SH T 0621-1995 發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液氯含量測(cè)定法.pdf

中華人 民共 和 國(guó)石油化 工行 業(yè)標(biāo) 準(zhǔn)發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液氯含量測(cè)定法S H/ T 0 6 2 1 -9 5 ( 2 0 0 4 年確認(rèn))主題 內(nèi)容與適 用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液氯含量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于琉基苯并唾哇含量不超過(guò)0 . 6 % ( m/ m) 的發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液或濃縮液，氯含量測(cè)定范圍 在5 一 2 0 0 p p m ， 也適用于含有芳基三噢的發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液或濃縮液。 可與銀離子發(fā)生反應(yīng)的其他物 質(zhì)對(duì)測(cè)定有干擾作用。2 引用標(biāo)準(zhǔn)G B / T 6 6 8 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法S H / T 0 0 6 5 發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液或防銹劑試驗(yàn)樣品的取樣及其水溶液的配制S H / T 0 0 7 9 石油產(chǎn)品試驗(yàn)用試劑溶液配制方法3方法概 要 首先將試樣的州 值調(diào)到1 2 - 1 3 ，然后加人過(guò)氧化氫溶液， 把其中的琉基苯并唾哇氧化成可溶性的磺酸鹽，處理后的試樣先用冰乙酸溶解 ，然后采用電位滴定法，用 O . O l m o l / L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。由于在此系統(tǒng)中氯化銀的溶解度相當(dāng)小 ，在很低的氯離子濃度下不能獲得本試驗(yàn)明顯的滴定拐點(diǎn) ，故此時(shí)要往冰乙酸中加人適量氯化物 ，然后用空白滴定進(jìn)行校正。對(duì)于含有芳基三哇而不含琉基苯并41哇的冷卻液或濃縮液，可用本標(biāo)準(zhǔn)直接測(cè)定，而不需用過(guò)氧化氫進(jìn)行預(yù)處理。4 意義和用途 本標(biāo)準(zhǔn)可用于測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液中微量的氯。發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液中含有的普通防腐劑、琉基苯并噬哇及有關(guān)的硫醇通常會(huì)與硝酸銀反應(yīng) ，生成不溶性的銀鹽而干擾測(cè)定。5 儀器與材料5 . 1 儀器5 . 1 . 1 p H計(jì)及滴定裝置: p H 計(jì)的精確度至少2 m V , 滴定用一個(gè)銀指示電極和一個(gè)玻璃參比電極。必要時(shí)，銀電極應(yīng)用鋼絲絨或擦洗粉擦亮，并徹底清洗干凈。 注:電極需按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行清洗和校正。5 . 1 . 2 微量滴定管:5 m L ，分度值為0 . 0 2 m L o5 . 1 . 3 高49燒杯:2 5 0 m L o5 . 1 . 4 移液管;5 , 1 0 , 2 0 , 1 0 0 m L o5 . 1 . 5 回流裝置:容量 2 5 0 m L的錐形燒瓶和外套長(zhǎng) 3 0 0 m m的冷凝器，配套使用。5 . 1 . 6 容量瓶:1 0 0 , 2 0 0 n il。 注 :玻 璃 儀 器 必 須 用 鉻 酸 洗 液 清 洗 .然 后 用 大 量 的 自來(lái) 水 沖 洗 。最 后 用 丙 酮 清 洗 、 干 燥中國(guó)石油化工總公司1 9 9 5 - 0 6 - 1 5 批準(zhǔn)1 9 9 5 - 1 0 - 0 1實(shí)施1 51 9S H/ T 0 6 2 1 - 9 55 . 2材料5 . 2 . 1 蒸餾水:符合 G B / T 6 6 8 2中三級(jí)水規(guī)定。6試劑6. 16. 26. 36. 46. 56. 6 硝酸銀:分析純。 氯化鉀 :分析純。 氫氧化鈉:分析純， 配成2 5 0 g / L 的氫氧化鈉溶液。注:此溶液應(yīng)保存在內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中或耐堿的塑料瓶中。 冰乙酸:分析純。 3 0 %過(guò)氧化氫:分析純。 丙酮:分析純。注:本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑大多有毒，有腐蝕性，應(yīng)注意避免直接接觸及吸人體內(nèi)。一旦接觸，應(yīng)用大量水沖洗。7 準(zhǔn)備工作7 . 1 氯化鉀溶液的配制 在1 0 0 M L 蒸餾水中 溶解。 . 2 0 g 士 0 . 0 2 g 氯化鉀， 該溶液每毫升中 含有l(wèi) m g 氯離子。7 . 2 O . O l m o l / L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配 制 按 S H / T 0 0 7 9方法配制 0 . 0 5 m o UL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并進(jìn)行標(biāo)定。準(zhǔn)確量取2 0 m L標(biāo)定好的0 . 0 5 m o l / L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液，置于 1 0 0 M L容量瓶 中，用 蒸餾水稀 釋到刻度，搖勻，得到0 . 0 1 m o l/ L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并計(jì)算實(shí)際濃度。7 . 3 滴定溶劑的準(zhǔn)備 從一個(gè)盛有2 . 