實(shí)驗(yàn)四-萃取與洗滌.ppt

實(shí)驗(yàn)四-萃取和洗滌 Extraction and Washing,一、實(shí)驗(yàn)要求與目的,1、掌握萃取的基本原理,2、學(xué)會(huì)用萃取分離洗滌 混合物的正確操作,二、實(shí)驗(yàn)原理,1、兩個(gè)概念 （1）萃取或抽提： 用萃取的方法從固體或液體混合物中 提取出所需的物質(zhì) （2）洗滌： 用萃取的方法洗去混合物中少量雜質(zhì) 以上兩個(gè)概念共同組成萃取一種提取和純化有機(jī)物的方法,2、基本原理：相似相溶（Like dissolves like） （1）萃?。豪梦镔|(zhì)在兩種不互溶（或微溶） 溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá) 到分離、提取或純化目的的一種操作。 （2）以從水溶液中萃取有機(jī)物為例,1）分配定律： 將含有有機(jī)化合物的水溶液用有機(jī)溶 劑萃取 時(shí)，有機(jī)物就在兩液相間進(jìn)行分配。 在一定 溫度下，此有機(jī)物在有機(jī)相中和在 水相中的濃度之比為一常數(shù)。,（,）,2）鹽析效應(yīng)可提高萃取效果 在萃取時(shí)，若在水溶液中先加入一定 量的電解質(zhì)（如NaCl），利用所謂“鹽析效應(yīng)（Salting out）”以降低有機(jī)物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，從而可提高萃取效果。,3）多次萃取好 設(shè)在VmL的水中溶解W0g的物質(zhì)，每次用 S mL與水不互溶的有機(jī)溶劑重復(fù)萃取。若W1g 為萃取一次后剩余在水中物質(zhì)量，則物質(zhì)在水 中和在有機(jī)相中濃度分別為W1/V和（ W0- W1 ）/S，兩者之比為K,在萃取n次后的剩余量W0為：,因?yàn)?故n越大，Wn越小，即多次萃取好， 推薦3-5次。 此式適用于幾乎和水不互溶的溶劑,（3）萃取操作用的儀器 1）分液漏斗用于從溶液中萃取物質(zhì) 2）脂肪（索氏）提取器用于從固體中提取物質(zhì),（4）堿性溶液萃取時(shí)的乳化現(xiàn)象和破乳化方法 1）較長(zhǎng)時(shí)間靜置 2）加入少量電解質(zhì)如鹽析效應(yīng) 3）加入少量稀酸或過濾 4）加入乙醇、磺化蓖麻油等,（5）除了利用分配定律原理萃取外，還可利用萃取溶劑與被提純物起化學(xué)反應(yīng)的原理進(jìn)行萃取，常用稀酸（5%或10%的鹽酸、硫酸）或稀堿（5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3）溶液或濃硫酸,三、裝置圖,四、主要試劑-萃取物,對(duì)甲苯胺 (弱堿) （0.5g）,- 萘酚 (弱酸) （0.5g）,萘 (中性) （0.5g）,加酸,加堿,O,-,NH3,+,上述三組分混合共1.5g，溶于乙醚中,5% 鹽酸水溶液 50ml（從37%濃鹽酸稀釋） 10% NaOH水溶液 25ml 乙醚 至少50ml 水 至少50ml,四、主要試劑-萃取劑,粒狀氫氧化鈉：干燥劑 1； 無水CaCl2：干燥劑2； 石蕊試紙：堿性變藍(lán)；酸性變紅 常壓蒸餾裝置：除掉乙醚，得到對(duì)甲苯胺和萘 常壓過濾裝置(含濾紙，漏斗等): 分離出萘酚,四、主要試劑-干燥劑及其他,四、主要試劑-玻璃儀器,分液漏斗：125ml 普通過濾漏斗，濾紙 圓底燒瓶：至少兩個(gè) 錐形瓶：至少兩個(gè) 表面皿：至少兩個(gè)，或者小燒杯 長(zhǎng)柄藥勺，稱量紙等,五、實(shí)驗(yàn)操作步驟: 流程圖-實(shí)驗(yàn)報(bào)告,混合物的乙醚溶液,加5%HCl溶液萃取3次；水洗1次,水相,有機(jī)相,加10%NaOH 溶液萃取3次；水洗1次,水相,有機(jī)相,白色沉淀物,加10%NaOH至堿性,乙醚萃取3次,乙醚萃取液,干燥；蒸餾,對(duì)甲苯胺,加濃鹽酸至酸性,過濾；干燥,- 萘酚,干燥；蒸餾,萘,NH3,+,O,-,石蕊試紙變藍(lán),石蕊試紙變紅,稱重,烘箱干燥后稱重,稱重,六、注意,（1）分液漏斗的正確使用 a.振搖前應(yīng)密閉上下磨口塞，特別是上口處磨口上 的“孔”和“槽”要錯(cuò)開，以免振搖時(shí)液體漏出。 b.將下層液體放出時(shí)要使上端通大氣，需將上口處 磨口上的“孔”和“槽”對(duì)齊。 c. 振蕩100下以上，注意振蕩間歇放氣 （倒置漏斗， 下口朝上，打開活塞放氣） d.為避免振搖時(shí)液體漏出，加入液體前可在活塞處 涂抹真空脂。注意：上部活塞不涂真空脂。 e.振搖完畢應(yīng)把分液漏斗豎直架在鐵圈上，靜置分層。 f.上層液體需從上口倒出。 （2）乙醚回收時(shí)的熱源、接收裝置等 （3）各步洗滌萃取的目的要明確 （4）產(chǎn)物回收 （5）記錄產(chǎn)物外觀、產(chǎn)量等,問題： 1、什么是萃?。?2、萃取的基本原理？ 3、分液漏斗中有機(jī)相和水相如何正確分離？假如水相在上層。 4、如何破壞分液漏斗中的乳化層？ 5、若用下列溶劑萃取水溶液，在上層的是哪些：乙醚、氯仿、己烷、苯 6、乙醚作為萃取劑的優(yōu)缺點(diǎn)？ 7、中藥的煎熬過程其實(shí)就是萃取。2011年中國(guó)藥學(xué)家屠呦呦獲得素有諾貝爾獎(jiǎng)風(fēng)向標(biāo)之稱的美國(guó)拉斯克醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)，其獲獎(jiǎng)主要貢獻(xiàn)是成功利用乙醚從天然青蒿中提取高活性的青蒿素，提取的青蒿素是治療瘧疾的特效藥，從而挽救了成百上千萬人的生命。請(qǐng)通過查閱資料，介紹一下你在這方面的認(rèn)識(shí)。,1。三無教授：沒有博士學(xué)位，沒有海外留學(xué)經(jīng)歷，沒有中國(guó)兩院院士光環(huán)。 2。成績(jī)不拔尖，但是只要喜歡的事情，就會(huì)努力去做。 3。注重基礎(chǔ)原始文獻(xiàn)：古書記載-青蒿一握，以水二升漬，絞取汁，盡服之,對(duì)甲基苯胺: 有毒，微溶于水；無色，有光澤片狀結(jié)晶體 侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收 健康危害：本品是強(qiáng)烈的高鐵血紅蛋白形成劑 (即誘導(dǎo)大量形成三價(jià)鐵離子結(jié)合的血紅蛋白)，并能刺激膀胱尿道，能致血尿。 急性中毒 多由皮膚污染而吸收引起。自覺臉部灼熱、劇烈頭痛、頭暈、呼吸困難。 慢性中毒 可引起膀胱刺激癥狀。 環(huán)境危害：對(duì)水生生物有毒作用。 燃爆危險(xiǎn)：可燃，其粉體與空氣混合，能形成爆炸性混合物。 - 萘酚：可隨水蒸氣一起揮發(fā)，有刺激性苯酚氣味，不溶于水；白色粉末/片 毒理和苯酚相似，而且是更強(qiáng)的腐蝕劑。對(duì)皮膚有強(qiáng)烈刺激作用。易于經(jīng)皮膚吸收。對(duì)血液循環(huán)和腎臟有毒害作用。此外，還能引起眼角膜損傷。雖然致死量不明確，但有外用34g而死亡的病例。生產(chǎn)設(shè)備要密閉、防泄漏，濺到皮膚上需及時(shí)洗凈。車間應(yīng)通風(fēng)，設(shè)備應(yīng)密閉。操作人員應(yīng)穿戴防護(hù)用具。,萘: 有特殊刺激性氣味，易揮發(fā)，光澤片狀晶體，低毒類；樟腦球的主要成分 侵入途徑吸入、食入、經(jīng)皮吸收。 健康危害具有刺激作用，高濃度致溶血性貧血及肝、腎損害。會(huì)導(dǎo)致貧血或紅細(xì)胞數(shù)、血色素和血細(xì)胞數(shù)顯著減少。 對(duì)皮膚敏感者，萘?xí)鹨恍﹪?yán)重的皮膚病。急性中毒吸入高濃度萘蒸氣或粉塵時(shí)，出現(xiàn)眼及呼吸道刺激、角膜混濁、頭痛、惡心、嘔吐、食欲減退、腰痛、尿頻、尿中出現(xiàn)