使用EDTA的錯(cuò)合物形成滴定法.doc

使用EDTA的錯(cuò)合物形成滴定法介紹EDTA乙二胺四乙酸，通常叫作EDTA，是一種有機(jī)化合物。它是一個(gè)六牙配體，可以螯著多種金屬離子。它的4個(gè)酸和2個(gè)胺的部分都可作為配體的牙，與錳(II)、銅(II)、鐵(III)及鈷(III)等金屬離子組成螯合物。順帶一提，在電影刀鋒戰(zhàn)士和刀鋒戰(zhàn)士2之中，劇中主角以EDTA 作為對(duì)付吸血鬼的武器。指示劑的製備步驟：將100mg的羊毛鉻黑T固體溶於含有15ml的三乙醇胺及5ml絕對(duì)酒精的溶液中。此溶液必須每二週製備一次，冷藏會(huì)使其變質(zhì)的速率緩慢。Calmagite：配製0.1%(w/v)水溶液之指示劑。介紹羊毛鉻黑T分子量：461.38分子式：C20H12N3NaO7S性狀描述：黑褐色粉狀。溶於水，呈棗紅至漿紅色，稍溶於醇，呈棕光品紅色。微溶於丙酮。在濃硫酸中呈暗藍(lán)色，稀釋後則呈淺紅棕色；在濃硝酸呈現(xiàn)枯桔黃色。其水溶液加濃鹽酸無(wú)大變化；加氫氧化納濃溶液轉(zhuǎn)棕光品紅色。水中溶解度(90)為25g/L。染色時(shí)遇銅、鐵，色光影響較大。用途：主要用於羊毛紡織物的染色和印花，也可以用於蠶絲和棉繩等紡織物的染色，還可用於毛皮染色。而純品可作指示劑用。介紹三乙醇胺分子量：149.19分子式：C6H15NO3用途：三乙醇胺可用作脫除氣體中二氧化碳或硫化氫的清淨(jìng)液。 三乙醇胺和高級(jí)脂肪酸所形成的酯廣泛用作洗滌劑、乳化劑、濕潤(rùn)劑和潤(rùn)滑劑，也用于配制化妝用香脂。三乙醇胺和高級(jí)脂肪酸所形成的酯廣泛用作洗滌劑、乳化劑、濕潤(rùn)劑和潤(rùn)滑劑，也用於配製化妝用香脂。三乙醇胺還可用作防腐劑和防水劑，以及分析試劑和溶劑等。三乙醇胺還可用作防腐劑和防水劑，以及分析試劑和溶劑等。介紹無(wú)水乙醇分子式：C2H5OH；CH3CH2OH分子量：46.07別名：無(wú)水酒精、絕對(duì)酒精性狀：無(wú)色澄清液體，有清爽的氣味和灼燒味，易流動(dòng)。極易從空氣中吸收水分，能與水和氯仿、乙醚等多種有機(jī)溶劑混溶。溶點(diǎn)114.1，沸點(diǎn)78.5。介紹Calmagite卡瑪琪指示劑分子量：358.38分子式：C17H14N2O5S酸鹼滴定指示劑，酸中呈現(xiàn)淡紅色，弱鹼呈紅色，鹼中呈藍(lán)色。滴定或的指示劑。標(biāo)準(zhǔn)0.01M之EDTA的直接製備步驟：在80乾燥純化過(guò)的二水合物(Na2H2Y2H2O)而除去表面之濕氣(註)。冷卻後，約稱量3.8g(稱至毫克單位)放入1L量瓶中(使用粉末漏斗)。用水沖洗漏斗後，從量瓶上移走。加入水600800mL，並週期性搖盪直到EDTA已經(jīng)溶解。溶解速率是緩慢的，完成此程序需15分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間。檢查量瓶底部是否有未溶解鹽類(lèi)，如果有任何鹽類(lèi)未溶解，則繼續(xù)搖盪溶液直到完全溶解為止。稀釋至標(biāo)線並均勻混合。1. 如果有必要，可應(yīng)用無(wú)水鹽類(lèi)以代替二水合物的鹽類(lèi)。其所需重量要隨之改變。2. 如果有必要，可以配製大約0.01M的EDTA溶液，然後用已知強(qiáng)度的Mg2+溶液或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的CaCO3來(lái)標(biāo)定。0.01M之EDTA的鎂錯(cuò)合物之製備EDTA的鎂錯(cuò)合物可用來(lái)測(cè)定某些陽(yáng)離子，這些陽(yáng)離子可與EDTA形成比鎂更穩(wěn)定之錯(cuò)合物，但沒(méi)有合適的指示劑可應(yīng)用。此時(shí)，鎂被部分的分析物陽(yáng)離子所取代。所剩下來(lái)未錯(cuò)合的分析物及所放出的鎂可用EDTA來(lái)滴定，以羊毛鉻黑T或Calmagite作指示劑。注意，鎂溶液的濃度是不重要的，只需要知道鎂與EDTA是以1：1的比例存在就行。製備pH 10之緩衝溶液步驟：將570mL濃NH3和70g NH4Cl至1L。