GB664-1993化學(xué)試劑七水合硫酸亞鐵(硫酸亞鐵.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家標 準 化學(xué)試劑七水合硫酸亞鐵( 硫酸亞鐵)G i ll 6 6 4 一 9 3代替G B 6 6 4 一7 7 C h e mi c a l r e a g e n t-I r o n ( 1 1 ) s u l f a t e h e p t s h y d r a t e 本標準參照采用國際標準I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化學(xué)分析試劑 第3 部分: 規(guī)格 第二批 中R 6 9 “ 七水合硫酸亞鐵” 。本試劑為淡藍綠色結(jié)晶。在空氣中風(fēng)化和被氧化， 溶于水， 不溶于醉。分子式: F e S O , 7 H E 0相對分子質(zhì)量, 2 7 8 . 0 2 ( 按 1 9 8 9 年國際相對原子質(zhì)量)主腸內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了化學(xué)試劑七水合硫酸亞鐵的技術(shù)要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則和包裝及標志。本標準適用于化學(xué)試劑七水合硫酸亞鐵的檢驗。引用標準G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標準溶液的制備G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)側(cè)定用 標準溶液的制 備G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備G B 6 0 9 化學(xué)試劑 總氮量測定通用方法G B 6 1 0 . 2 化學(xué)試劑 砷測定通用方法( 二乙基二硫代氮基甲酸銀法)G B 6 1 9 化學(xué)試劑 采樣及驗收規(guī)則G B 6 6 8 2 實驗室用水規(guī)格G B 9 7 2 3 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則G B 9 7 2 7 化學(xué)試劑磷酸鹽測定通用方法G B 9 7 3 8 化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法H G 3 - 1 1 9 化學(xué)試劑包裝及標志3 技術(shù)要求七水合硫酸亞鐵( F e S 0 , 7 H 刃) 含量:分析純化學(xué)純9 9 . 0 %-1 0 1 . 0 腸，9 8 . 0 % - 1 0 1 . 0 %.雜質(zhì)最高含量:月.勺 ，.凡JIJ國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批準1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 實施免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 6 6 4 一 9 3分析純化學(xué)純0 . 020 . 0 05晰001001水不溶物教化物( c l ).急氮量( N)磷酸鹽( P O)砷( As )錳( Mn )高鐵( F e )銅( C u )鋅( z n )鉛( P b )氨水不沉淀物( 以硫酸鹽計)0 . 0 0 0 50. 00 20. 00 020 . 0 0 020 . 0 50 . 0 20 .1 00 . 0 0 20. 010 . 0 20 . 0 0 50 . 0 54 試驗方法 本試驗方法中標準滴定溶液、 雜質(zhì)標準溶液、 制劑及制品， 除另有規(guī)定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之規(guī)定制備。 實驗用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中 三級水規(guī)格。4 . 1 七水合硫酸亞鐵( F e S 0 4 7 H 2 0 ) 含t測定 稱 取1 g 試樣， 精確至。 . 0 0 0 1 g , 溶于1 0 0 m L 無氧的 水中， 加1 0 m L 硫酸, 5 m L 磷酸， 立即用高 錳酸鉀標準滴定溶液 c ( 1 / 5 K Mn 0 , ) =0 . 1 m o l / L ) 滴定至溶液呈粉紅色， 保持3 0 s , 七水合硫酸亞鐵含量按下式計算:X一V c 之0 . 