島津SPD-15C高效液相色譜儀確認(rèn)方案.doc

目錄1概述11.1. 儀器概況11.2. 儀器用途12.目的13.范圍14.驗(yàn)證小組成員及職責(zé)25.方案執(zhí)行26.內(nèi)容26.1.文件檢查26.2. 具體確認(rèn)步驟26.2.1.儀器與試劑26.2.2.安裝確認(rèn)36.2.3.運(yùn)行確認(rèn)36.2.4.性能確認(rèn)66.3. 再確認(rèn)76.4. 確認(rèn)結(jié)論76.5. 確認(rèn)報(bào)告77. 參考文件7島津SPD-15C高效液相色譜儀確認(rèn)記錄8島津SPD-15C高效液相色譜儀確認(rèn)報(bào)告211概述島津SPD-15C高效液相色譜儀為質(zhì)量檢測(cè)中心常用儀器，為確認(rèn)該儀器各項(xiàng)性能仍符合要求，制訂本方案對(duì)該儀器進(jìn)行確認(rèn)。1.1. 儀器概況本臺(tái)島津SPD-15C高效液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣器、色譜柱（柱溫箱）、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理裝置等部分組成，液相色譜儀利用樣品中各組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動(dòng)相間分配或吸附特性的差異，由流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱中進(jìn)行分離，經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)，依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值（峰面積或峰高）進(jìn)行定性和定量的分析。儀器主要參數(shù)如下：儀器安裝位置質(zhì)量檢測(cè)中心檢測(cè)器：型號(hào)/設(shè)備編號(hào)SPD-15C/03Z130生產(chǎn)廠家/出廠編號(hào)島津/L20524931151光源氘燈量程0.00012.56AUFS 波長(zhǎng)范圍190600nm體積（mm）260（W）140(H)430(D)輸液泵：型號(hào)/設(shè)備編號(hào)LC-15C/03Z131生產(chǎn)廠家/出廠編號(hào)島津/L20514932222型號(hào)/設(shè)備編號(hào)LC-15C/03Z132生產(chǎn)廠家/出廠編號(hào)島津/L20514932205類(lèi)型雙柱塞往復(fù)泵體積（mm）260（W）140(H)420(D)壓力設(shè)定范圍1.039.2MPa流速范圍0.0019.999mL/min進(jìn)樣器：型號(hào)/設(shè)備編號(hào)SIL-20AC/03Z133生產(chǎn)廠家/出廠編號(hào)島津/L20174805350進(jìn)樣體積范圍0.1100L體積（mm）260（W）415(H)500(D)柱溫箱：型號(hào)/設(shè)備編號(hào)DT-230A生產(chǎn)廠家/出廠編號(hào)YUDIAN工作站：工作站N2000色譜工作站生產(chǎn)廠家浙江大學(xué)智達(dá)自動(dòng)化信息工程有限公司1.2. 儀器用途該儀器用于樣品含量、有關(guān)物質(zhì)、聚合物等的檢測(cè)。2.目的 對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)及性能確認(rèn)，以確定儀器是否仍具有良好的檢測(cè)性能，是否仍能滿足日常分析測(cè)試工作的需要。3.范圍 適用于島津高效液相色譜儀SPD-15C的確認(rèn)。4.驗(yàn)證小組成員及職責(zé)人員部門(mén)職責(zé)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人質(zhì)量檢測(cè)中心負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的起草負(fù)責(zé)按確認(rèn)方案的要求參與并組織實(shí)施確認(rèn)負(fù)責(zé)收集確認(rèn)記錄，對(duì)確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行分析，起草確認(rèn)報(bào)告負(fù)責(zé)對(duì)參與確認(rèn)的檢驗(yàn)人員進(jìn)行確認(rèn)方案及操作規(guī)程培訓(xùn)組員質(zhì)量檢測(cè)中心按確認(rèn)方案，參與確認(rèn)實(shí)驗(yàn)的操作質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)監(jiān)督確認(rèn)實(shí)施的進(jìn)展情況5.方案執(zhí)行所有的空白記錄都要被填寫(xiě)，如果項(xiàng)目不適用，用單線劃掉，簽名并注明日期。所有的測(cè)試項(xiàng)目都應(yīng)完成，若未完成應(yīng)記錄，按偏差處理，并說(shuō)明相關(guān)原因和解決的措施。所有的偏差均要求記錄，并用適當(dāng)?shù)姆椒ㄔu(píng)估其影響，并證明采取的糾正措施是可以被接受的。偏差記錄見(jiàn)確認(rèn)記錄中“6偏差處理記錄”。6.內(nèi)容6.1.文件檢查6.1.1.目的確保與本次確認(rèn)的相關(guān)文件都齊全。6.1.2.程序6.1.2.1.確定儀器使用說(shuō)明書(shū)等相關(guān)原始資料和技術(shù)文件齊全。6.1.2.2.