需用鎂/EDTA錯(cuò)合物之溶液步驟：將3.722g Na2H2Y2H2O溶於50mL蒸餾水中，加入相對(duì)應(yīng)量(2.465g)的MgSO47H2O(使EDTA與鎂的比例為1：1)。加入數(shù)滴酚酞，並加NaOH使溶液呈淡粉紅色。稀釋溶液至100mL。如果配製適當(dāng)，當(dāng)pH 10的緩衝溶液加入後並加入數(shù)滴羊毛鉻黑T或Calmagite作指示劑，則溶液呈深紫色。並且，只要加入一滴0.01M Na2H2Y將使溶液變成藍(lán)色；但若加入等量的0.01M Mg2+，將使溶液變成紅色。若有必要，溶液的組成可利用Mg2+或Na2H2Y來(lái)調(diào)整，直到發(fā)生上述的情況為止。用EDTA直接滴定來(lái)測(cè)定鎂含量所需試劑：標(biāo)準(zhǔn)0.01M EDTA溶液 pH 10的緩衝溶液 羊毛鉻黑T指示劑溶液步驟：樣品必須製成水溶液，然後移至乾淨(jìng)的500mL量瓶中，稀釋至標(biāo)線，徹底混合均勻。取50.00mL部分溶液，加1至2mL pH 10之緩衝溶液，及4至5滴羊毛鉻黑T或Calmagite指示劑溶液。用0.01M Na2H2Y滴定至顏色由紅變成純藍(lán)。以每升稀釋溶液的Mg2+毫克數(shù)來(lái)表示分析的結(jié)果。1. 在終點(diǎn)附近指示劑的顏色變化很慢。必須小心滴定以免發(fā)生過(guò)滴定2. 如果有其他鹼土金屬離子存在，也和鎂一起被滴定，在分析之前必須用(NH4)2CO3將這些離子除去。大部分的高價(jià)陽(yáng)離子也會(huì)造成干擾，而必須使其形成氫氧化物沉澱。利用置換滴定來(lái)作鈣之錯(cuò)合物含量測(cè)定所需試劑：標(biāo)準(zhǔn)0.01M EDTA溶液 0.1M Mg/EDTA溶液 6N HCl 6N NaOH 甲基紅指示劑溶液 羊毛鉻黑T指示劑溶液 pH 10的緩衝溶液步驟：稱量樣品放入500mL燒杯中，樣品所取的量必須含有150160mg的Ca2+。用錶玻璃覆蓋，小心地加入5至10mL的6N HCl。樣品溶解後，加入50mL的蒸餾水或去電解質(zhì)水，並緩和地煮沸數(shù)分鐘以除去CO2。冷卻溶液，用6N NaOH中和(加入數(shù)滴甲基紅)。完全移入500mL的量瓶中，稀釋至標(biāo)線。取50.00mL部分溶液來(lái)滴定，先作下列的處理：加約2mL pH 10之緩衝溶液，1mL的Mg/EDTA溶液，並加4至5滴的羊毛鉻黑T或Calmagite指示劑溶液。用標(biāo)準(zhǔn)0.01M Na2H2Y滴定至顏色由紅轉(zhuǎn)藍(lán)。記錄樣品中含CaO的百分率。介紹錶玻璃用途：蓋於燒杯上減少液體藉蒸發(fā)脫逃的速率。使用方法：錶玻璃為一圓形具有曲面的玻璃板。通常蓋在燒杯上使用。其目的為防止加熱的液體太快蒸發(fā)或是遮蔽掉落的灰塵。使用時(shí)應(yīng)使凹面向上。如此蒸發(fā)上來(lái)的蒸氣在錶玻璃上冷凝時(shí)，可以滴回杯內(nèi)而不致沿杯壁外流。外流的冷水有時(shí)會(huì)在燒杯的底部造成燒杯因溫差過(guò)大而破裂。錶玻璃也可用來(lái)取代稱量紙或是稱量盤(pán)，來(lái)盛裝固體稱重。利用反滴定來(lái)作鈣之錯(cuò)合物含量測(cè)定此方法有時(shí)用來(lái)取代上一個(gè)試驗(yàn)(利用置換滴定來(lái)作鈣之錯(cuò)合物含量測(cè)定)。此時(shí)加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液。先以EDTA溶液標(biāo)定MgSO4溶液，再用MgSO4反滴定過(guò)量的EDTA。此方法可利用羊毛鉻黑T來(lái)決定Mg2+的終點(diǎn)。所需試劑：標(biāo)準(zhǔn)0.01M EDTA溶液 0.01M MgSO4，2.5g MgSO47H2O溶1L水中 6N HCl 6N NaOH 甲基紅指示劑溶液 羊毛鉻黑T指示劑溶液 pH 10之緩衝溶液步驟：用0.01M EDTA溶液滴定25.0mL的MgSO4溶液，來(lái)標(biāo)定MgSO4溶液。按照取代滴定鈣的方法預(yù)備樣品。取50.00mL部分溶液加入約2mL pH 10的緩衝溶液，和4至5滴的羊毛鉻黑T或Calmagite指示劑。