( 以干基計) ,w/% 1 0.0 附錄A中A. 3 p H ( 1%水溶液)68G B/T9 7 2 4 干燥減量,w/% 8G B5 0 0 9.3直接干燥法 灼燒殘渣,w/% 2 7G B/T9 7 4 1 a 總砷 ( 以A s計) / ( m g / k g ) 2.0G B5 0 0 9.1 1 鉛 (P b) / ( m g / k g ) 2.0G B5 0 0 9.1 2 a 7 0 08 0 0。 G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 3 附 錄 A 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 本標準所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。試 驗中所用標準溶液、 雜質標準溶液、 制劑及制品,在沒有注明其他要求時, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、 G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 試劑和材料 鹽酸。 A.2.2 鉀離子鑒別 取鉑絲, 用鹽酸潤濕后, 蘸取試樣, 在無色火焰中燃燒, 隔藍色鈷玻璃透視, 火焰顯紫色。 A.3 甘草酸三鉀( 以1 8 -甘草酸三鉀計) 含量( 以干基計) 的測定 A.3.1 方法提要 試樣經溶解轉化為甘草酸, 過濾后以液相色譜儀( 紫外檢測器) 測定, 外標法定量。計算結果時, 試 樣質量 為 試 樣 稱 量 質 量 減 去 樣 品 中 干 燥 減 量 的 質 量, 結 果 為 以 干 基 計 的1 8 - 甘 草 酸 三 鉀 ( C4 2H5 9K3O1 6) 的質量分數(shù)。 A.3.2 試劑和材料 A.3.2.1 甲醇: 液相色譜級。 A.3.2.2 冰乙酸: 優(yōu)級純。 A.3.2.3 水:G B/T6 6 8 2規(guī)定的一級水。 A.3.2.4 流動相溶液: 甲醇+冰乙酸+水(7 1+1+2 8) , 混勻, 并經0.4 5m濾膜( 有機系) 過濾, 充分 脫氣。 A.3.2.5 甘草酸單銨對照品: 純度9 5%( 經液相色譜測定) 。 A.3.3 儀器和設備 高效液相色譜儀, 配有紫外檢測器。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 對照品溶液配制 稱取約2 0m g( 精確至0. 0 1m g) 甘草酸單銨對照品, 用流動相溶液溶解, 并定容至1 0 0m L , 搖勻。 G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 4 A.3.4.2 試樣溶液制備 稱取約1 0 0m g( 精確至0. 0 1m g) 甘草酸三鉀樣品, 置于1 0 0m L容量瓶中, 用流動相溶液溶解, 定 容至刻度, 經0. 4 5m濾膜( 有機系) 過濾, 待測。 A.3.4.3 參考色譜條件 A.3.4.3.1 色譜柱: 長2 5 0mm, 內徑4.6mm, 粒徑5m,C1 8柱?；虻刃Х蛛x效果的色譜柱。 A.3.4.3.2 流動相: 甲醇+乙酸+水溶液。 A.3.4.3.3 流速:1.0m L/m i n。 A.3.4.3.4 柱溫: 室溫。 A.3.4.3.5 檢測波長:2 5 0n m。 A.3.4.3.6 進樣量:1 0L。 A.3.4.4 測定 依次注射對照品溶液和試樣溶液, 外標法定量。甘草酸的高效液相色譜圖見附錄B。 A.3.5 結果計算 甘草酸三鉀( 以1 8 - 甘草酸三鉀計) 含量( 以干基計) 的質量分數(shù)w1, 按式( A.1) 計算: w1= 1.1 2VcsA m(1-w2)As 1 0 0% (A. 1) 式中: 1.1 2 將甘草酸單銨鹽折算成甘草酸三鉀的換算系數(shù); V 試樣定容體積, 單位為毫升(m L) ; cs 對照品溶液中甘草酸單銨的濃度, 單位為毫克每毫升( m g /m L) ; A 試樣溶液中甘草酸的峰面積; m 試樣的質量, 單位為毫克( m g ) ; w2 試樣干燥減量的含量,%; As 對照品溶液中甘草酸的峰面積。 試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準( 保留1位小數(shù)) 。在重復性條件下獲得的兩次獨立測 定結果的絕對差值, 不大于算術平均值的5%。 G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 5 附 錄 B 甘草酸的液相色譜示意圖和各組分參考保留時間 B.1 甘草酸的液相色譜示意圖 甘草酸的液相色譜示意圖見圖B. 1。 說明: 1 2 4 -羥基甘草酸; 2 1 8 - 甘草酸; 3 1 8 -甘草酸。 圖B. 1 甘草酸的液相色譜示意圖 B.2 甘草酸各組分參考保留