2 7 8 0 X1 0 0式中: X七水合硫酸亞鐵的百分含量， %; V 試樣消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積， m l ; 高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度， m o l / I ; 0 . 2 7 8 0 與1 . 0 0 m L高錳酸鉀標準滴定溶液C c ( 1 / 5 K Mn O , ) =1 . 七水合硫酸亞鐵的質(zhì)量; 。 試樣的質(zhì)量+ g =4 . 2 雜質(zhì)測定 試樣稱量須精確至0 . 0 1 g .4 . 2 . 1 水不溶物0 0 0 m o l / L 相當?shù)模?以克表示的稱取5 0 g 試樣， 溶于2 0 0 m L 水及2 m l 硫酸中， 在水浴上保溫璃濾渦過濾， 用熱水洗滌濾渣至洗液無硫酸鹽反應(yīng)G B 9 7 3 8 中第7 章之規(guī)定計算。1 h ， 用已在1 0 5 士2 恒重的4 號玻， 于1 0 5 士2 C 的電烘箱中干燥至恒重。 結(jié)果按4 . 2 . 2 氯化物4 . 2 . 2 . 1 不含氯化物的七水合硫酸亞鐵溶液的制備 稱取1 0 g 七水合硫酸亞鐵， 溶于1 5 0 m L水中， 加4 2 .化氮逸盡， 煮沸2 m i n ， 冷卻， 加5 m L 硝酸銀溶液( 1 7 g / L )4 . 2 . 2 . 2 測定方法5 m L硝酸溶液( 2 5 %) ， 在水浴上加熱至二氧， 稀釋至 2 5 0 mL， 搖勻， 放置1 2 -1 8 h ， 過濾。免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 6 6 4 一 9 3 稱取2 g 試祥， 溶于2 0 m l . 水中， 加8 . 5 m L硝酸溶液( 2 5 %) ， 在水浴上加熱至二氧化氮逸盡， 煮沸2 m i n , 冷卻( 必要時過濾) ， 稀釋至5 0 m l ， 加1 m L 硝酸銀溶液( 1 7 g / L ) , 搖勻。在振搖下 滴加3 m L氨水， 加9 m l 硝酸溶液( 2 5 Yo ) ， 放置1 0 m i n 溶液所呈濁度不得大于標準。 標準是取5 0 m l不含氯化物的七水合 硫酸亞鐵溶液及含下列數(shù)量氯化物的雜質(zhì)標準溶液: 分析純 。 。 。 . 0 2 m g C l ; 化學(xué)純 ， ， ， 。 一 0 . 1 0 mg C l . 在振搖下 滴加 3 m l - 氨水， 加9 m l - 硝酸溶液( 2 5 %) ， 與試樣溶液同時放置1 0 m i n比濁。4 . 2 . 3 總氮量 稱取2 g 試樣， 溶于2 0 m l水及。 . 2 m L硫酸溶液( 2 0 0 0 ) 中， 稀釋至1 4 0 m L后， 按G B 6 0 9 之規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標準。 標準是取含。 . 0 2 m g 氮( N ) 的雜質(zhì)標準溶液， 與試樣同時同樣處理。4 . 2 . 4 磷酸鹽 稱取1 g 試樣， 溶于5 m L水及2 m L 硝酸中， 加熱至二氧化氮逸盡， 煮沸2 m i n ， 冷卻， 稀釋至1 0m L , 滴加氨水至溶液剛出現(xiàn)沉淀( 此時溶液的p H值為2 - 3 ) ， 加1 0 m L 硝酸溶液( 1 3 0 o ) 后， 按G B 9 7 2 7之規(guī)定測定。有機層所呈藍色不得深于標準。 標準是取含一 列數(shù)量磷酸鹽的雜質(zhì)標準溶液: 分析純 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g P O ; 化學(xué)純 ， 。 . 0 2 0 m g P O , e稀釋至1 0 m L ， 加2 滴飽和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加硝酸溶液( 1 3 %) 至溶液黃色剛剛消失， 與沉淀后的試樣溶液同時同樣處理。4 . 2 . 5 砷 稱取1 g 試樣， 溶于3 0 m L 水及。 . 1 m L硫酸溶液( 2 0 %) 后， 按G B 6 1 0 . 2 之規(guī)定測定。 吸收液所呈紫紅色不得深于標準。 標準是取含。 . 0 0 2 m g 砷( A s ) 的雜質(zhì)標準溶液， 與試樣同時同樣處理。4 . 2 . 6 錳 稱取。 . 5 g 試樣， 溶于1 0 m L水及1 m L 硫酸中， 稀釋至5 0 m L 。 