20040820_gb394-81.docVIP

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)酒 精GB39481本標(biāo)準(zhǔn)適用于由谷物、薯類、甜菜及糖蜜所制的含水酒精。分子式：C2H5OH分子量：46.07（按1979年國際原于量）。一、技術(shù)要求1酒精應(yīng)符合下列要求：附表12 酒精的國家標(biāo)準(zhǔn)（GB39481）指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo)優(yōu)級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)外觀透明，液體色度（號(hào)） 10氣味無異臭酒精（容量）%96.095.595.095.095.0硫酸試驗(yàn)，號(hào)1015100氧化試驗(yàn)，分鐘3025152醛（以乙醛計(jì)）0.00040.00100.0030雜醇油（以異丁醇異戊醇），%0.00040.00250.01000.0400甲醇，%0.060.120.160.25酸（以乙酸計(jì)），%0.00150.00150.00200.0020酯（以乙酸乙酯計(jì)），%0.00250.0038不揮發(fā)物0.00200.00200.00250.0025注：%g/100mL（酒精含量除外）二、檢驗(yàn)規(guī)則2產(chǎn)品須經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，并保證出廠的酒精符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的酒精應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。3用戶有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和檢驗(yàn)方法對(duì)收到的酒精質(zhì)量進(jìn)行核驗(yàn)。4取樣方法：罐車裝的，以每一罐車為一批，由上、中、下部取樣；桶裝的，以同時(shí)發(fā)運(yùn)的為一批，按桶裝數(shù)的10取樣，最低不得少于3桶。5每批取樣兩升，混勻，裝入兩個(gè)棕色玻璃細(xì)口瓶?jī)?nèi)。一瓶供檢驗(yàn)，另一瓶保存一個(gè)月備核。6檢驗(yàn)結(jié)果，若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)重新自罐車中或兩倍量的桶中取樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果，即使只有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，則整批酒精為不合格品。7當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，應(yīng)在酒精出廠后一個(gè)月內(nèi)提出。由雙方協(xié)商解決。三、檢驗(yàn)方法測(cè)定中所用的水均指蒸餾水；測(cè)定中所用的試劑應(yīng)符合化學(xué)試劑國家標(biāo)淮或部標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量要求，除注明者外，均為分析純；比色均指在白色背景下，沿軸線方向，用目測(cè)法與同體積標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較。8外觀注試樣于50毫升比色管至刻度，在亮光下觀察應(yīng)為透明、無雜粒的液體。9色度(1)試劑色度標(biāo)準(zhǔn)液：10號(hào)。取1.245克氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000克氯化鈷(CoCl26H2O)，溶于200毫升6N鹽酸及適量水中，并稀釋至1000毫升，即得500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液。取2毫升500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液，注入100毫升量瓶中，以0.1N鹽酸稀釋至刻度。密封保存，有效期為六個(gè)月。取用量(V)按下式計(jì)算：V=n100500式中：V100毫升n號(hào)的色度標(biāo)準(zhǔn)液所需500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液之用量。毫升；n色度標(biāo)準(zhǔn)液之號(hào)數(shù)。(2)操作手續(xù)注試樣于50毫升比色管至刻度，比色。10氣味注適量試樣于磨口量筒，用2.53倍于試樣體積的水稀釋，猛烈搖蕩后嗅之。11酒精注試樣于500毫升量筒中，放入經(jīng)國家標(biāo)淮計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定的溫度計(jì)及0.1分度值的酒精計(jì)，待溫度 計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取酒精度(讀數(shù)以彎月面下緣為準(zhǔn))，根據(jù)讀得的示值，查附錄二“酒精溫度校正表”校正為20時(shí)的酒精度。12硫酸試驗(yàn)(1)試?yán)蛩幔簝?yōu)級(jí)純。比重1.84(必要時(shí)，須用合格的一級(jí)酒精，按本檢驗(yàn)方法驗(yàn)正）；色度標(biāo)準(zhǔn)液：10、15及100號(hào)(同9“色度”項(xiàng))。注： 100號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液，除氯鉑酸鉀與氯化鈷分別稱取1.500及0.300克外，其他按9“色度”項(xiàng)下的方法配制。(2)儀器70毫升平底燒瓶。技術(shù)要求：a用硬質(zhì)玻璃料制成。b空瓶重應(yīng)為202克。c球壁厚要均勻。(3)測(cè)定手續(xù)取10毫升試樣于70毫升燒瓶?jī)?nèi)，在不斷搖動(dòng)下，用量筒均勻地加入10毫升硫酸(共約15秒)，充分混合。立即將燒瓶置于保持沸騰的沸水浴中，5分鐘后取出。靜置自然冷卻。移入25毫升比色管中，比色。13氧化試驗(yàn)(1)試劑高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液：0.005N以0.1N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液(GB 60177)，用水稀釋20倍；標(biāo)準(zhǔn)比色液：三氯化鐵與氯化鈷溶液。三氯化鐵溶液：0.0450克毫升。取三氯化鐵(FeCl36H2O)約4.7克，溶于140鹽酸中，并定容至100毫升。取此液10毫升于250毫升碘量瓶中，加水50毫升、比重1.19的鹽酸3毫升及碘化鉀3克，搖勻，置暗處30分鐘。加水50毫升，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液(GB 60177)滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加0.5淀粉指示液2毫升，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。同時(shí)作空白試驗(yàn)。含量(X)按下式計(jì)算：X=(V1V2)N0.2703/10式中：X1毫升三氯化鐵溶液含有三氯化鐵之質(zhì)量，克；V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量，毫升；V2空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量，毫升；N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度；0.2703每毫克當(dāng)量三氯化鐵之質(zhì)量，克；10試液量，毫升。用140鹽酸稀釋至每毫升溶液中含三氯化鐵0.0450克。氯化鈷溶液：0.0500克毫升。取氯化鈷(CoCl26H2O)5.0000克，溶于140鹽酸中，并定容至100毫升。取三氯化鐵溶液0.5毫升及氯化鈷溶液1.6毫升，用140鹽酸稀釋至50毫升。(2)測(cè)定手續(xù)取50毫升試樣于50毫升磨口比色管中，置15O.5的水浴中10分鐘，加1毫升0.005N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，立即加塞顛倒搖勻并記錄時(shí)間，重置水浴中至近終點(diǎn)時(shí)，取出比色。計(jì)算至達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間。