GB 12658-1990 紙漿,紙和紙板中鉀,鈉含量的測(cè)定.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó)家 標(biāo) 準(zhǔn)紙漿、 紙和紙板中鉀、 鈉含量的測(cè)定GB 12 65 8 一 9 0P a p e r , b o a r d a n d p u l p -D e t e r m i n a t i o n o f p o t a s s i u m a nd s o d i um c o nt e n tI 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用原子吸收分光光度法測(cè)定絕緣用紙漿、 紙和紙板鉀、 鈉含量的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種絕緣漿、 紙和紙板。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 4 5 。 紙和紙板試樣的采取 G B 4 6 2 紙和紙板水分的測(cè)定法 G B 4 6 3 紙和紙板灰分的測(cè)定 G B 7 4 0 紙漿試樣的采取 G B 7 4 1 紙漿分析試樣水分的測(cè)定法 G B 7 4 2 紙漿灰分的測(cè)定3 原理 將試樣灰化， 并把灰溶解于鹽酸中， 將試驗(yàn)溶液吸人空氣一 乙炔火焰中， 分別測(cè)量由 鉀空心陰極燈所發(fā)射的7 6 6 . 5 n m譜線的吸收值和鈉空心陰極燈所發(fā)射的5 8 8 . 9 n m譜線的吸收值。4 試劑4 . 1 標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液 I 準(zhǔn)確稱取經(jīng)1 1 0烘干2 h 后的光譜純氯化鈉1 . 2 7 1 1 g 于3 0 0 m l , 的燒杯中， 用蒸餾水溶解并移入1 0 0 0 m L的容量瓶中稀釋至刻度、 搖勻。儲(chǔ)存在聚乙烯塑料瓶中備用， 此溶液每 1 m l , 含 0 . 5 m g 鈉。4 . 2 標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液II 移取2 0 m l , 標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液 I 于1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用蒸餾水稀釋至刻度混合均勻。 每I m L 這種標(biāo)準(zhǔn)溶液含0 . 0 1 m g 鈉， 此溶液當(dāng)天用當(dāng)夭配。4 . 3 標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液 I 準(zhǔn)確稱取經(jīng) 1 1 0烘干 2 h的光譜純氯化鉀 0 . 9 5 3 4 g 于3 0 0 m l , 的燒杯中， 用蒸餾水溶解并移入1 0 0 0 m L 容量瓶中稀釋至刻度、 搖勻。儲(chǔ)存在聚乙烯塑料瓶中備用， 此溶液每1 m l , 含。 . 5 m g 鉀。4 . 4 標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液II 移取2 0 m l , 標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液I 于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用蒸餾水稀釋至刻度混合均勻。 每1 m L 這種標(biāo)準(zhǔn)液含。0 1 m g 鉀。 此溶液當(dāng)天用當(dāng)天配。4 . 5 鹽酸( G B 6 2 2 ) 溶液， 約6 m o l / L o4 . 6 原子化抑制電離試劑4 . 6 . 飛 氯化艷溶液( 當(dāng)樣品同時(shí)要測(cè)鉀、 鈉時(shí)用)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 2 8 批準(zhǔn)1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 實(shí)施GB 1 265 8一 90 稱取分析純的氯化艷( H G 3 -9 3 8 ) 1 5 . 0 g 于3 0 0 m L 燒杯中， 用蒸餾水溶解后移入1 0 0 0 m L 容量瓶中稀釋至刻度， 搖勻。