GB25538-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑雙乙酸鈉.pdf

GB 255382010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 雙乙酸鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255382010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。 GB 255382010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 雙乙酸鈉 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由乙酸和碳酸鈉反應(yīng)制得的食品添加劑雙乙酸鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 C4H7NaO4xH2O 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 142.09（無水物） （按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。 氣味 有乙酸味 組織狀態(tài) 吸濕性結(jié)晶固體 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 游離乙酸（以干基計(jì)） ，w/% 39.041.0 附錄 A 中 A.3 乙酸鈉（以干基計(jì)） ，w/% 58.060.0 附錄 A 中 A.4 pH 4.55.0 附錄 A 中 A.5 水分，w/% 2.0 GB/T 6283a 易氧化物，w/% 0.2 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb） （mg/kg） 2 GB 5009.12 a稱樣量為 1 g 2g。 GB 255382010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 取鉑絲，蘸取鹽酸，在無色火焰上燃燒呈無色后，蘸取試樣，在無色火焰中燃燒，火焰即顯亮黃色。 A.2.2 將試樣配成100mg/mL的水溶液，與硫酸及乙醇共熱時(shí)，產(chǎn)生乙酸乙酯的特殊氣味。試樣的中性水溶液遇氯化鐵溶液（90g/L） ，呈深紅色。 A.3 游離乙酸的測(cè)定 A.3.1 試劑和材料 a) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。 b) 酚酞指示液：10g/L。 A.3.2 分析步驟 稱取約4g試樣（精確至0.000 1g），置于250mL錐形瓶中，加入50 mL水，使試樣完全溶解。加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，保持30s不退色即為終點(diǎn)。記下所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。 A.3.3 結(jié)果計(jì)算 游離乙酸的含量按公式（A.1）計(jì)算。 ()1001m06005. 00111=XcVX%（A.1） 式中： X1游離乙酸的含量（以干基計(jì)） ，%；. V1試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 0.06005與 1.00mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1.00mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量； m1試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 X0實(shí)測(cè)試樣中水分的含量，% 檢測(cè)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于 0.2%。 A.4 乙酸鈉的測(cè)定 GB 255382010 3 A.4.1 自動(dòng)電位滴定儀法（方法一） A.4.1.1 試劑和材料 a) 鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑。 b) 冰乙酸。 c) 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L，按GB/T 6012002中規(guī)定的方法(方法一)配制，按下法標(biāo)定： 稱取約0.36g(精確至0.000 1g)于105110的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，攪拌，溶解。用配制好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。 平行測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。同時(shí)記錄高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度值 t。 電位滴定儀按公式（A.2）自動(dòng)計(jì)算高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度： MVcHClO/=22)(1000m4（A.2） 式中： c(HClO4)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度，單位為摩爾每升 (mol/L)； m2鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g）； V2消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M（KHC8H4O4）=204.22。 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%。 A.4.1.2 儀器和設(shè)備 a) 電位滴定儀：自動(dòng)電位滴定儀或相當(dāng)精度的其他儀器。 b) 復(fù)合玻璃電極：非水相酸堿滴定玻璃電極，使用Ag/AgCl或甘汞電極作為參考，測(cè)量范圍2050.0mV，分辨率0.1mV，最大允許誤差0.1%。或相當(dāng)精度的其他電極。 A.4.1.3 分析步驟 A.4.1.3.1 準(zhǔn)備 使用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的溫度應(yīng)與標(biāo)定時(shí)的溫度相同，若溫度不相同，應(yīng)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按公式（A.3）修正到使用溫度下的濃度，并輸入儀器中。 c1(HClO4)=)(0011. 01c1tt +（A.3） 式中： c1使用時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)； c標(biāo)定溫度下高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)； 0.0011高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液每改變 1時(shí)的體積膨脹系數(shù)； t1使用時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度，單位為攝氏度（） ； t標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度，單位為攝氏度（） 。 A.4.1.3.2 測(cè)定 稱取約 0.25g 試樣（精確至 0.0001g)，置于干燥的滴定杯中，加入 40mL 冰乙酸，攪拌，溶解，GB 255382010 4 此為試樣液。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣液，用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。 A.4.1.4 結(jié)果計(jì)算 乙酸鈉的含量按公式（A.4）計(jì)算： 100)108203. 004444=XmcVX（%（A.4） 式中： X4乙酸鈉的含量（以干基計(jì)），%； V4滴定試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； c4高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； 0.08203與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HClO4)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜徕c的質(zhì)量； m4試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； X0實(shí)測(cè)試樣中水分的含量，%。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%。 A.4.2 pH計(jì)法（方法二） A.4.2.1 試劑和材料 a) 冰乙酸。 b) 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(HClO4)=0.1mol/L，按 GB/T 6012002 中規(guī)定的方法（方法一）配制并標(biāo)定。 A.4.2.2 儀器和設(shè)備 a) pH計(jì)。 b) 玻璃電極及甘汞電極。 c) 磁力攪拌器。 A.4.2.3 分析步驟 稱取約0.48g試樣（精確至0.0001g），置于一個(gè)200mL的干燥燒杯中，加入50 mL冰乙酸，置于磁力攪拌器上攪拌溶解，此為試樣液。將pH計(jì)的玻璃電極及甘汞電極浸入試樣液的適當(dāng)位置，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，接近滴定終點(diǎn)前后1mL2mL內(nèi)，每滴加0.1mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，就測(cè)一次電動(dòng)勢(shì)，記下消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)和相應(yīng)的電動(dòng)勢(shì)，用二次微商法計(jì)算滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。 注：滴定過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.4.2.4 結(jié)果計(jì)算 乙酸鈉的含量按公式（A.5）計(jì)算。 100108203. 0c05555=）（XmVX%（A.5） 式中： X5乙酸鈉的含量（以干基計(jì)） ，%； V5滴定試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； GB 255382010 5 c5高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 0.08203與 1.00mL 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HClO4)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜徕c的質(zhì)量； m5試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 X0實(shí)測(cè)試樣中水分的含量，%。 檢測(cè)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于 0.2%。 A.5 pH的測(cè)定 稱取約5 g（精確至0.01g）試樣于100 mL燒杯中，加50 mL無二氧化碳的水溶解，混勻，用pH計(jì)測(cè)定。 A.6 易氧化物的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 a) 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/5KMnO4)=0.1mol/L。 b) 硫酸溶液：1mol/L。 A.6.2 分析步驟 稱取約 1g 試樣（精確到 0.0001g） ，置于一個(gè)錐形瓶中，加入 50mL 水溶解，再加入 10mL 硫酸溶液。將溶液在電爐上加熱至 7080，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，使溶液呈微紅色，保持15s 不褪色，即為滴定終點(diǎn)。記下高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積（mL） 。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 易氧化物（以甲酸計(jì)）的含量按公式（A.6）計(jì)算： 10002301. 06666=mVcX%（A.6） 式