GB8638.3-1988鎳基合金粉化學分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量.pdf

中華 人民 共和 國國 家標準 鎳基合金粉化學分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量U DC 6 6 9 . 2 4 5 - 4 9 2 . 2 : 5 4 3 . 0 6 2GB 8 63 8.3一 8 8N i c k e l b a s e a l l o y p o w d e r - D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t一 Gr a v i me t r i c me t h o d a f t e r d e h y d r a t i o n b y p e r c h l o r i c a c i d 本標準適用于鎳基合金粉末中 硅量的測定。 測定范圍: 0 , 1 0 % -6 . 0 0 %e 本標準遵守G B 1. 4 6 7 - 7 8 + 冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定1 方法提要試樣經(jīng)堿熔酸化( 或酸溶解) 后， 用高氯酸冒煙使硅酸脫水， 過德洗凈后， 灼燒成二氧化硅， 用硫酸氫氟酸處理， 使硅生成四氟化硅揮發(fā)除去， 由除硅前后的質(zhì)量差計算硅的百分含量2 試劑 2 . 12 . 9過氧化鈉。鹽酸( p I . 1 9 g / m L ) o高氯酸( p 1 . 6 7 g / m L ) ,硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) ,氫氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) o鹽酸( 5 +9 5 ) 。硫酸( 1 +1 )硫氰酸餒溶液( 5 0 0 ) 。甲醇腳2324252627283 儀器馬弗爐 。4 分析步驟4 . 1 測定次數(shù) 平行測定兩次， 取其平均值。4 . 2 試樣量 稱取 0 . 5 0 0 0 -1 . 0 0 0 g 試樣。4 . 3 空白試驗 隨同試樣做空白試驗。 4 . 4 測定 4 . 4 . 1 將試樣( 4 . 2 ) 置于石墨增竭內(nèi)， 加人5 g 過氧化鈉( 2 . 1 ) ， 于噴燈或馬弗護內(nèi)( 6 0 0 -7 0 0 C ) 熔融， 待試樣分解后， 取下冷卻。置于2 0 0 m l , 塑料杯中， 加2 0 m L熱水浸取， 洗凈柑颯將溶液轉(zhuǎn)入盛有中國有色金屬工業(yè)總公司1 9 8 8 一 0 1 一 1 1 批準1 9 8 9 - 0 1 - 0 1 實施G6 8638.3一 882 0 m L鹽酸 ( 2 . 2 )的 4 0 0 m L燒杯 中， 用水洗凈塑料杯 ， 將洗液并入燒杯中。加 2 0 -3 0n , l高撅酸( 2 . 3 ) ， 加熱蒸發(fā)至冒煙， 蓋上表面皿， 繼續(xù)加熱使高氯酸煙回流 1 5 -2 0 , , m 4 . 4 . 2 鹽酸和硝酸可以溶解的試樣， 將試徉 ( 4 . 2 ) 置于 4 0 0 m L 燒杯， ， ， 用適星的酸將試樣加熱沐解， 濃縮至休積約為 1 0 m L ， 加4 0 m L甲醇 ( 2 . 的， 將表面皿移開稍留縫隙， 低溫緩慢揮發(fā)至 ! 。m l 口下， 加5 m L硝酸( 2 . 4 ) , 2 0 3 0 m l高氯酸( 2 . 3 ) ， 加熱蒸發(fā)罕19煙。 4 . 4 . 3 取下稍冷， 用 5 m l鹽酸( 2 . 2 ) 潤濕鹽類， 加 1 0 0 m L 熱水. 再加熱 但不要煮沸) 使可溶性鹽類溶解， 加少量紙漿， 立即用中速定量濾紙過濾， 用帶橡皮頭的玻璃棒將粘附在杯壁上的沉淀仔細擦 卜以熱盆酸( 2 . 6 ) 洗凈燒杯并洗滌沉淀至無鐵離子 用硫氰酸錢溶液( 2 . 8 ) 檢杏皿 。再用熱水4 : 滌次 4 . 4 . 4 將濾液及洗液移入原燒杯中. 加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙， 并回流1 5 一 2 0 。 ， 以 卜 按 ， . 1 . 3 款進行 4 . 4 . 5 將 4 . 4 . 3 款及 4 . 4 . 4 款所得沉淀連同濾紙置于鉑琳鍋中， 烘干、 灰化， 稍冷， 滴加鹽酸( 2 . 2 ) 潤濕沉淀， 加2 m L甲醉( 2 . 9 ) ， 低溫趕硼( 酸可溶試樣， 已經(jīng)趕過硼， 可省去此操作) 。繼續(xù)燕發(fā)沉淀筆 ，涸。用鉑增渦蓋蓋上部分增竭， 于 1 0 0 0 -! 0 5 0 C馬弗爐中灼燒 3 。 一4 0 m i n , 取出. 稍冷、 粉 r下燥器中， 冷卻 F . 室溫. 稱量， 反復灼燒1 . 恒量 4 . 4 . 6 沿柑禍內(nèi)壁加4 一5 滴硫酸( 2 . 7 ) , 5 - L氫氟酸( 2 . 5 ) ， 低溫加熱至冒盡硫酸煙， 再將鉑琳禍胃于 1 0 0 0 一 1 0 5 0 c馬弗爐中灼燒 2 0 m i n ( 含鎢鋁的試樣， 于 8 0 0 灼燒) ， 取出， 稍冷， 置于十燥器中， 冷卻至室溫， 稱量， 反復灼燒至恒量5 分析結(jié)果的計算按式( 1 ) 計算硅的百分含量: 5 1 ( %) =以n 4一 P R)一 ( 叨: 一 7 ) d) X 0 . 4 6 74 刀蔥 .x 1 0 0式中: 。 ， 氫氟酸處理前+ n 禍與沉淀的質(zhì)量f 8 : 。 - 一 氫氟酸處理后塔鍋與沉淀的質(zhì)量， 9 ; 。一 氫氟酸處理前柑坍與試劑空白的質(zhì)量, 9 ; 。氫氟酸處理后鉗禍與試劑空白沉淀的質(zhì)量. 9 ; 。 。一 稱樣量. 8 f0 . 4 6 7灘二氧化硅換算為硅的系數(shù)6 允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1 所列允許差。 表 %硅量允門 一 聳 0 . 1 0 - 0 . 5 0 0 .