GB1259-1989工作基準試劑（容量）重鉻酸鉀.pdf

中華人民共和國國家標準工作基準試劑 ( 容量) 重鉻酸鉀GB 1 2 59- 89代橋 G B 1 2 5 9 -7 7Wo r k i n g c h e mi c a lPo t a s s i u m d i c h r o ma t e 本試劑為橙紅色結(jié)晶顆?；蚍勰?，溶于水，不溶于乙醇。 分f 一式 : K 2 C r 2 0 7 相對分 f - 質(zhì)量:2 9 4 . 1 8( 按1 9 8 7 年國際原子 量)1 主 題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了 _ 1 : 作基準試劑 ( 容量)重鉻酸鉀的技術(shù)要求、試 驗方法、檢 驗規(guī)則、 包裝及標 志。 本標準適用于含量為9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基準試劑 ( 容量)重鉻酸鉀的檢驗。2 引 用標準 G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析 ( 容量分析)用標準溶液的制備 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜 質(zhì)測定用標準溶液的制備 G B 6 0 3 化 學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 G B 6 1 9 化學(xué)試劑 采 樣及驗收規(guī)則 G B 6 6 8 2 實驗室用水 規(guī) 格 G B 9 7 2 3 化 學(xué)試劑 火焰原子 吸 收光譜 法通則 G B 1 0 7 3 7 土 作基準試劑 ( 容量) 稱量電 位滴定法通則 H G 3 一1 1 9 化學(xué) 試劑 包 裝及標志3 技術(shù)要求3 . 1 重鉻酸鉀 ( K 2 C r 2 01 ) 含量為9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 Y o .32 雜質(zhì)最高含量 ( 指標以百分含量計) : %名稱工作基準 ( 容量)水不溶物氧化 物 ( Ct )硫酸鹽 ( S O O鈉 ( N a )鈣 ( Ca )鐵 ( Fe)0 . 0 0 30 . 0 010 . 0 0 30 . 0 10 . 0 010 . 0 01中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1 9 8 9 - 0 3 - 0 1 批準1 9 8 9一 1 2 一 0 1實施GB 1 2 5 9 一 8 94 試驗方法 本試 驗方法 滴定分 析用標 準溶液、雜 質(zhì)測 定用標準 溶液和 所用制劑 及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之規(guī)定制備;實驗用水 應(yīng)符合G B 6 6 8 2 1 , 三級水規(guī)格。4 . 1 重鉻酸鉀 ( K , C r = O7 ) 含量測定4 . 1 . 1 硫代硫酸鈉標準滴定溶液質(zhì)量摩爾濃度的標定 稱取0 . 1 5 g 于1 2 0 士2 卜 燥至 恒重的第一基準試劑 ( 容量)重鉻酸鉀， 稱準至0 . 0 0 0 0 1 g , 置 反應(yīng)瓶中，)J 1 2 5 m L 水溶解，Ji l l 2 g 碘化鉀及1 5 m L 硫酸溶液 ( 2 0 %) , 搖勻月二 暗處放置l o mi n ， 加1 5 0 m L水 ( 不 超過1 0 0C ) 。用2 1 3 型鉑電極作指T電極，用2 1 2 型飽和甘求電極作參比電極， 按G B 1 0 7 3 7 之規(guī)定用待標定的硫代硫酸鈉標準滴定溶液 C b ( N a 2 S 2 0 3 )二 O . l m o l / k g 滴定至終點。 硫代硫酸鈉標準滴 定 溶液的質(zhì) 量摩爾濃度按式 ( 1 )計 算:b = 一一止一 生 一 一 一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )m2 x 0 . 0 4 9 0 3 0式， ， : b -硫代硫酸鈉標準滴定溶液的質(zhì)量摩爾濃度，m o l / k g; m ,第一基準試劑 ( 容量)重鉻酸鉀的質(zhì)量，9 ; 。 2 待標定的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的質(zhì)量， 9 ;0 . 0 4 9 0 3 0 與1 . 0 0 0 O g 硫代硫酸鈉標準滴定溶液C b ( N a : S z 03 ) = 1 . 0 0 0 0 m o l / k 相當 的， 以克 表刁 ; 的重鉻酸鉀的質(zhì) 量a4 . 1 . 2 含1t : 的測定 稱取0 . 1 5 g 于1 2 0 1 2 1 = 燥至恒重的試 樣， 稱準至0 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1 . 1 條之規(guī)定，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液 C b ( N a 2 S 2 0 3 ) = O . l m o l / k g 滴定。 含量的測定與標準滴定溶液濃度的標定同 時進行。 重鉻酸鉀 ( K 2 C r 2 0 7 ) 含量按式 ( 2 )計 算:m 3 b x 0 . 