儲(chǔ)存于聚乙烯塑料瓶中。4 . 6 . 2 氯化鉀溶液( 當(dāng)樣品只測(cè)定鈉時(shí)用) 稱取優(yōu)級(jí)純的氯化鉀( G B 6 4 6 ) 2 5 g 于3 0 0 m L 燒杯中， 用蒸餾水溶解后移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻， 儲(chǔ)存于聚乙烯塑料瓶中。4 . 6 . 3 氯化鈉溶液( 當(dāng)樣品只測(cè)定鉀時(shí)用) 稱取基準(zhǔn)的氯化鈉( G B 1 2 5 3 ) 2 5 g 于 3 0 0 m L燒杯中， 用蒸餾水溶解后移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻， 儲(chǔ)存于聚乙烯塑料瓶中。5 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和。5 . 1 原子吸收分光光度計(jì)， 配備有空氣一 乙 炔燃燒器。5 . 2 鉀、 鈉空心陰極燈。6 樣品采取和制備 紙漿樣品按G B 7 4 0 的規(guī)定進(jìn)行。紙和紙板按G B 4 5 0 的規(guī)定進(jìn)行。 應(yīng)戴干凈的手套拿取試樣和撕碎樣品， 操作要小心拿取， 防止污染試樣。7 試驗(yàn)步驟了 1 標(biāo)準(zhǔn)曲 線的繪制7 . 1 . 1 標(biāo)準(zhǔn)比 較溶液的制備 分別向 六個(gè)5 0 m L 的容量瓶中加入5 m L 鹽酸( 4 . 5 ) , 2 . 0 0 M L 抑制電 離試劑溶液( 4 . 6 ) 和表1 所示的一定體積的標(biāo)準(zhǔn)鉀和鈉溶液( 4 . 2 和4 . 4 ) 。 然后用蒸餾水稀釋至刻度并混合均勻。 鉀和鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液可以配加在一起， 也可以分開配。 表 1序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液相當(dāng) 鉀( K + ) 的含量標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液相當(dāng)鈉( N a * ) 的含量mLmgmLmg123456 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0 00 . 0 10 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 5 01 . 02 . 03 . 04 . 05 . 0 00 . 010 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 5了 1 . 2 校正儀器 將鉀空心陰極燈或鈉空心陰極燈安裝在原子吸收分光光度計(jì)的燈座上， 按儀器規(guī)定的操作步驟開動(dòng)儀器接通電源并使電 流穩(wěn)定。 根據(jù)儀器測(cè)定鉀或鈉的條件， 調(diào)節(jié)固定波長(zhǎng)( 測(cè)鉀波長(zhǎng)7 6 6 . 5 n m , 測(cè)鈉波長(zhǎng)5 8 8 . 9 n m ) ， 然后調(diào)節(jié)電流、 靈敏度、 狹縫、 燃燒頭高度、 燃?xì)? 助燃?xì)獗取?氣流速度以及吸入量等， 用空氣一 乙炔將燃燒器點(diǎn)燃實(shí)驗(yàn)。7 . 1 . 3 吸收值測(cè)量 . 待儀器正常， 火焰燃燒穩(wěn)定后依次將標(biāo)準(zhǔn)比較溶液吸人火焰中， 并測(cè)量每一個(gè)溶液的吸收值。測(cè)量時(shí)需以空白試驗(yàn)溶液作對(duì)照， 調(diào)節(jié)儀器的吸收值為0 ， 然后測(cè)量其余待測(cè)溶液。整個(gè)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線過程GB 1 2 65 8 一 9 0中要注意保持儀器使用的條件恒定。每次測(cè)量之后要噴水通過燃燒器進(jìn)行清洗。7 . 1 . 4 繪制曲線 以鉀的質(zhì)量( m g ) 或以鈉的質(zhì)量( m g ) 為橫坐標(biāo)， 和以相應(yīng)的吸收值作為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線7 . 2 樣品的測(cè)定7 . 2 . 