GB29988-2013食品安全國家標準食品添加劑海藻酸鉀(褐藻酸鉀).pdf

中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準 GB 299882013 2013-11-29 發(fā)布 2014-06-01 實施 食品安全國家標準 食品添加劑 海藻酸鉀（褐藻酸鉀） GB 299882013 1 食品安全國家標準 食品添加劑 海藻酸鉀（褐藻酸鉀） 1 范圍 本標準適用于從海帶(Laminaria)、巨藻(Macrocystis)、泡葉藻(Ascophyllum)等褐藻類植物中經(jīng)提取加工制成的食品添加劑海藻酸鉀（褐藻酸鉀） 。 2 分子式 （C6H7O6K）n 3 技術要求 3.1 感官要求 感官要求應符合表1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項目 要求 檢驗方法 色澤 白色至黃色 取試樣置于白瓷盤中，在自然光下，觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 纖維狀或粒狀粉末 3.2 理化指標 理化指標應符合表2的規(guī)定。 表2 理化指標 項目 指標 檢驗方法 黏度（20 ）/ mPa s 符合聲稱 附錄 A 中 A.3 干燥減量，w/% 15.0 GB 5009.3 直接干燥法 海藻酸鉀含量（以 K2O 計，以干基計） ，w/% 15.022.0 GB/T 17767.3a pH（10g/L 溶液） 6.08.0 附錄 A 中 A.4 水不溶物，w/% 0.6 附錄 A 中 A.5 灰分（以干基計） ，w/% 2432 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/(mg/kg) 4 GB 5009.12 總砷（以 As 計）/(mg/kg) 2 GB/T 5009.11 a試樣取測定完干燥減量項的干燥試樣；試樣溶液制備采用硝酸-高氯酸消煮法。 GB 299882013 2 附錄 A 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 本標準除另有規(guī)定外， 所用試劑的純度應在分析純以上， 所用標準滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，應按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備，實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)定。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 試劑和材料 A.2.1.1 氯化鈣溶液：25 g/L。 A.2.1.2 硫酸溶液：1 mol/L。 A.2.1.3 1，3-二羥基萘乙醇溶液(10 g/L)：稱取約1 g 1，3-二羥基萘溶于100 mL無水乙醇，混勻(現(xiàn)用現(xiàn)配)。 A.2.1.4 鹽酸。 A.2.1.5 異丙醚。 A.2.2 試樣溶液的制備 稱取約1 g試樣，溶于100 mL水中備用。 A.2.3 鑒別 A.2.3.1 可溶性試驗 試樣在水中緩慢溶解形成黏膠狀液體， 不溶于乙醇和30%以上的乙醇溶液， 不溶于三氯甲烷和乙醚，以及pH3的酸溶液。 A.2.3.2 氯化鈣沉淀試驗 量取5 mL試樣溶液，加入1 mL氯化鈣溶液，應立即產(chǎn)生大體積凝膠狀沉淀。 A.2.3.3 硫酸沉淀試驗 量取10 mL試樣溶液，加入1 mL硫酸溶液，應產(chǎn)生重質(zhì)凝膠狀沉淀。 A.2.3.4 海藻酸鹽鑒定 量取5 mL試樣溶液，加入1 mL新制的1，3-二羥基萘乙醇溶液和5 mL鹽酸搖勻。煮沸5 min，放冷，轉(zhuǎn)移至60 mL分液漏斗中，容器用5 mL水洗滌，洗液并入分液漏斗中。加入15 mL異丙醚，振搖提取,分取醚層，同時做空白對照，試樣管的異丙醚層與對照管比較，應顯深紫色。 A.3 黏度的測定 A.3.1 原理 GB 299882013 3 黏度計的轉(zhuǎn)子在海藻酸鉀溶液中轉(zhuǎn)動時，受到黏滯阻力，使與指針連接的游絲產(chǎn)生扭矩，與黏滯阻力抗衡，最后達到平衡時，即可讀數(shù)。 