相關(guān)人員接受了確認(rèn)方案及相關(guān)操作規(guī)程的培訓(xùn)。6.1.2.3.確認(rèn)方案中涉及的所有儀器均經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，并在有效期內(nèi)，且有必需的相關(guān)證書(shū)。6.1.3.可接受標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)確認(rèn)記錄中“1.文件檢查記錄”的要求，核對(duì)相關(guān)文件，確保文件完整。相關(guān)人員接受了確認(rèn)方案及相關(guān)操作規(guī)程的培訓(xùn)。確保島津SPD-15C高效液相色譜儀及其他儀器經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，在有效期內(nèi)，且有相應(yīng)的證書(shū)。6.1.4.原始記錄檢查記錄見(jiàn)確認(rèn)記錄“1.文件檢查記錄”及“2.儀器與試劑”。6.2. 具體確認(rèn)步驟6.2.1.儀器與試劑6.2.1.1.要求秒表：分度值不大于0.1s； 分析天平：最大稱(chēng)量不小于100g，最小分度不大于1mg；溫度計(jì)：溫度范圍0100、最小分度值不大于0.1；甲醇：HPLC用；丙酮：分折純；紫外吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱(chēng)定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，搖勻，即得重鉻酸鉀的硫酸溶液；110-7g/mL的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；110-4g/mL的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.2.1.2.具體見(jiàn)確認(rèn)記錄“2.儀器與試劑”。6.2.2.安裝確認(rèn)6.2.2.1.目的 由于在初始安裝島津SPD-15C高效液相色譜儀時(shí)，未進(jìn)行系統(tǒng)的安裝確認(rèn)，故在本次確認(rèn)中，重新對(duì)零配件和儀器的安裝條件進(jìn)行確認(rèn)，保證各項(xiàng)檢查項(xiàng)目結(jié)果合格，儀器的安裝正確，且能正常運(yùn)行。6.2.2.2.程序?qū)φ帐褂谜f(shuō)明書(shū)，確認(rèn)環(huán)境、電源等是否符合要求，具體確認(rèn)步驟按“3.安裝確認(rèn)記錄”進(jìn)行。6.2.2.3.可接受標(biāo)準(zhǔn) 實(shí)驗(yàn)室電源設(shè)計(jì)安裝合理，環(huán)境良好，符合儀器安裝要求。環(huán)境、電源等符合儀器要求。6.2.2.4.原始記錄運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果見(jiàn)確認(rèn)記錄中“3.安裝確認(rèn)記錄”。6.2.3.運(yùn)行確認(rèn)6.2.3.1.目的 確認(rèn)島津SPD-15C高效液相色譜儀的各項(xiàng)功能是否達(dá)到設(shè)計(jì)要求，并能順利運(yùn)行。6.2.3.2.程序6.2.3.2.1.運(yùn)行確認(rèn)開(kāi)始前狀態(tài)的確認(rèn)安裝確認(rèn)成功完成；設(shè)備與電源連接正常。6.2.3.2.2.操作功能鍵確認(rèn)按“4.1操作功能鍵確認(rèn)”，確認(rèn)儀器的主要操作功能鍵及其功能是否正常。6.2.3.2.3.基本運(yùn)行功能確認(rèn)按“4.2基本運(yùn)行功能確認(rèn)”，確認(rèn)儀器的基本運(yùn)行功能是否正常。6.2.3.2.4.輸液系統(tǒng)的確認(rèn)6.2.3.2.4.1.泵耐壓的確認(rèn)將儀器各部分連接好，以 100%甲醇為流動(dòng)相，流量為 1mL/min，按說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管路接口處應(yīng)無(wú)濕跡。卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），使壓力達(dá)到最大允許值39.2MPa的90%，保持 5min無(wú)泄漏。6.2.3.2.4.2.泵流量設(shè)定值誤差 SS、流量穩(wěn)定性誤差SR 的確認(rèn)。 按表 1 的要求設(shè)定流量，啟動(dòng)儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用事先清洗稱(chēng)重過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集表 1 規(guī)定時(shí)間流出的流動(dòng)相，在分析天平上稱(chēng)重，按式（1） 、式（2）計(jì)算 SS和 SR。 SS =（m-S）/ S100% （1） SR =(max-min)/ m100% （2）式中：mm=（W2-W1）/（t.t），流量實(shí)測(cè)值，mL/min； W2容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g； W1容量瓶的質(zhì)量，g； t試驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/mL； t收集流動(dòng)相的時(shí)間，min； m同一組測(cè)量的算術(shù)平均值，mL/min； S流量設(shè)定值，mL/min； max同一組測(cè)量中流量最大值，mL/min； min同一組測(cè)量中流量最小值，mL/min。