58222氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法 高壓溶樣法測(cè)定碳化硅量 標(biāo)準(zhǔn) YB T 174.2-2000.pdf

I c s 8 1 . 0 8 004 4中華人民共和國(guó)黑色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Y B J T 1 7 4 . 2 一 2 0 0 0氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法高壓溶樣法測(cè)定碳化硅量 C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -D e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c a r b i d e c o n t e n t -H i g h p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i m e n m e t h o d2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 發(fā)布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 實(shí)施國(guó) 家 冶 金 工 業(yè) 局發(fā) 布Y s / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0前言 本標(biāo)準(zhǔn)采用了與傳統(tǒng)碳化硅制品測(cè)定碳化硅含量的方法截然不同的測(cè)試方法， 高壓溶樣法避免了總碳的測(cè)定及游離碳的測(cè)定， 而且還可同時(shí)測(cè)定氮化硅的含量。 由于鋁對(duì)碳化硅的測(cè)定結(jié)果影響很大， 所以根據(jù)氮化硅結(jié)合碳化硅中鋁含量的高低， 采用兩種試驗(yàn)條件對(duì)碳化硅進(jìn)行測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 洛陽耐火材料研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)起草人: 吳嘉旋、 周明秀。中華人民共和國(guó)黑色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法高壓溶樣法測(cè)定碳化硅量V B / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0 Ch e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n c a r b i d e c o n t e n t -H i g h p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i me n me t h o d1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高壓溶樣法測(cè)定碳化硅量的方法提要、 試劑、 儀器設(shè)備、 試樣、 分析步驟、 分析結(jié)果的表述及允許差。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氮化硅結(jié)合碳化硅制品中碳化硅量的測(cè)定。 測(cè)定范圍: 碳化硅6 0 . 0 0 寫8 0 . 0 0 %.2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。 所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用 本標(biāo)準(zhǔn)的各 方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最 新版本的可能 性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散裝礦產(chǎn)品 取樣、 制樣 通則 手工制樣方法 G B / T 5 0 6 9 . 6 -1 9 8 5 鎂質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法E DT A容量法測(cè)定氧化鋁量 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 數(shù)值修約規(guī)則 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品堆放、 取樣、 驗(yàn)收、 保管和運(yùn)輸規(guī)則 G B / T 1 6 5 5 5 . 6 -1 9 9 6 碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法 測(cè)定二氧化硅量 GB / T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8 耐火原料和不定形耐火材料取樣 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法 高壓溶樣法測(cè)定氮化 硅量3 方法提要 試樣經(jīng)高壓溶樣分解， 氮化硅以鐵鹽的形式轉(zhuǎn)入溶液中， 碳化硅不溶解， 用硝酸、 硫酸、 氫氟酸處理試樣， 使游離硅與硅酸從試樣中揮發(fā)除去。用重量差減法求得碳化硅量試劑4 6硼酸( A R) .混合熔劑: 1 . 5 份無水碳酸鈉, 1 . 5 份無水碳酸鉀與 。 . 7 份硼酸混勻研細(xì)， 貯于磨口瓶中。鹽酸( p =1 . 1 9 g / c m ) o硝酸( p =1 . 4 2 g / c m ) ,氫氟酸印=1 . 1 3 g / c m )硫酸( 1 +1 ) ,44.1424.34445國(guó)家冶金工業(yè)局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批準(zhǔn)2 0 0 0 門2 一 0 1 實(shí)施 1Y B / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 0鹽酸( 5 -9 5 ) ,儀器設(shè)備天平( 精度0 . 