1 試樣的稱取和灰化 每個(gè)樣品稱取兩份1 0 g ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 1 g ) ， 如果樣品的鉀或鈉含量已 知超過1 0 m g / k g 則只稱取5 g同時(shí)稱取兩份樣品按G B 7 4 1 或G B 4 6 2 測(cè)定樣品的水分。 將稱好的試樣放在鉑金增禍中( 一般測(cè)定可以 使用瓷釉亮而潔白的瓷增禍代) 漿樣按G B 7 4 2 、 紙和紙板試樣按 G B 4 6 3 灼燒成灰。7 . 2 . 2 灰的溶解和試驗(yàn)溶液的制備 仔細(xì)向柑竭中滴人幾滴蒸餾水潤(rùn)濕灰后， 加入5 m L 鹽酸溶液( 2 . 5 ) 溶解， 在水浴上加熱2 - 3 m i n ,移入 5 0 m L 容量瓶中， 再用少量蒸餾水洗滌增渦3 -4 次， 洗滌液一并移入5 0 m L 容量瓶中。 向容量瓶中準(zhǔn)確地加入2 m L抑制電離試劑溶液( 4 . 6 ) 然后用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻。7 . 2 . 3 校正儀器 校正儀器與7 . 1 . 2 同。7 . 2 . 4 吸收值的測(cè)量 吸收值的測(cè)量與7 . 1 . 3 同。 每次測(cè)定樣品都要制備標(biāo)準(zhǔn)比較溶液， 并同時(shí)測(cè)量吸收值。 若樣品液的吸收值超過比 較液最大吸光值， 可以將樣品液適當(dāng)按倍數(shù)稀釋， 并補(bǔ)加抑制電離試劑溶液即可。8 結(jié)果計(jì)算鉀或鈉含量X ( m g / k g ) 按式( 1 ) 計(jì)算:x 一a乙 . aX 1 0 0 0 (1)式中: ， 由標(biāo)準(zhǔn)曲線所查得的試驗(yàn)溶液的鉀或鈉含量， m g ; w 。 絕干試樣質(zhì)量， 9 ; a 試樣在進(jìn)行吸收值測(cè)定時(shí)稀釋的倍數(shù)。 用兩次測(cè)定的平均值， 取第一位小數(shù)， 報(bào)告結(jié)果， 兩次測(cè)定值間的偏差含量在1 0 m g / k g 以下者不應(yīng)超過5 Y,; 含量超過 1 0 m g / k g 者不應(yīng)超過 l o yo 09 試驗(yàn)報(bào)告 本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào); b . 鑒別樣品所需要的一切資料; 試驗(yàn)過程中觀察到任何不正常的現(xiàn)象; d . 任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的操作。GB 12658 一 90 附錄A測(cè)定鉀、 鈉離子的其他方法 ( 參考件) 不具備有原子吸收儀設(shè)備的單位， 可以用火焰光度計(jì)或鈉離子濃度計(jì)測(cè)定來(lái)控制產(chǎn)品的質(zhì)量， 其步驟如下:A 1 火焰光度法 標(biāo)準(zhǔn)比較溶液的配置和試液的制備同原子吸收法， 但配置標(biāo)準(zhǔn)比較液系列時(shí)， 鉀和鈉要分開配置，而且標(biāo)準(zhǔn)液和試液都不要加抑制電離試劑。 吸收值的測(cè)量和結(jié)果的計(jì)算也與原子吸收法同。A 2 用鈉離子濃度計(jì)測(cè)定A 2 . 1 儀器的 調(diào)整和使用嚴(yán)格按照鈉離子濃度計(jì)說明書A 2 . 2 試樣的稱取和灰化同本標(biāo)準(zhǔn)7 . 2 . 1 0A 2 . 3 灰的溶解和試驗(yàn)溶液的制備: 仔細(xì)向增渦中加人5 m L蒸餾水， 滴加5 滴6 m o l / L的鹽酸， 在水浴上加熱 2 -3 m i n 促使樣品充分溶解后移入5 0 m L的容量瓶中， 再用少量的蒸餾水洗滌柑禍 3 -4 次， 洗滌液一并移入5 0 m L 的容量瓶中， 然后向容量瓶中加入5 m L 飽和氫氧化鋇( 或1 0 滴濃的二異丙胺) 并用蒸餾水稀釋至刻度( 此時(shí)試液的p H值應(yīng)為1 0 左右， 以防止氫離子干擾) 。A 2 . 4 用鈉離子濃度計(jì)進(jìn)行直接測(cè)量出試液的鈉離子濃度并換算為樣品的絕干含量( m g / k g ) .A 2 . 5 結(jié)果計(jì)算N a i ( m g / k g ) 二A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( A l )式中: