GB10267.2-88金屬鈣分析方法微量硅的光度法測定.pdf

中華人民共和國國家標準金 屬 鈣 分 析 方 法微量硅的光度法測定UDC 6 6 9 . 8 9 : 5 4 3 . 0 6GB 1 0 2 6 7 2一 a 8Me t h o d f o r a n a l y s i s T h e d e t e r 而 n a t i o nc a l c i u m me t a lmi c r o - a mo u n t so f s i l i c o n b y曲o t o m e t r i c m e t h o d主題內(nèi)容與適用范圍本標準敘述了金屬鈣中硅的測定原理并規(guī)定了分析步驟、結果計算及方法精密度。 本標準適用于金屬鈣中硅的測定。測定范圍1 0 一3 2 0 F i g / 9 ，雜質(zhì)允許量 ( F Lg / g ) ：銅2 0 0 0 , 氮1 5 0 0 ，鐵3 0 0 ,鋁7 0 0 ，錳3 0 0 ，鎳1 0 0 ，鎂5 0 0 0 ，砷5 0 ,磷5 0 ，鉻1 0 0 0 02 方法提要 在0 . 1 3 m o l / L 的鹽酸介 質(zhì)中，硅與 相酸錢形成硅鑰雜多 酸。提高 鹽酸酸 度至i . 8 m o l / L 以消 除 磷的干 擾。用抗壞血酸把硅鉑黃還原成硅鑰藍。在分光光度計上，6 5 0 n m處測量其吸光度。3 試劑 試劑除標明者外，皆為分析純試劑；本方法所用之水皆為二次通過陰陽離子交換樹脂交換的去離子水或二次蒸餾水，并都應貯存于聚乙烯瓶中。3 . 1 鹽酸優(yōu)級純， 密度1 . 1 9 g / c m s p3 . 2 鹽酸 （ 11 ）用鹽酸 （ 3 . 1 ）配制。3 . 3 金 目 酸鐵溶液5 . 0 % ( m / 廠） 。3 . 4 抗壞血酸溶液1 . 0 % ( m / V) o3 . 5 對硝基苯酚乙醇溶液0 . 1 % ( m / V) o3 . 6 基體鈣 溶液 稱取1 2 . 5 1 9 高純碳酸鈣于3 0 0 m L 塑料杯中， 加人2 0 m L 水， 分數(shù)次緩 慢加入2 5 . 0 m L鹽酸 （ 3 . 1 )，溶解完全后，轉(zhuǎn)移人1 0 0 m L容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含0 . 0 5 g鈣。3 . 7氫氧化鐵溶液在兩個干凈的塑料杯中，分別加人1 0 0 mL水和1 0 0 m L優(yōu)級純氫氧化氨，放人密閉容器內(nèi)，靜置2 4 h ，令其擴散平衡后使用。3 . 8 硅標準溶液3 . 8 . 1 稱 取2 . 1 3 9 3 g 基準二氧化硅 （ 于8 0 0 灼 燒過2 h 并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫） 放人鉑增鍋中，加2 0 g 基準無水磷酸鈉，用干燥的塑料棒攪拌均勻。在1 0 0 0 的馬弗爐中 熔融4 0 m i n ，冷卻后， 熔塊移人塑料杯中，用熱水浸取，轉(zhuǎn)移人1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含1 0 mg 硅。3 . 8 . 2 移 取硅標 準溶液 （( 3 . 8 . 1 ) 1 0 . 0 m L ，置于1 0 0 0 m L容量瓶中，用水 稀釋至刻 度， 混勻。 此溶液每毫升含1 0 . 0 N g 硅。中國核工業(yè)總公司1 9 8 8 一 1 2 - 3 0 批準1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 發(fā)布G B 1 0 2 6 7. 2一 二4 儀器 分光光度 計、3 c m 比色皿。與 分析步驟5 . 1 工作曲線的繪制 在一系列1 0 0 m L容量瓶中，分別加人含0 , 0 . 5 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 m L的硅標準溶液（ 3 . 8 . 2 ) ,加 人基 體鈣 溶液 （ 3 . 6 ) l o . O m L , 力 叭 1 滴 對硝 基 苯 酚乙醇 溶 液 （ 3 . 5 ) ，用 氫 氧化 鐵 溶液 （ 3 . 7 ） 將試 液調(diào)至微黃色。用水洗瓶壁并稀釋至4 0 m L 左右，加 人l . O m L 鹽酸 （ 3 . 2 ) 和4 . 0 m L 相酸按溶液 （ 3 . 3 ) ,混勻， 靜置1 5 m i n , 注：硅鉑黃 顯色， 若室溫 低于1 5 C ，應在 3 0 - 4 0 的水浴上 保溫1 5 m i n , 加人3 0 m L 鹽酸 （( 3 . 2 )，混勻，再加人4 . O m L 抗壞血酸溶液 （ 3 . 4 ) ,混勻，用 水稀釋至刻度，混勻 。放置5 m i n 后在分光光度計上， 于65 0 n m波 長處，用3 c m比色皿，以水為參比溶液，測定吸光度。減去 操作空白 吸光度， 所得 凈吸光度與對 應的硅量繪制工作曲線。5 . 2 樣品分析5 . 2 . 1 試樣溶液準備 稱取金屬 鈣樣品5 . 0 0 0 g , 準確到0 . 0 0 1 g ， 置于3 0 0 m L 塑料杯中，緩 慢加水轉(zhuǎn)化成氫氧化 鈣，再緩慢加人2 5 . O m L 濃鹽酸 （ 3 . 1 )使氫氧化鈣溶 解， 轉(zhuǎn)人1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5 . 2 . 2 操作空白的準備 在5 0 m L 石英 燒杯中， 加 人2 5 . O m L 鹽酸 （( 3 . 1 )， 在沙浴上加熱蒸 發(fā)至1 m L 左右， 稍冷 卻， 加水2 0 m L ，再在沙浴上加熱，冷 卻。 轉(zhuǎn)移人1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻 度，混勻。 注：所用塑料杯和石英燒杯使用前應用熱鹽酸處理，使用后加人水，防止灰塵沉降沾污杯壁，影響測定結果。5 . 2 . 3 硅的測定 分取5 . 0 .1 0 . 0 m L 操作空白 溶液 （( 5 . 2 . 3 )與試樣 溶液 （( 5 . 2 . 1 )，分另 喧于1 0 0 m L容量瓶中，加人1 滴對硝基苯酚乙醇溶液 （ 3 . 5 )，用氫氧化被 ( 3 . 7 )將試液調(diào)節(jié)至微黃色。 以 下按工 作曲線繪制 （ 5 . 1 )的步驟操作。所得凈吸光值在工作曲線上查出含硅量。 注：硅相藍顯色后在9 0 m i n 內(nèi)完成測定。6 結果計算 按下列公式計算硅含量：。A七 二二 M式中：C為金屬鈣中的硅含量，w B / B ; A一 一 從工作曲線上查得的硅量，卜 9 ； M一分取的樣品量，9 0方法精密度 液體樣品精密度G B 1 0 2 6 7。 2一 8 8硅含量C u9/ 9重復性 r N 8 / 9再現(xiàn)性 R F A K / 92 5. 71 3. 07 2. 21 3. 3