由滴定管放入過(guò)量的0.01M Na2H2Y溶液，記錄所加入的體積。用標(biāo)準(zhǔn)0.01M MgSO4滴定過(guò)量的鉗合劑，直到顏色由藍(lán)變成紅為止。利用EDTA滴定來(lái)測(cè)定水的硬度所需試劑：標(biāo)準(zhǔn)0.01M EDTA溶液 6N HCl 6N NaOH 甲基紅指示劑溶液 羊毛鉻黑T指示劑溶液 pH 10的緩衝溶液步驟：取100mL部分溶液，加入數(shù)滴HCl來(lái)酸化，緩和地煮沸數(shù)分鐘以除去CO2。冷卻後，加入數(shù)滴甲基紅，用NaOH中和此溶液。加入2mL pH 10的緩衝溶液，和4至5滴羊毛鉻黑T或Calmagite指示劑溶液，用標(biāo)準(zhǔn)0.01M Na2H2Y來(lái)滴定，直到顏色由紅變成純藍(lán)為止(如果指示劑的顏色變化很緩慢，則表示溶液缺乏鎂。此時(shí)可加入1至2mL的0.1M MgY2-溶液，然後再滴定。)以每升水含有多少毫克CaCO3來(lái)表示分析結(jié)果。陰離子交換以分離鎳、鈷、鋅在此實(shí)驗(yàn)中，鎳、鈷、鋅在陰離子交換管柱中分離。鈷和鋅離子用標(biāo)準(zhǔn)的EDTA溶液來(lái)滴定。鎳未被測(cè)定。在9M鹽酸中，這種金屬離子的主要形式為COCl42-、ZnCl42-、NiCl+。頭兩個(gè)離子會(huì)被陰離子交換樹(shù)脂保留，而正電荷的鎳物種則否。當(dāng)鎳通過(guò)管柱後，鈷可用4M HCl來(lái)溶離，在此氯離子濃度時(shí)，可形成正電荷的鈷錯(cuò)合物形式，然後它可自由通過(guò)管柱。最後，用水溶離使ZnCl42-轉(zhuǎn)變成正電荷物種，也可自由通過(guò)管柱。此三種離子就被分離。利用蒸發(fā)將鈷溶液的大部分鹽酸分離，然後緩衝至pH為5.5至6.0，用EDTA來(lái)滴定，使用市售的指示劑Napthyl Azoxine S(NAS)來(lái)偵測(cè)終點(diǎn)。含鋅之溶離液緩衝至pH 10，然後用EDTA來(lái)滴定，使用羊毛鉻黑T作終點(diǎn)偵測(cè)。所需試劑：標(biāo)準(zhǔn)0.01M EDTA溶液 羊毛鉻黑T指示劑溶液 NAS指示劑。取0.5g的Napthyl Azoxine S分散在50mL水中。加入 足量的NH3來(lái)溶解指示劑。 9M HCl 4M HCl pH 10之緩衝溶液 環(huán)六亞甲基四胺Hexamethylene tetramine Dowex 1-X8陰離子交換樹(shù)脂(50100篩孔)步驟：製備一玻璃管柱即將玻璃纖維塞入50mL的滴定管底部而成。將Dowex 1-X8樹(shù)脂溶於9M HCl成漿體而加入管柱中直到形成8至10cm高度的樹(shù)脂。不可使液體面低於樹(shù)脂的平面，必須使9M HCl保持高於樹(shù)脂2cm。取9M HCl 5mL二份洗滌樹(shù)脂兩次，使液體的流速2至3 mL/min。使HCl高於樹(shù)脂平面1cm。吸取恰好2mL的樣品放入管柱中，用大約75mL 9M HCl來(lái)溶離Ni，取15mL部分HCl以2至3 mL/min流速通過(guò)管柱，共溶離5次。黃綠色NiCl+錯(cuò)合物流經(jīng)管柱，而留下藍(lán)色鈷帶。捨棄Ni溶液。用乾淨(jìng)250mL的燒杯收集Co的溶離液，取10mL部分的4M HCl溶離5次，其流速為2至3 mL/min。在抽氣室中蒸發(fā)溶離液接近乾燥(5mL)。放一根攪拌棒於燒杯中以防止暴沸。在蒸發(fā)步驟期間，用50至100mL蒸餾水通過(guò)管柱溶離Zn，用10至15mL部分蒸餾水溶離5次，以3至4 mL/min流速通過(guò)管柱。欲測(cè)定Co，用100mL蒸餾水稀釋冷的樣品溶液(前面所蒸發(fā)者)，加入足量的固體環(huán)六甲基四胺以得到pH為5.5至6.0。加三滴NAS指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至顏色由橙黃變成紅。計(jì)算每毫升樣品中含Co的毫克數(shù)。欲測(cè)定Zn，加入10至20mL pH 10的緩衝溶液及1至2滴羊毛鉻