表1流量設(shè)定值/（mL/min）0.51.02.0測(cè)量次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min10556.2.3.2.4.3.梯度誤差由梯度控制裝置設(shè)置階梯式的梯度洗脫程序，A 溶劑為純水，B 溶劑為含 0.1%丙酮的水溶液， B經(jīng)由 5 個(gè)階梯從 0 變到 100%， 如圖 1 所示。 將輸液泵和檢測(cè)器連接 （不接色譜柱） ，開(kāi)機(jī)以后以 A溶劑沖洗系統(tǒng)，基線平穩(wěn)后開(kāi)始執(zhí)行梯度程序，畫(huà)出梯度變化曲線。求出A，B溶劑不同比例時(shí)的輸出信號(hào)值，重復(fù)測(cè)量2次，計(jì)算平均值。從 B 溶劑的含量及對(duì)應(yīng)的輸出信號(hào)值，按式（3）計(jì)算梯度誤差Gci，取 Gci最大者作為儀器梯度誤差。 Gci=（i-m）/m100% （3）式中：Gci第i階段梯度誤差（%）； i第i階段輸出信號(hào)值增量的平均值；i=i- (i-1) (i=0,1,2,3,4,5)； m各段輸出信號(hào)值增量平均值的平均值；m = 。圖 16.2.3.2.5.柱箱溫度設(shè)定值誤差TS 和控溫穩(wěn)定性 TC 的確認(rèn) 將數(shù)字溫度計(jì)探頭固定在柱溫箱內(nèi)，選擇35和45進(jìn)行確認(rèn)。按儀器說(shuō)明書(shū)操作，通電升溫，待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計(jì)讀數(shù)并開(kāi)始計(jì)時(shí)，以后每隔 10min 記錄一次讀數(shù)，共計(jì) 7 次，求出平均值。平均值與設(shè)定值之差為T(mén)S，7次讀數(shù)中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性TC。6.2.3.2.6.紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器的確認(rèn) 6.2.3.2.6.1.波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性 用一節(jié)空管代替色譜柱將液路連通，以水為流動(dòng)相流量為1.0mL/min，采用步進(jìn)進(jìn)樣方法，在235nm、257nm、313nm和350nm波長(zhǎng)處檢定儀器的波長(zhǎng)示值誤差。從檢測(cè)器波長(zhǎng)較規(guī)定波長(zhǎng)低5nm處開(kāi)始到較規(guī)定波長(zhǎng)高5nm處（例如確認(rèn)257nm時(shí)，從252nm開(kāi)始到262nm），從低于5nm開(kāi)始，注入紫外吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液10L，待色譜峰出來(lái)完畢后再將檢測(cè)器波長(zhǎng)調(diào)高1nm，再注入紫外吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液10L，這樣將得到一組不同波長(zhǎng)的色譜峰，最高（或最低）色譜峰對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液波長(zhǎng)之差，即為波長(zhǎng)示值誤差，示意圖如圖2；每個(gè)波長(zhǎng)重復(fù)測(cè)量三次，其中最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性誤差。圖2 6.2.3.2.6.2.基線噪聲和基線漂移的確認(rèn)）hd選用C18色譜柱，以100%甲醇為流動(dòng)相，流速為1mL/min，紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選在254nm檢測(cè)器靈敏度調(diào)到最靈敏檔，開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60min）記錄基線60min，從30min內(nèi)基線上讀出噪音值（峰對(duì)峰的最大寬度），用工作站色譜圖顯示的物理量（mv）作單位表示；從60min基線上讀出基線漂移值（坐標(biāo)軸放大后讀?。?，基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（mv/h）表示。6.2.3.2.6.3.最小檢測(cè)濃度的確認(rèn) 在6.2.3.2.6.2.的色譜條件下，注入10L或20L 110-7g/mL的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄色譜圖，按式（4）計(jì)算最小檢測(cè)濃度cL。 cL= （4）式中：cL最小檢測(cè)濃度，g/mL； Nd檢測(cè)器基線噪聲峰高，mv； c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL； H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mv； V進(jìn)樣體積，L。6.2.3.2.7.自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣量準(zhǔn)確度誤差的確認(rèn)取1.5ml進(jìn)樣瓶裝入1ml水，用天平精密稱(chēng)定其重量，然后置于自動(dòng)進(jìn)樣器上讓其進(jìn)樣10次，每次10l。