GB 1886.68-2015 食品添加劑 二甲基二碳酸鹽（又名維果靈）.pdf

書 書 書 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 犌犅 ? ? ? （?） ? ? ? ? ? ? 書 書 書 犌犅 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二甲基二碳酸鹽 （又名維果靈） 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯甲酸甲酯和堿溶液為原料，在催化劑作用下，經(jīng)縮合反應(yīng)，分離純化制得的食品 添加劑二甲基二碳酸鹽。 化學(xué)名稱、分子式、 結(jié)構(gòu)式和相對分子量 化學(xué)名稱 二甲基二碳酸鹽 分子式 結(jié)構(gòu)式 相對分子質(zhì)量 （按 年國際相對原子質(zhì)量） 技術(shù)要求 感官要求 感官要求應(yīng)符合表的規(guī)定。 表 感官要求 項目要 求檢 驗 方 法 色澤常溫下為無色透明液體 取適量樣品置于無色透明的密閉玻璃容器中，在自然光線下，觀察其 色澤 注：該產(chǎn)品具有刺激性氣味，不宜直接嗅聞，操作時需在通風(fēng)柜進(jìn)行。 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表的規(guī)定。 犌犅 表 理化指標(biāo) 項 目指 標(biāo)檢 驗 方 法 二甲基二碳酸鹽，狑 附錄中 碳酸二甲酯，狑 附錄中 鉛（） （ ） 犌犅 附 錄 犃 檢驗方法 犃 警示 二甲基二碳酸鹽對眼睛、皮膚和呼吸系統(tǒng)具有腐蝕性，吸入或誤食會導(dǎo)致中毒。操作時應(yīng)在通風(fēng)良 好的狀態(tài)下進(jìn)行，操作者應(yīng)做好個人防護(hù)（如戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡、橡膠耐油手套，必要時佩戴過濾式防 毒面具） 。 犃 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑，實(shí)驗室用水應(yīng)符合 中三 級水的規(guī)定。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求 時，均按 、 和 的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制 時，均指水溶液。 犃 鑒別試驗 犃 溶解性 易溶于甲苯、二氯甲烷等有機(jī)溶劑。稀釋到水中后迅速分解，產(chǎn)生微量的二氧化碳和甲醇。 犃 紅外譜圖 在 和 附件區(qū)域有最大吸收峰，紅外譜圖參見附錄中的圖 。 犃 二甲基二碳酸鹽的測定 犃 試劑和材料 犃 丙酮。 犃 二丁胺氯苯溶液：稱取二丁胺 ，精確到 ， 溶于氯苯中。 犃 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ ） 。 犃 儀器和設(shè)備 電位滴定儀，分辨率：或更高。 犃 分析步驟 稱取 樣品，精確至 ，置于已加入約 丙酮的 燒杯中，準(zhǔn)確加入 二丁胺氯苯溶液，邊加邊攪拌，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位滴定法指示終點(diǎn)。同時進(jìn)行空白 試驗。 犃 結(jié)果計算 二甲基二碳酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（ ）計算： 犌犅 狑（ 犞犞）犮犕 犿 （ ） 式中： 犞 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（） ； 犞 空白試驗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（） ； 犮 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ； 犕 二甲基二碳酸鹽的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ ） ，犕（） ； 犿 試樣的質(zhì)量，單位為克（） ； 換算系數(shù)。 犃 碳酸二甲酯的測定 犃 試劑和材料 甲基異丁基酮。 犃 儀器和設(shè)備 犃 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器。 犃 進(jìn)樣器：帶冷柱頭型的進(jìn)樣器，或石英針頭的微量注射器（ 用于手動進(jìn)樣） 。 犃 色譜分析條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見表 ，各組分的近似保留時間見表 ，碳酸二甲酯含量測定的 典型色譜圖見附錄中圖 。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表犃 色譜柱和典型色譜操作條件 項 目條 件 色譜柱柱長 ，柱內(nèi)徑 ，涂有 的毛細(xì)管柱 升溫程序 初始溫度 ，保持 ，以 的速度升溫到 ，最終 溫度： ，保持 氣化室溫度室溫（約 ） 檢測器溫度 載氣（氦氣）柱前壓 柱流量（ ） 燃?xì)猓錃猓┝髁浚?） 助燃?xì)猓諝猓┝髁浚?） 補(bǔ)充氣流量（ ） 進(jìn)樣量 犌犅 表犃 各組分的近似保留時間 組 分 名 稱近似保留時間 碳酸二甲酯 甲基異丁基酮 二甲基二碳酸鹽 犃 分析步驟 稱取約 樣品，精確至 ，放入帶蓋的瓶中。加入一定量的甲基異丁基酮，與預(yù)計的碳酸 二甲酯含量一致（約 ，精確到 ） 。密封，充分混勻后進(jìn)樣。 犃 結(jié)果計算 碳酸二甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑，按式（ ）計算： 狑犃犿犳 犃犿 （ ） 式中： 犃 碳酸二甲酯的峰面積； 犿 甲基異丁基酮的質(zhì)量，單位為毫克（ ） ； 犳 碳酸二甲酯的校正系數(shù)，相同質(zhì)量的甲基異丁基酮和碳酸二甲酯（如：各 ，精確到 ） ，加入到一定量二甲基二碳酸鹽中（ 如： ） ，充分混勻，進(jìn)樣，氣相色譜測 定，甲基異丁基酮和碳酸二甲酯峰面積之比，即為碳酸二甲酯的校正系數(shù)； 犃 甲基異丁基酮的峰面積； 犿 試樣的質(zhì)量，單位為毫克（ ） 。 犌犅 附 錄 犅 二甲基二碳酸鹽的紅外譜圖及碳酸二甲酯測定色譜圖 犅 二甲基二碳酸鹽的紅外譜圖 二甲基二碳酸鹽的紅外譜圖見