A.3.2 儀器和設備 旋轉(zhuǎn)黏度計。 A.3.3 測定步驟 A.3.3.1 配制 1%試樣溶液 500 mL600 mL。稱取 5.0 g6.0 g 試樣，加入預先量好的水中，需先按試樣量計算出所需水的量，溶解試樣時，應先打開電動攪拌機，在攪拌狀態(tài)下慢慢加入試樣，攪拌，直至呈均勻的溶液，放置至氣泡脫盡備用。 A.3.3.2 先調(diào)整溶液溫度為 20 0.5 ，再按黏度計操作規(guī)程進行測定，啟動黏度計開關以后，旋轉(zhuǎn)約 0.5 min，待讀數(shù)穩(wěn)定后，即可讀數(shù)。 A.3.4 結果計算 A.3.4.1 黏度（數(shù)字式黏度計）直接讀數(shù)。 A.3.4.2 黏度（指針式黏度計）按公式（A.1）計算: sA. （A.1） 式中： A黏度，單位為毫帕秒（mPa s） ； s旋轉(zhuǎn)黏度計指針指示讀數(shù)，單位為毫帕秒（mPa s） ； 測定時選用的相應的轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速的系數(shù)。 實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的3.0%。 A.4 pH的測定 配制10g/L的試樣溶液，按GB/T 9724測定。 A.5 水不溶物的測定 A.5.1 原理 海藻酸鉀水溶液通過砂芯坩堝減壓抽濾，將殘留物洗凈后干燥至恒重，以質(zhì)量分數(shù)表示。 A.5.2 儀器和設備 A.5.2.1 真空泵。 A.5.2.2 砂芯坩堝：濾板孔徑 16 m40 m。 A.5.3 測定步驟 稱取試樣約0.5 g，稱準至0.000 2 g，于500 mL燒杯中，加水至200 mL，蓋上表面皿，加熱煮沸，保持微沸1 h（加熱時注意攪動）。趁熱用已干燥恒重（前后兩次質(zhì)量之差不大于0.000 2 g為恒重，冷卻操作時需嚴格保持冷卻時間的統(tǒng)一）的砂芯坩堝減壓過濾，并用熱水充分洗滌燒杯和砂芯坩堝，然后將砂芯坩堝于105 2 烘箱內(nèi)烘至恒重（前后兩次質(zhì)量之差不大于0.000 3 g為恒重）。 A.5.4 結果計算 GB 299882013 4 水不溶物的質(zhì)量分數(shù)w1按公式（A.2）計算： %mmmw1003211 . (A.2) 式中： m1砂芯坩堝與水不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）； m2 砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）； m3試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。 A.6 灰分的測定 A.6.1 原理 海藻酸鉀在 600 25灼燒完全后殘留的無機物質(zhì)為灰分。 A.6.2 儀器和設備 A.6.2.1 高溫爐。 A.6.2.2 電爐。 A.6.2.3 干燥器（內(nèi)有干燥劑） 。 A.6.2.4 天平：感量為 0.1 mg。 A.6.2.5 瓷坩堝。 A.6.3 測定 A.6.3.1 坩堝的恒重 取潔凈的瓷坩堝放入高溫爐，在 600 25溫度下灼燒 30 min，冷卻至 200 左右，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，并反復灼燒至恒重。 A.6.3.2 灼燒 在已恒重的坩堝中稱取干燥減量測定后的試樣約 2 g，稱準至 0.000 2 g，在電爐上小心炭化至無煙后置入高溫爐，于 600 25灼燒 4 h。冷卻至 200 以下后，取出，放入干燥器中冷卻 30 min，在稱量前如灼燒殘渣有炭粒時，向試樣中滴入幾滴 30%雙氧水（H2O2）溶液（以剛潤濕為好，不宜多加） ，于電爐上小火蒸干后，再次灼燒至無炭粒即灰化完全，準確稱量。重復灼燒至前后兩次質(zhì)量相差不超過 0.002 g 為恒重。 A.6.4 結果計算 灰分的質(zhì)量分數(shù) w2按公式（A.3）計算： %mmmmw1004