0 4 9 0 3 0=x 陰準1 0 0 (2 )式 ! :X重鉻酸鉀的百分含量,%; 。 3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的質(zhì)量，9 ; b硫代硫酸鈉標準滴定溶液的質(zhì)量 摩爾濃度，m o l / k g ;0 . 0 4 9 0 3 0 -i 1 . 0 0 0 0 9 硫代硫酸鈉標準滴定溶液 C b ( N a I S z 0 3 )= 1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相當 的，以 克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量; m刁 試樣的質(zhì)量o4 . 2 雜質(zhì)測定 試樣須稱準至0 . 0 1 g .4 . 2 . 1 水不溶物 稱取5 0 g 試 樣，溶f 4 5 0 m L 熱水中，在水浴上 保溫1 h ，冷卻至室溫，用已 在1 0 5 1 2 0C 恒重的4號 玻璃濾揭 過濾，用熱水洗滌濾渣至洗液無鉀離r 反應(yīng)，J - 1 0 5 士2 的電烘箱中卜 燥至恒 重，濾渣質(zhì)量不得人 1 1 1 . 5 M g .4 . 2 . 2 氯化物4 . 2 . 2 . 1 無抓化物的重鉻酸鉀溶液的制備 稱取l o g 試樣，溶I - 1 4 0 m L 水中， 加1 0 0 m L 硝酸溶液( 2 5 %)，加 熱至5 0 C 。加l o m L h 酸銀溶液 ( 1 7 g / L)，稀釋至3 0 0 M L ,搖勻，放 置1 2 一1 8 h ,用4 號玻璃濾禍 過濾。4 . 2 . 2 . 2 測定方法GB 1 2 5 9 -8 9 稱取1 g 試 樣，溶于 2 0 m L水件 ， ，加l o mL 硝酸溶液 ( 2 5 0/ a )，加熱至5 0 C ， 加1 m L 硝酸銀溶液 ( 1 7 9 / L ) ,搖勻， 放 置l o m i n , 所呈濁度 不得 大于標準。 標準是取含0 . 0 1 m g 氯化 物 ( CI ) 的雜質(zhì)標準溶液 及3 0 m L 無氯化物的重鉻酸鉀溶液， 加 熱至5 0 0C , 與試樣溶液同時放置l o mi n ，比濁。4 . 2 . 3 硫酸鹽 4 . 2 . 3 . 1 試樣溶液A的制備 稱取 1 g 試 樣，溶于1 p m L 水中，加1 3 m L 鹽酸溶液 ( 2 0 % )， 用2 0 m L 磷酸三1 酚萃取， 激烈振搖l m i n ，放置分層，取水相，再用2 0 m L 磷酸三1 - 隋重復(fù)萃 取， 然后用5 m L 乙醚重復(fù)萃取水相兩次取水相，稀釋至3 0 m L .4 . 2 . 3 . 2 x ( 定方法 量取1 5 m L 試樣溶液A，在水浴上 蒸于 。 殘渣溶于水 ( 必要時過濾)，稀釋至2 0 m L ，加0 . 5 m L鹽酸溶液 ( 2 0 %) 將。 . 2 5 m L 硫酸鉀乙醇溶液與1 m L 氯化鋇溶液 ( 2 5 0 g / L) 混合 ( 晶種液)，準確放置1 m i n o加人 卜 述已酸化的試樣溶液，稀釋至2 5 m L ，搖勻，放 置5 m i n , 所呈濁度不得大于標準。 標準是取含0 . 0 1 5 m g 硫酸鹽 ( s o , )的雜質(zhì)標準溶液，稀釋至2 0 m L ，與同體積試樣溶液同時同樣處理。4 . 2 . 鈉 按火焰原子 吸收光潛法側(cè)定。4 . 2 . 4 . 1 儀器條件 光源:鈉空心陰極燈; 波長:5 8 9 . 0 n m ; 火焰:乙炔一 空氣。4 . 2 . 4 . 2 測定方法 稱取2 g 試 樣，溶于水，稀釋 至l 0 0 m L ， 取l o mL ，共四 份，按G B 9 7 2 3 第6 . 2 . 2 條之規(guī)定側(cè)定。4 . 2 . 5 鈣 星取6 m L 試樣溶液A ( 4 . 2 . 3 . 1 ) ,置f 蒸發(fā)皿中，在水浴上 蒸至 近于。殘渣溶于l o m L 水中 ， 加l o m L 9 5 % 乙PV s , O . 5 m L 混合 堿及1 m L 乙二醛縮雙( 鄰氨基酚) 乙m i 溶液 ( 2 g / L) ， 搖勻， 放 置5 m i n ,用5 m L - - . 氯甲烷萃 取 ( 溫度不超過3 0 C ) ，立 即比色。有機層所呈紅色不得深于標準。 標準是取含0 . 0 0 2 m g鈣 ( C a )的雜質(zhì)標準溶液，稀釋至l o m L ，與同體積試 樣溶液同時同 樣處理 。4 . 2 . 6 鐵 稱取0 . 2 g 試樣，溶于l o m L 水中，加1 . 5 m L 鹽酸溶液 ( 2 0 % )、5 m L 9 5 % 乙A 1 , 1 m L 3 0 % 過氧化 氫及 1 滴硫酸，在水浴上蒸至近于 。殘渣溶于水，稀釋至2 0 m L，用乙酸鈉溶液 ( 2 5 0 g / L) 調(diào)節(jié) 試樣溶液p H值至4 ,稀釋至2 5 m L ，加2 m L 氯化徑胺 ( 鹽酸經(jīng)胺)溶液 ( l 0 0 g / L )，搖勻，放置5 m i n 。加1 m L 4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 一 菲哆琳溶液 ( 0 . 3 3 9 / L )搖勻，用1 0 m L 異戊酌萃取， 有機層所呈紅色不得深f 標準。 標準是取含0 . 0 0 2 m g 鐵 ( F e )的雜質(zhì)標準溶液與試樣同時同 樣處理。5 檢驗規(guī)則 按GB 6 1 9 之規(guī)定進行采樣及驗收。6 包裝及標志6