進(jìn)樣完成后再精密稱(chēng)定其重量，按式（5）由重量差計(jì)算進(jìn)樣量準(zhǔn)確度。 進(jìn)樣準(zhǔn)確度=100% （5）式中：Ma進(jìn)樣前進(jìn)樣瓶重（mg） ； Mb進(jìn)樣后進(jìn)樣瓶重（mg） ； V進(jìn)樣體積，L ； t試驗(yàn)溫度下（自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置溫度）流動(dòng)相的密度，mg/L。. 06.2.3.3.原始記錄運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果見(jiàn)確認(rèn)記錄中“4.運(yùn)行確認(rèn)記錄”。6.2.3.4.可接受標(biāo)準(zhǔn)6.2.3.4.1.儀器的主要功能鍵及其功能正常，儀器的基本運(yùn)行功能正常。6.2.3.4.2.泵耐壓的確認(rèn)：輸液管路接口緊密牢固，在5min內(nèi)無(wú)泄漏。6.2.3.4.3.泵流量設(shè)定值誤差 SS、流量穩(wěn)定性誤差SR：流量為0.5mL/min時(shí)SS5%，SR3%；流量為1.0mL/min時(shí)SS3%，SR2%；流量為2.0mL/min時(shí)SS2%，SR2%。6.2.3.4.4.梯度誤差GC：GC不超過(guò)3%。6.2.3.4.5.柱箱溫度設(shè)定值誤差TS 和控溫穩(wěn)定性 TC：TS不超過(guò)2；TC不超過(guò) 1。6.2.3.4.6.波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性：波長(zhǎng)示值誤差不超過(guò)2nm；波長(zhǎng)重復(fù)性?xún)?yōu)于2nm。6.2.3.4.7.基線噪聲和基線漂移：基線噪聲不超過(guò)510-4mv；基線漂移不超過(guò)510-3mv/h。6.2.3.4.8.最小檢測(cè)濃度：最小檢測(cè)濃度不超過(guò)110-7g/mL的萘/甲醇溶液。6.2.3.4.9.自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣量準(zhǔn)確度誤差：進(jìn)樣誤差不得過(guò)2%。6.2.4.性能確認(rèn)6.2.4.1.目的 確認(rèn)島津SPD-15C高效液相色譜儀的整機(jī)性能是否符合規(guī)定，達(dá)到定性、定量重復(fù)性的要求。6.2.4.2.程序6.2.4.2.1.性能確認(rèn)開(kāi)始前狀態(tài)的確認(rèn)運(yùn)行確認(rèn)成功完成；儀器與電源連接正常。6.2.4.2.2.性能確認(rèn)（定性、定量重復(fù)性的確認(rèn)）將儀器各部分連接好，選用C18色譜柱，100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，柱溫設(shè)定為40,待基線穩(wěn)定后注入10L的110-4g/mL萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；連續(xù)測(cè)量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，以保留時(shí)間計(jì)算其定性測(cè)量重復(fù)性誤差，以峰面積計(jì)算其定量測(cè)定重復(fù)性誤差。按式（6）計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。 RSD6定性（定量）= （6）式中：RSD6定性（定量）定性（定量）測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差； 第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積； 6次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值； i測(cè)量序號(hào)。6.2.4.3.原始記錄性能確認(rèn)結(jié)果見(jiàn)確認(rèn)記錄中“5.性能確認(rèn)記錄”。6.2.4.4.可接受標(biāo)準(zhǔn)定性測(cè)量重復(fù)性（6次測(cè)量）RSD不超過(guò)1.5%；定量測(cè)量重復(fù)性（6次測(cè)量）RSD不超過(guò)2.0%。6.3. 再確認(rèn)6.3.1. 在一般正常情況下，每年再確認(rèn)一次。6.3.2. 如遇任何重大變更：如更換重要零件或重大維修項(xiàng)目，完成后均需要再次確認(rèn)，以證明各種重大變更不會(huì)對(duì)現(xiàn)有使用效果產(chǎn)生影響。6.4. 確認(rèn)結(jié)論確認(rèn)結(jié)論見(jiàn)確認(rèn)記錄中“7. 確認(rèn)結(jié)論”。6.5. 確認(rèn)報(bào)告 確認(rèn)報(bào)告見(jiàn)島津SPD-15C高效液相色譜儀確認(rèn)報(bào)告。7. 參考文件本方案依據(jù)下面列出規(guī)范或資料的有關(guān)條款，結(jié)合本公司需求制定。7.1.藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）7.2.中華人民共和國(guó)藥典（2010版二部）7.3.藥品GMP指南質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室與物料系統(tǒng)7.4.