熒光粉的制備及性能檢測.ppt

熒光粉的制備及性能檢測,胡錦林,授課內(nèi)容,熒光粉材料的制備 發(fā)光性能測試 粒度性能測試 綜合性能測試,1、熒光粉材料的制備,紅外線,無線電波,紫外+可見,X射線,射線,可見光,780 nm,380,200,紫外,真空紫外,104,波長 m,102,1,10-2,10-4,10-6,10-8,10-10,10-14,10-12,紫藍(lán)青綠黃橙紅,光與顏色,只能在真空或 無氧氣體中傳播,熒光粉簡介,熒光粉的組成,基質(zhì)熒光粉主體成分 激活劑即發(fā)光中心 敏化劑或稱共激活劑 猝滅劑或稱毒劑，如Fe 惰性雜質(zhì),示例：Y2O3：Eu3+,什么是熒光粉？,光子 電子 電場,發(fā)光,能量傳遞,Eu3+,Eu3+激發(fā)態(tài),基質(zhì)吸收,熒光粉的發(fā)光原理,熒光粉由基質(zhì)吸收帶吸收能量并將能量傳遞給發(fā)光離子（發(fā)光中心），使其達(dá)到激發(fā)態(tài)；或者由發(fā)光離子直接吸收能量達(dá)到激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)的離子在回復(fù)到基態(tài)的過程中發(fā)射出光子。,CIE 1931 色坐標(biāo)圖,熒光粉的性能評價,發(fā)光亮度 光譜 色品坐標(biāo) 粒度及分布 化學(xué)穩(wěn)定性 其他,高溫固相法制備熒光粉材料,配料,混合,冷卻至室溫,粉碎,過篩,成品,高溫合成或還原,三基色熒光燈-Y2O3熒光粉,紅色：Y2O3:Eu 綠色：CeMgAl11O17:Tb，（La, Ce, Tb）PO4 藍(lán)色：BaMgAl14O23:Eu BaMgAl10O17 :Eu,1、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備,原料及實(shí)驗(yàn)用品準(zhǔn)備： 1，選用純度高的原料，F(xiàn)e、Cu等雜質(zhì)含量一般應(yīng)控制在10 PPM以下； 2，原料使用后注意密封，防止吸潮或污染； 3，對混料瓶、坩堝等容器注意清洗，新坩堝在使用前要王水浸泡24以上，并進(jìn)行預(yù)燒。,整個制備過程中避免帶入雜質(zhì)，不用金屬器物接觸粉料！,2、配料,注意事項(xiàng)： 1，計算應(yīng)準(zhǔn)確； 2，稱量應(yīng)精確； 3，避免污染藥品； 4，輕質(zhì)粉末，小心飛揚(yáng)。,Y2O3相,Eu替代Y,如：(Y0.95Eu0.05)2O3 外加 0.5%wt Li2CO3,外加Flux: Li2CO3,3、混合,注意事項(xiàng)： 1，保證藥品粉、混料瓶及瓶蓋干燥； 2，混料時注意是否有藥品粘在瓶壁或在死角； 3，混合一定要充分，否則將導(dǎo)致高溫固相反應(yīng)不充分，殘余未反應(yīng)相；,4、高溫合成,注意事項(xiàng)： 1，注意高溫； 2，按分組表順序入爐，注意記錄坩堝入爐序號。,1300 2h,5、粉碎、過篩,注意事項(xiàng)： 1，嚴(yán)禁用力敲擊研缽 ！ 2，過篩時盡量避免接觸金屬框；,100目篩，篩出5克,2、熒光粉的發(fā)光性能檢測,光譜-光輻射能量隨波長的分布,亮度及發(fā)射光譜測試,光譜儀,254 nm,1裝樣。將標(biāo)樣及測試樣品裝入樣品槽，放入樣品室。 2將標(biāo)樣亮度計為100，測量自己燒制的樣品的相對亮度； 3. 打開測試軟件，點(diǎn)擊“發(fā)射光譜”按鈕，測試紅綠藍(lán)熒光粉的發(fā)射光譜，保存數(shù)據(jù)。,亮度儀,3、熒光粉的粒度性能檢測,粒度的概念,粒徑，顆粒直徑 等效粒徑：當(dāng)被測顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質(zhì)球體最相近時，就把該球體的直徑作為被測顆粒的等效粒徑。,等效粒徑,特征粒徑,平均粒徑 中位徑（D50）,粒度的測量方法,篩分法 沉降法 電阻法 圖像法 激光法,篩分法測量粒度,1.3微米-8000目 2.6微米-5000目 5微米-2500目 6.5微米-2000目 10微米-1250目 15微米- 800目 37微米- 400目 74微米- 200目 149微米- 100目,目數(shù)，就是孔數(shù)，就是每平方英寸上的孔數(shù)目。,沉降法測量粒度,Stokes定律： 在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運(yùn)動，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。,等效沉降粒徑,電阻法測量粒度,小孔,電解液,原理：小孔內(nèi)充滿電解液，當(dāng)有絕緣顆粒進(jìn)入小孔，占去一部分導(dǎo)電空間，電阻將增大。電阻增量正比于顆粒體積。,等效體積粒徑,圖像分析法測量粒度,用數(shù)字?jǐn)z像機(jī)將顯微鏡的圖像拍攝下來，通過數(shù)據(jù)傳輸方式將顆粒圖像傳輸?shù)诫娔X中，使用顆粒圖像分析軟件對圖像進(jìn)行處理與分析。,激光法測量粒度,當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角。散射角的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的角就越??；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的角就越大。,等效光散射粒徑,激光法測量粒度操作方法,1，開啟激光粒度儀，預(yù)熱15分鐘； 2，運(yùn)行計算機(jī)軟件，填寫樣品信息，測量背景； 3，清洗樣品制備系統(tǒng)； 4，在樣品池中加入被測樣品，進(jìn)行攪拌，啟動超聲器分散； 5，控制濃度在1.02.0，測試樣品； 6，記錄粒度數(shù)據(jù)； 7，清洗樣品制備系統(tǒng)。,4、熒光粉的綜合性能檢測,松裝密度與振實(shí)密度,松裝密度與振實(shí)密度的測試,休止角（安息角）與崩潰角,休止角：粉體堆積層的自