0 0 0 1 g ) .高壓溶樣器: 如圖 1 所示， 由不銹鋼杯、 聚四氟乙烯外杯、 聚四氟乙烯內(nèi)杯三部分組成。 最大承受壓4.755.15.2力 1 5 MP a 。使用時(shí)， 應(yīng)有人監(jiān)控， 防止烘箱溫度失控。b聚四氟乙烯外杯粗 a不銹鋼杯 圖 1 高壓溶樣器部件示意圖5 . 3 烘箱( 加熱功率3 k W， 最高工作溫度3 0 0 C ) .5 . 4 聚四氟乙烯燒杯( 3 0 0 mL ) ,c聚四氟乙烯內(nèi)杯試樣取樣和制樣分別按 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 中 7 . 1 和 7 . 2 執(zhí)行。分析步驟1 試料 用二份試料進(jìn)行測(cè)定， 每份稱取。2 0 g , 精確至。 . 0 0 0 1 g ,2 空白試驗(yàn) 隨同試樣做空白試驗(yàn)， 所用試劑須取自同一試劑瓶。3 校正試驗(yàn) 隨同試樣分析同類標(biāo)準(zhǔn)樣品。4測(cè)定Y B / T 1 7 4 . 2 -2 0 0 07 . 4 . 1 將試料( 7 . 1 ) 置于高壓溶樣器( 5 . 2 ) 內(nèi)， 加鹽酸 5 mL ( 4 . 3 ) ， 加氫氟酸5 m L( 4 . 5 ) ， 在1 6 0 C士1 C烘箱中分解試樣1 2 h 。 溫?zé)釙r(shí) 取出， 冷卻。 用熱水洗 滌高壓 溶樣器內(nèi)的聚四氟乙 烯杯， 用一小片濾紙擦洗杯的內(nèi) 壁， 使溶液和沉淀全部轉(zhuǎn)移至盛有1 g 硼酸( 4 - 1 ) 的3 0 0 m L 聚四 氟乙 烯燒杯中， 攪拌， 用慢速定量濾紙( 必要時(shí)加紙漿) 過濾。濾液承接于 5 0 0 mL燒瓶中。用熱鹽酸( 4 . 7 ) 洗滌燒杯及攪捧 3 -4 次，用一小片濾紙擦洗燒杯 2 次， 使沉淀全部轉(zhuǎn)移至漏斗中。 用熱鹽酸( 4 - 7 ) 洗滌沉淀4 次， 再用熱水洗滌沉淀 3 -4次， 控制濾液體積約2 0 0 ml ， 濾液供測(cè)S i , N 、 用; 沉淀供測(cè)S i c用。7 . 4 . 2 將所得沉淀連同濾紙包好， 置于已恒重的增禍中， 小心烘干、 灰化， 置于高溫爐中， 逐漸升溫至7 5 0 c ， 灼燒成粉狀， 取出 冷卻。 用水潤(rùn)濕， 加4 滴硝酸( 4 . 4 ) , 4 滴硫酸( 4 - 6 ) ， 加約1 0 m L氫氟酸( 4 . 5 ) ,于電爐上低溫蒸發(fā)至干， 升溫至冒 盡白 煙， 然后 置于高溫爐中于7 5 0 士 1 0 灼燒4 0 m i n ， 取出， 置于干燥器中， 冷卻至室溫， 稱量。反復(fù)灼燒至恒重。7 . 4 . 3 若試樣中三氧化二鋁含量高時(shí)( A 1 2 0, 0 . 5 0 %) ， 向7 . 4 . 2測(cè)定后的裝有碳化硅的增禍中加入2 g -3 g 混合 熔劑， 攪勻， 另取1 g 混合熔劑覆蓋其上， 加蓋稍留 縫隙， 然后置于高溫爐內(nèi)， 從低溫緩慢升溫至1 1 0 0 C， 保持 3 0 4 0 m i n ， 待試樣完全分解， 取出增禍， 冷卻。按G B / T 1 6 5 5 5 . 6 分離總硅， 濾液承接于3 0 0 m l 燒杯中， 將合并的濾液濃縮至1 5 0 m L ， 按G B / T 5 0 6 9 . 6 E D T A容量法全量測(cè)定A I , O ,量。從對(duì)應(yīng)的S i c量中扣除 A 1 2 0, 量， 即得 S ic含量。分析結(jié)果和表述8 . 1 分析值的計(jì)算8 . 1 . 1 按式( 1 ) 計(jì)算碳化硅的質(zhì)量百分含量: W( %)二式中: W碳化硅的質(zhì)量百分含量， %; m空增竭的質(zhì)量， 9 ; M 2 -增W , 與沉淀的質(zhì)量， 9 ; m試料的質(zhì)量， 9 。J刀X 7 00二”. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )所得結(jié)果按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的進(jìn)舍規(guī)則修約至兩位小數(shù)。2 若三氧化二鋁含量( A 1, 0 , 0 o ) 高時(shí)， 按式( 2 ) 計(jì)算碳化硅的質(zhì)量百分含量:W (% ) = 牌 ti眾 塑 X 1 00m卜 A I,O ,% . ( 2 )式中: W碳化硅的質(zhì)量百分含量， %; m, 空增禍的質(zhì)量， 9 ; m Z 增竭與沉淀的質(zhì)量， 9 ; m 試料的質(zhì)量， 8 = 所得結(jié)果按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的進(jìn)舍規(guī)則修約至兩位小數(shù)口8 . 2 分析值的驗(yàn)收 檢查校正試驗(yàn)中標(biāo)樣的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值是否一致。 只有當(dāng)標(biāo)樣的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值一致時(shí)， 試樣中該成分的分析值才有效， 方能按 8 . 3 進(jìn)行該成分最終結(jié)果的計(jì)算， 否則應(yīng)重新進(jìn)行該成分的測(cè)定。8 . 3 最終結(jié)果的計(jì)算 當(dāng)所得的兩個(gè)有效分析值之差的絕對(duì)值不大于其對(duì)應(yīng)的允許差( 見表 1 ) 時(shí)， 計(jì)算其算術(shù)平均值， 按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的進(jìn)舍規(guī)則修約至兩位小數(shù)作為該成分的最終結(jié)果， 否則按附錄 A( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄) 進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理， 以所得平均值按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7的進(jìn)舍規(guī)則修約