取1 0 m L , 稀釋至4 0 m L ， 加5 m L硝酸、 5 m L 磷酸及1 g 高碘酸鉀， 加熱至碘蒸氣逸盡， 煮沸2 m i n , 置于水浴上保溫3 0 m i n ， 冷卻， 稀釋至1 0 0 m L ,溶液所呈粉紅色不得深于標準。 標準是取含。 . 0 5 m g 錳( M n ) 的雜質(zhì)標準溶液， 稀釋至4 0 m L ， 一與 同體積試樣溶液同時同樣處理。4 . 2 . 7 高鐵 稱取 1 g 試樣， 溶于 1 0 0 m l無氧的水中。取 2 0 m L ,。 . 1 m o l / L ) , 3 0 m L無氧的水及2 m L 飽和水楊酸溶液， 搖勻 標準是取含 F 列數(shù)量鐵的雜質(zhì)標準溶液:立 即 加 入 1 m L 硫 酸 溶 液 。 ( 合 H 2S O , )。溶液所呈紫紅色不得深于標準。 分析純 . ， 一 。 ， 0 4 mg F e ; 化學(xué)純 。 。 ， ， . 。 . 2 0 mg F e .稀釋至2 0 m l ， 與同體積試樣溶液同時同樣處理。4 . 2 . 8 銅 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測定， 其中;4 . 2 . 8 . 1 儀器條件 光源 銅空心陰極燈; 波長 3 2 4 . 8 n m ; 火焰: 乙炔一 空氣。免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 6 6 4 一 9 34 . 2 - 8 - 2 測定方法 稱取1 0 g ( 化學(xué)純?nèi)? g ) 試樣， 溶于水， 加4 m L 鹽酸， 稀釋至1 0 0 m L 。 取2 0 m L ， 共四份。 按G B9 7 2 3 中6 . 2 . 2 條之規(guī)定測定。4 . 2 . 9 鋅 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測定， 其中:4 . 2 . 9 - 1 儀器條件 光源: 鋅空心陰極燈; 波長: 2 1 3 . 9 n m : 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 2 - 9 . 2 測定方法 稱取2 g ( 化學(xué)純?nèi)? g ) 試樣， 溶于水， 加4 m L鹽酸， 稀釋至1 0 0 m L 。 取1 0 m L , 共四份。 按G B 9 7 2 3中6 . 2 . 2 條之規(guī)定測定。4 . 2 . 1 0 鉛 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測定， 其中:4 . 2 . 1 0 . 1 儀器條件 光源: 鉛空心陰極燈; 波長: 2 8 3 . 3 n m ; 火焰: 乙 炔一 空氣。4 . 2 . 1 0 . 2 測定方法 稱取2 g 試樣， 溶于1 0 m L水中， 加3 m L 硝酸， 加熱至二氧化氮逸盡， 煮沸2 m i n ， 冷卻， 加1 5 m L鹽酸， 搖勻， 稀釋至3 0 m L ， 取1 5 m L ， 置于5 0 m L分液漏斗中， 加2 0 m L 4 一 甲 基一 2 一 戊酮， 振搖1 m i n , 靜置分層， 取水相置于5 0 m L燒杯中， 于低溫電爐上燕發(fā)至約剩 2 m L ， 移入 1 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度。按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 1 條之規(guī)定測定。4 . 2 . 1 1 氨水不沉淀物 稱取5 g 試樣， 溶于7 0 m L 水中， 加7 m L硝酸， 煮沸， 在攪拌下注人混合液( 5 0 m L 無二氧化碳的水和2 0 m L 無碳酸鹽的氮水) 中， 過撼， 以熱水洗滌至掛液體積達1 5 0 m L 。 取6 0 m L 濾液， 于水浴上燕至近干， 加熱除去鐵鹽， 于8 0 0 灼燒至恒重。 殘渣質(zhì)量不得大于: 分析純 ” “ “ 一 ” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 0 m g j 化學(xué)純 一 ， ” ” ” ” ” “ “ ” 二 ” . . . . . . . . . 4 . 0 mg .5 檢驗規(guī)則 按G s 6 1 9 之規(guī)定進行采樣及驗收。6 包裝及標志 按H G 3 - 1 ”之規(guī)定. 其中: 內(nèi)包裝形式: G z - 3 ; 外包裝形式: W- 1 , W- 3 , W- 5 ; 包裝單位: 第 4 , 5 舉免費標準網(wǎng)(