3 k g 冰乙 酸的 玻璃瓶中 取 1 0 0 M L 冰乙酸， 采用電位滴定法，用。O l m o l / L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 1 0 0 M L冰乙酸，做溶劑空白試驗(yàn)。如果溶劑空白試驗(yàn)消耗的O . O l m o l / L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液超過(guò)0 . 2 m L ，則此瓶冰乙酸不合要求，不能使用。如果消耗的0 . 0 1 m o l / L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液小于0 . 0 5 M L ，則往瓶中剩余的冰乙酸中加人適量( 最多 I M L ) 的氯化鉀溶液，混合均勻后，再?gòu)闹腥〕?l 0 0 m L冰乙酸進(jìn)行滴定，使溶劑空白試驗(yàn)大約消耗0 . 1 m L O . 0 l m o l / L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。冰乙酸應(yīng)準(zhǔn)確地做兩次溶劑空白 試驗(yàn)，兩次結(jié)果的差值不應(yīng)大于0 . 0 2 m L 。將此溶劑備用，每次試驗(yàn)前應(yīng)做溶劑空白試驗(yàn)。7. 4取樣 按S H / T 0 0 6 5 取樣。8 試驗(yàn)步驟8 . 1 在一個(gè)2 5 0 m L 錐形燒瓶中加人5 0 g 士 0 . 1 g 發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液試樣和大約3 0 m L 蒸餾水，加人5 M L2 5 0 g / L 氫氧化鈉溶液，使p H 值為1 2 - 1 3 ， 再加人5 m L 3 0 %過(guò)氧化氫溶液， 并進(jìn)行攪拌，然后把冷凝器安裝在錐形燒瓶上;加熱回流 3 0 m i n ，待溶液冷卻到室溫后，全部轉(zhuǎn)移到2 0 0 m L容量瓶中，并加人蒸餾水稀釋到刻度。8 . 2 在另一個(gè)2 0 0 m L 容量瓶中，加人5 m L 2 5 0 g / L 氫氧化鈉溶液及5 fn L 3 0 %過(guò)氧化氫溶液，并用蒸餾水稀釋到刻度，準(zhǔn)備做空白試驗(yàn)。8 . 3 用移液管分別移取 1 0 0 冰乙酸，加人到兩個(gè)2 5 0 m L高型燒杯中，準(zhǔn)確地往其中一個(gè)高型燒杯中加人2 0 m L ，經(jīng) 8 . 1 條處理過(guò)的發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液試樣，往另一個(gè)高型燒杯中加人 2 0 m L 8 . 2 條中所配制 采用說(shuō)明: 們A S P M D 3 6 3 4中 0 . 1 N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制及標(biāo)定方法采用 A S I M E 2 0 1 的 4 4一4 8章，本標(biāo)準(zhǔn)采用 S H / T 0 0 7 9 方 法 。1 5 2 0S H/ T 0 6 2 1 - 9 5的空白溶液，并使之混勻，在緩慢的磁力攪拌下，采用電位滴定法，用O . O l m o UL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液分別滴定兩個(gè)高型燒杯中的溶液。在接近終點(diǎn)時(shí)，電位平衡時(shí)間較長(zhǎng)，應(yīng)按0 . 0 2 m L的增長(zhǎng)量滴定， 并保證足夠的時(shí)間以得到穩(wěn)定的 讀數(shù)。 記錄電位值( m V ) 和相應(yīng)的 滴定體積( M L ) .8 . 4 以電位值和相應(yīng)的滴定體積繪制 E一V曲線，縱坐標(biāo) E為電位，每小格2 m N ，橫坐標(biāo) V為滴定體積，每小格 0 . 0 2 m L ，滴定終點(diǎn)在曲線最陡部分中點(diǎn)( 見(jiàn)圖) 。在曲線上分別讀出到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，滴定空白溶液和試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積( M L ) .9計(jì)算試樣氯含量X p p m ( m / m ) 按下式計(jì)算:( V 一V o ) c x 0 .0 3 5 5 x 2 0 0 x 1 0 6 ( V 一V o ) c x 3 5 5 0 0 02 0 x m式中:V -滴定試樣所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，M L ; V o滴定空白 溶液所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， M L ; c -硝酸 銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l/ L ; m 試 樣的質(zhì)量， 9 ; 0 . 0 3 5 5 與1 . O O m L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( A g N O 3 ) 二 I . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量; 2 0 0 -配制試樣的體積，M L ; 2 o- 一一試驗(yàn)用試樣的體積，M L .胡翎糊翎珊姍 E習(xí)鉀硝酸銀標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液體積,m L測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液中抓含t的滴定曲線1 0 精密度1 0 . 1 再現(xiàn)性: 不同 實(shí)驗(yàn)室各自 提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于5 p p m o1 5 21S H/ T 0 6 2 1 - 9 51 1 報(bào)告 報(bào)告發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液的氯含量，精 確