GB5009.249-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)鐵強(qiáng)化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)鐵強(qiáng)化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會發(fā) 布G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T2 1 2 3 42 0 0 7 鐵強(qiáng)化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T2 1 2 3 42 0 0 7相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 鐵強(qiáng)化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定” ; 取消第二法 比色法; 計(jì)算公式中含量以m g/1 0 0m L表示。G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)鐵強(qiáng)化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鐵強(qiáng)化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵強(qiáng)化醬油中乙二胺四乙酸鐵鈉的測定。2 原理試樣經(jīng)甲醇沉淀, 過濾, 濾液稀釋后, 經(jīng)反相高效液相色譜法分離, 紫外檢測器2 5 4n m波長處檢測, 由色譜峰保留時(shí)間定性, 外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的一級水。3.1 試劑3.1.1 甲醇(CH3OH) 。3.1.2 甲醇(CH3OH) : 色譜純。3.1.3 四丁基氫氧化銨(C1 6H3 6NOH) 水溶液(4 0g/1 0 0m L) 。3.1.4 甲酸(HC OOH) 。3.1.5 甲酸溶液(1 0 0m L/L) : 吸取5m L甲酸, 用水定容至5 0m L。3.1.6 甲醇水溶液(3+1) : 量取7 5 0m L甲醇(3.1.1) , 加水2 5 0m L, 混勻。3.1.7 乙二胺四乙酸鐵鈉標(biāo)準(zhǔn)品(C1 0H1 2F e N2N a O83 H2O) : 純度9 9.0%。3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3.2.1 乙二胺四乙酸鐵鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.0m g/m L) : 稱取乙二胺四乙酸鐵鈉標(biāo)準(zhǔn)品0.0 5g( 精確至0.0 0 01g) , 置于2 5m L容量瓶中, 用水溶解定容。此溶液應(yīng)以棕色容量瓶配制, 于冰箱中冷藏避光保存, 推薦1 5日內(nèi)使用。3.2.2 乙二胺四乙酸鐵鈉標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 0 0g/m L) : 用甲醇水溶液(3.1.6) 將2.5m L乙二胺四乙酸鐵鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液定容至5 0m L。此溶液應(yīng)以棕色容量瓶配制, 于冰箱中冷藏避光保存。3.2.3 乙二胺四乙酸鐵鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液: 分別吸取乙二胺四乙酸鐵鈉標(biāo)準(zhǔn)中間液1.0 m L、2.0 m L、4.0m L、6.0m L、8.0m L、1 0.0m L于5 0.0m L棕色容量瓶中, 用水定容。此濃度即為2.0g/m L、4.0g/m L、8.0g/m L、1 2.0g/m L、1 6.0g/m L、2 0.0g/m L, 臨用時(shí)配制。4 儀器與設(shè)備4.1 高效液相色譜儀, 帶有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 62 4.2 天平: 感量為0.1m g。4.3 p H計(jì): 精度為0.0 1。5 分析步驟5.1 試樣溶液的制備吸取混勻后試樣2.5 0m L, 置于5 0.0m L棕色容量瓶中, 加甲醇水溶液(3.1.6) 稀釋至刻度, 搖勻。于避光處靜置5 0m i n后, 濾紙過濾。吸取濾液5.0 0m L, 置于5 0m L棕色容量瓶中, 用水稀釋至刻度,搖勻, 用0.4 5m濾膜過濾, 即得試樣溶液, 待上機(jī)測試用。5.2 液相色譜參考條件5.2.1 色譜柱:C8柱,4.6mm 1 5 0mm,5m, 或具同等性能的色譜柱。5.2.2 流動相: 吸取四丁基氫氧化銨水溶液(4 0g/1 0 0m L)3.3m L置于燒杯中, 加水1 3 0m L, 再用甲酸溶液(3.1.5) 將p H調(diào)至3.3 0, 將此溶液轉(zhuǎn)移至10 0 0m L容量瓶中, 加1 2 5m L甲醇(3.1.2) , 用水稀釋至刻度, 搖勻, 用0.4 5m濾膜過濾, 脫氣后使用。5.2.3 流速:1.0m L/m i n。5.2.4 檢測波長:2 5 4n m。5.2.5 進(jìn)樣量:2 0L。5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液(3.2.3) 依次按5.2推薦色譜條件上機(jī)測定, 記錄色譜峰面積, 色譜圖參見附錄A。以峰面積為縱坐標(biāo), 濃度為橫坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.4 試樣溶液的測定將試樣溶液(5.1) 按5.2推薦色譜條件進(jìn)樣測定, 從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得試樣溶液相應(yīng)的濃度。6 分析結(jié)果的表述試樣中乙二胺四乙酸鐵鈉含量按式(1)計(jì)算:X=csf1 0 010 0 0(1) 式中:X 試樣中乙二胺四乙酸鐵鈉的含量, 單位為毫克每百毫升(m g/1 0 0m L) ;cs 試樣溶液的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;f 稀釋倍數(shù);1 0 0 換算系數(shù);10 0 0 換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示, 結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的1 0%。G B5 0 0 9.2 4 92 0 1 63 8 其他標(biāo)準(zhǔn)濃度的線性范圍為2.0g/m L2 0.0g/m L, 定量限為4 0m g/