GB5009.230-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中羰基價(jià)的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9.2 3 02 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中羰基價(jià)的測(cè)定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B5 0 0 9.2 3 02 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.3 72 0 0 3 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 中4.3羰基價(jià)的測(cè)定部分。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T5 0 0 9.3 72 0 0 3中4.3部分相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中羰基價(jià)的測(cè)定” ; 修改了范圍; 修改了整個(gè)實(shí)驗(yàn)部分內(nèi)容。G B5 0 0 9.2 3 02 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中羰基價(jià)的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中羰基價(jià)的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于油炸小食品、 堅(jiān)果制品、 方便面、 膨化食品以及食用植物油等食品中羰基價(jià)的測(cè)定。2 原理羰基化合物和2,4 -二硝基苯肼的反應(yīng)產(chǎn)物, 在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色, 在4 4 0n m下, 測(cè)定吸光度, 計(jì)算羰基價(jià)。3 試劑與材料3.1 試劑3.1.1 乙醇(C2H6O) : 分析純。3.1.2 苯(C6H6) : 光譜純或色譜純。3.1.3 2,4 -二硝基苯肼(C6H6N4O4) : 分析純。3.1.4 三氯乙酸(C2H6C l3O2) : 分析純。3.1.5 氫氧化鉀(KOH) : 分析純。3.1.6 石油醚(C5H1 2O2) : 分析純, 沸程3 06 0。3.1.7 鋁粉(A l) : 分析純。3.2 試劑配制3.2.1 精制乙醇: 取10 0 0m L乙醇, 置于20 0 0m L圓底燒瓶中, 加入5g鋁粉、 沸石和1 0g氫氧化鉀,連接標(biāo)準(zhǔn)磨口的回流冷凝管, 水浴中加熱回流1h, 然后用全玻璃蒸餾裝置, 蒸餾并收集餾液。3.2.2 三氯乙酸溶液: 稱取4.3g固體三氯乙酸, 加1 0 0m L苯溶解。3.2.3 2,4 -二硝基苯肼溶液: 稱取5 0m g2,4 -二硝基苯肼, 溶于1 0 0m L苯中。3.2.4 氫氧化鉀-乙醇溶液: 稱取4g氫氧化鉀, 加1 0 0m L精制乙醇使其溶解; 置冷暗處過夜, 取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應(yīng)重新配制。4 儀器和設(shè)備4.1 分光光度計(jì)。4.2 天平: 感量為1g,0.1m g。4.3 渦旋混合器。4.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.5 鼓風(fēng)式烘箱。G B5 0 0 9.2 3 02 0 1 62 5 分析步驟5.1 取樣方法稱取含油脂較多的試樣0.5k g, 含脂肪少的試樣取1.0k g, 在玻璃研缽中研碎, 混合均勻后, 按四分法對(duì)角取樣, 放置廣口瓶?jī)?nèi)保存于4以下冰箱中。液態(tài)油脂類試樣根據(jù)試樣情況取有代表性試樣后, 放置廣口瓶?jī)?nèi)保存于4以下冰箱中。5.2 非油脂類試樣處理5.2.1 含油脂高的試樣, 如油炸花生、 堅(jiān)果等: 稱取混合均勻的試樣5 0g, 置于2 5 0m L帶蓋廣口瓶中,加入5 0m L石油醚, 放置1 4h1 8h, 用快速濾紙過濾后, 室溫下, 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋蒸1 5m i n, 減壓回收溶劑, 得到油脂以供測(cè)定。用前保存于4以下冰箱中。5.2.2 含油脂中等的試樣, 如蛋糕、 江米條等: 稱取混合均勻的試樣1 0 0g, 置于5 0 0m L帶蓋廣口瓶中,加入1 0 0m L2 0 0 m L石油醚, 放置1 4h1 8h, 用快速濾紙過濾后, 室溫下, 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋蒸1 5m i n, 減壓回收溶劑, 在5 0鼓風(fēng)干燥箱中揮發(fā)石油醚1h, 得到油脂以供測(cè)定。用前保存于4以下冰箱中。5.2.3 含油脂少的試樣, 如面包、 餅干等: 稱取混合均勻的試樣2 5 0g 3 0 0g于5 0 0m L帶蓋廣口瓶,加入適量石油醚浸泡試樣, 放置1 4h 1 8h, 用快速濾紙過濾后, 室溫下, 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋蒸1 5m i n,減壓回收溶劑, 在5 0 鼓風(fēng)干燥箱中揮發(fā)石油醚1h, 得到油脂以供測(cè)定。用前保存于4 以下冰箱中。5.2.4 含水量較高樣品, 可加入適量無水硫酸鈉,使樣品成粒狀; 易結(jié)塊樣品, 可加入4倍6倍量的海砂, 混合均勻后再提取油脂。5.3 測(cè)定稱取0.0 2 5g 0.5g油樣( 精確至0.1m g) : 羰基價(jià)低于3 0m e q/k g的油樣稱取0.1g, 羰基價(jià)3 0m e q/k g 6 0m e q/k g的油樣稱取0.0 5g,羰基價(jià)高于6 0m e q/k g的油樣, 稱取0.0 2 5g; 置于2 5m L具塞試管中, 加5 m L苯溶解油樣, 加3m L三氯乙酸溶液及5m L2,4 -二硝基苯肼溶液,仔細(xì)振搖混勻。在6 0 C水浴中加熱3 0m i n, 反應(yīng)后取出用流水冷卻至室溫,沿試管壁緩慢加入1 0m L氫氧化鉀-乙醇溶液, 使成為二液層, 渦旋振蕩混勻后, 放置1 0m i n。以1c m比色杯, 用試劑空白調(diào)節(jié)零點(diǎn), 于波長(zhǎng)4 4 0n m處測(cè)吸光度。6 分析結(jié)果的表述試樣的羰基價(jià)按式(1) 進(jìn)行計(jì)算:X=A8 5 4m10 0 0(1) 式中:X 試樣的羰基價(jià)( 以油脂計(jì)) , 單位為毫克當(dāng)量每千克(m e q/k g) ;A 測(cè)定時(shí)樣液吸光度;8 5 4 各種醛的毫克當(dāng)量吸光系