14醛(1)碘量法a試劑淀粉指示液：0.5(GB 60377)；鹽酸：0.1N；亞硫酸氫鈉溶液：1.2；碳酸氫鈉溶液： 1M；碘溶液：0.1N；碘標(biāo)準(zhǔn)液：0.01N以0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)液(GB 60177)，用水稀釋10倍。b測(cè)定手續(xù)取試樣15毫升于250毫升碘量瓶中，加水15毫升、1.2亞硫酸氫鈉溶液5毫升、0.1N鹽酸7毫升，搖勻，放置1小時(shí)。以0.1N碘溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1毫升，改用0.01N碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡藍(lán)紫色出現(xiàn)(不計(jì)數(shù))。加1M碳酸氫鈉溶液20毫升，微開瓶塞，搖蕩半分鐘，用0.01N碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡藍(lán)紫色再次出現(xiàn)為止。同時(shí)作空白試驗(yàn)。醛含量(X)按下式計(jì)算；X=（V1V2）N0.02210015式中：V1碘標(biāo)準(zhǔn)液之用量，毫升；V2空白試驗(yàn)碘標(biāo)準(zhǔn)液之用量，毫升；N碘標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度；0.022每毫克當(dāng)量乙醛之質(zhì)量，克；15試樣量，毫升。(2)比色法a試劑品紅-亞硫酸顯色劑：取0.075克堿性品紅溶于80水中，冷卻，加水稀釋至75毫升，移入1升棕色細(xì)口瓶?jī)?nèi)，加50毫升新配制的比重1.308(約50克溶于100毫升水中)亞硫酸氫鈉溶液、500毫升水和7.5毫升比重1.84的硫酸，搖勻，放置1012小時(shí)至溶液退色并具有強(qiáng)烈的二氧化硫氣味，置涼處保存；醛標(biāo)準(zhǔn)液：0.0004、0.0010及0.0030。按乙醛：乙醛氨11.386(質(zhì)量)的比值，稱取乙醛氨0.1386克溶于9596(體積)無醛酒精中，并定容至100毫升，即得0.1乙醛標(biāo)準(zhǔn)液。貯存于冰箱中。取0.1標(biāo)準(zhǔn)液0.40、1.00及3.00毫升，分別放于已有部分9596(體積)無醛酒精的100毫升量瓶中，以無醛酒精稀釋至刻度。b測(cè)定手續(xù)取試樣與0.0004、0.0010及0.0030醛標(biāo)準(zhǔn)液各5毫升，分別注入25毫升比色管中，各加水5毫升、顯色劑2毫升，搖勻，放置20分鐘，比色。注：仲裁時(shí)，以碘量法為準(zhǔn)。15雜醇油(1)試劑對(duì)-二甲氨基苯甲醛顯色劑：取0.1克對(duì)-二甲氨基苯甲醛(CH3)2NC6H4CHO溶于比重1.84的優(yōu)級(jí)純硫酸中，并定容至200毫升，移入棕色瓶中；雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液：0.0004、0.0025(1號(hào))及0.010、0.040(2號(hào))。取比重(20)0.802異丁醇1.25毫升及比重(20/4)0.8092異戊醇1.24毫升，分別放于已有部分9596(體積)無雜醇油酒精的100毫升量瓶中，以無雜醇油酒精稀釋至刻度。再分別以無雜醇油酒精稀釋10倍，即得0.1異丁醇溶液(甲液)及0.1異戊醇溶液(乙液)。分別按甲：乙=14及甲：乙31(體積)的比例混合，即得1號(hào)及2號(hào)0.1雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液。取0.11號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液0.40、2.50毫升及2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液10.00、40.00毫升，分別注入100毫升量瓶中，以無雜醇油酒精稀釋至刻度。注：標(biāo)準(zhǔn)液1號(hào)適用于優(yōu)、一級(jí)； 2號(hào)適用于二、三級(jí)。(2)測(cè)定手續(xù)取試樣與0.0004、0.0025、0.010及0.040雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液各0.5毫升，分別注入25毫升比色管中，加顯色劑10毫升，搖勻，置沸水浴中，20分鐘后，取出用水冷卻，比色。16甲酵(1)品紅亞硫酸法a試劑高錳酸鉀-磷酸溶液：取3克高錳酸鉀溶于15毫升比重1.69的磷酸及適量水，并稀釋至100毫升；草酸硫酸溶液：取5克草酸（H2C2O42H2O)溶于11硫酸中，并定容至100毫升；品紅-亞硫酸顯色劑：取0.2克堿性品紅溶于約120毫升80水中，冷卻，加10無水亞硫酸鈉溶液20毫升、比重1.19鹽酸2毫升，加水稀釋至200毫升，放置1小時(shí)至溶液退色并具有強(qiáng)烈的二氧化硫氣味（用無甲醇酒精，按本法檢驗(yàn)，不得顯色)，個(gè)棕色瓶中置涼處保存；甲醇標(biāo)準(zhǔn)液：0.06、0.12、0.16及0.25。取比重（20度）0.7913甲醇1.26毫升，放于已有部分9596(體積)無甲醇酒精的100毫升量瓶中，以無甲醇酒精稀釋至刻度，即得1甲醇標(biāo)準(zhǔn)液。取1標(biāo)準(zhǔn)液6.00、12.00、16.00及25.00毫升，分別注入100毫升量瓶中。以無甲醇酒精稀釋至刻度。b.測(cè)定手續(xù)取試樣與0.06、0.12、0.16及0.265甲醇標(biāo)準(zhǔn)液各0.25毫升，分別注入25毫升比色管中，各加水4.75毫升、高錳酸鉀-磷酸溶液2毫升，放置10分鐘。加草酸-硫酸溶液2毫升，使其脫色。加顯色劑5毫升，搖勻、放置30分鐘，比色。（2）變色酸法a.試劑高錳酸鉀-磷酸溶液：同品紅亞硫酸法；偏重亞硫酸鈉(Na2S2O5)溶液：10；變色酸顯色劑：取0.1克變色酸(C10H6O8S2Na2)溶廠10毫升水中，邊冷卻，邊加90毫升90（質(zhì)量）硫酸，移入棕色瓶中；甲醇標(biāo)準(zhǔn)液：同品紅-亞硫酸法。b.測(cè)定手續(xù)取試樣與0.06、0.12及0.16中醇標(biāo)準(zhǔn)液各0.1毫升，分別注入25毫升比色管中，各加水1.9毫升、高錳酸鉀-磷酸溶液1毫升，放置10分鐘。加10偏重亞硫酸鈉溶液0.6毫升，使其脫色。在水冷卻下，加顯色劑10毫升，搖勻，置702水浴中，20分鐘后，取出用水冷卻，比色。注：仲裁時(shí)，優(yōu)、一、二級(jí)以變色酸法為準(zhǔn)。為減少取樣誤差，樣品、標(biāo)準(zhǔn)液先用水稀釋20倍、各取2毫升稀釋液測(cè)定。17.酸（1）試劑酚酞指示液：1%（GB60377）；無二氧化碳的水：將水注入平底燒瓶中煮沸半小時(shí)，立即塞以鈉石灰管，冷卻；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液：0.02N以0.1N氫氧化鈉標(biāo)淮液(GB 60177)，用無二氧化碳的水稀釋5倍。（2）測(cè)定手續(xù)取試樣50毫升于250毫升三角瓶中，加無二氧化碳的水50毫升、酚酞指示液2滴，以0.02N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至呈微紅色，30秒內(nèi)不消失為終點(diǎn)。酸含量%（X）按下式計(jì)算：XVN0.0610050試中：V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量，毫升；V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度；0.06每毫克當(dāng)量乙酸之質(zhì)量，克；50試樣量，毫升。注：仲裁分析試樣應(yīng)先置于保持沸騰的沸水浴中，2分鐘后取出，立即塞以鈉石灰管，用水冷卻，按上法滴定。18酯(1)試劑反應(yīng)液：分別取3.5N氫氧化鈉溶液與2M鹽酸羥胺溶液(NH2OHHCl)等體積混合(本液應(yīng)當(dāng)天混合使用)；三氯化鐵顯色劑：取50克三氯化鐵(FeCl36H2O)溶于約400毫升水中，加4N鹽酸12.5毫升，用水稀釋至500毫升；酯標(biāo)準(zhǔn)液：0.0025及0.0038%。取比重(20/4)0.9002乙酸乙酯1.11毫升，放于已有部分9596(體積)無酯酒精的1000毫升量瓶中，以無酯酒精稀釋至刻度，即得0.1酯標(biāo)準(zhǔn)液。取0.1標(biāo)準(zhǔn)液2.50及3.80毫升，分別注入100毫升量瓶中，以無酯酒精稀釋至刻度。(2)測(cè)定手續(xù)取試祥與0.0025及0.0038酯標(biāo)準(zhǔn)液各2毫升，分別注入25毫升比色管中，各加反應(yīng)液4毫升，放置2分鐘。加4N鹽酸2毫升、顯色劑2毫升，搖勻，比色。19不揮發(fā)物取試樣100毫升，注入恒定的蒸發(fā)皿中，置沸水浴上蒸干，在100105