島津SPD-15C紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器說(shuō)明書(shū)7.5島津LC-15C溶劑輸送泵說(shuō)明書(shū)7.6.島津SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書(shū)7.7.液相色譜儀檢定規(guī)程JJG705-2002島津SPD-15C高效液相色譜儀確認(rèn)記錄1. 文件檢查記錄1.1. 儀器原始資料及操作規(guī)程檢查文件名稱(chēng)文件編號(hào)/檔案號(hào)文件保存地點(diǎn)島津SPD-15C高效液相色譜儀使用說(shuō)明書(shū)島津系列高效液相色譜儀操作規(guī)程島津系列高效液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程島津系列高效液相色譜儀清潔操作規(guī)程檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期結(jié)論：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日1.2.文件培訓(xùn)檢查培訓(xùn)內(nèi)容培訓(xùn)講師參加人員日期是否有培訓(xùn)記錄島津系列高效液相色譜儀操作規(guī)程島津系列高效液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程島津系列高效液相色譜儀清潔操作規(guī)程島津SPD-15C高效液相色譜儀確認(rèn)方案高效液相色譜法操作規(guī)程檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期結(jié)論：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日2. 儀器與試劑2.1. 儀器儀器型號(hào)級(jí)別/規(guī)格編號(hào)生產(chǎn)廠家校準(zhǔn)有效期是否有校準(zhǔn)報(bào)告是否符合要求秒表分析天平溫度數(shù)據(jù)采集儀溫濕度計(jì)檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期結(jié)論：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日2.2. 試劑品名批號(hào)級(jí)別(純度)供應(yīng)商/來(lái)源有效期是否符合要求甲醇丙酮基準(zhǔn)重鉻酸鉀硫酸110-7g/mL的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液110-4g/mL的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期結(jié)論： 評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日3.安裝確認(rèn)記錄項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果室內(nèi)環(huán)境室內(nèi)應(yīng)清潔無(wú)塵，無(wú)易燃、易爆和腐蝕性氣體，無(wú)陽(yáng)光直射，排風(fēng)良好。環(huán)境溫度室溫在1530，溫度變化不超過(guò)3，室內(nèi)濕度在20%85%范圍內(nèi)。安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)地放置在工作臺(tái)上周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾源。電源電源電壓為（22022）V，頻率為（500.5）HZ，以穩(wěn)壓器輸出。接地儀器接地良好。檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期結(jié)論：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日4運(yùn)行確認(rèn)記錄4.1.操作功能鍵確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果輸液泵【POWER】按下輸液泵【POWER】輸液泵通電，輸液泵顯示屏亮，等待約3秒輸液泵顯示屏顯示主界面。輸液泵排氣閥【DRAIN】可逆時(shí)針打開(kāi)輸液泵排氣閥【DRAIN】1/2圈。輸液泵【purge】逆時(shí)針打開(kāi)輸液泵排氣閥【DRAIN】1/2圈，按下【purge】輸液泵開(kāi)始排氣。5分鐘后自動(dòng)停止。輸液泵【pump】按下輸液泵【pump】鍵，輸液泵開(kāi)始輸液。輸液泵【sleep】按下輸液泵【sleep】鍵，輸液泵控制面板燈滅，進(jìn)入睡眠狀態(tài)。輸液泵【edit】按下輸液泵【edit】進(jìn)入梯度編輯界面。輸液泵【Enter】按下輸液泵【edit】進(jìn)入梯度編輯界面，輸入時(shí)間5min，再按下【Enter】鍵，即設(shè)置初始梯度執(zhí)行時(shí)間為5min。輸液泵【del】按下輸液泵【edit】進(jìn)入梯度編輯界面，輸入時(shí)間5min，再按下【Enter】鍵，即設(shè)置初始梯度執(zhí)行時(shí)間為5min，再按下【del】鍵刪除設(shè)置的時(shí)間。輸液泵【CE】在梯度編輯界面按下【CE】鍵，返回上級(jí)菜單。輸液泵【func】按下輸液泵【func】鍵，進(jìn)入輸液泵菜單，再次按下【func】鍵，進(jìn)入下一菜單。輸液泵【conc】按下輸液泵【conc】鍵，進(jìn)入梯度初始比例設(shè)置界面。輸液泵【run】按下輸液泵【run】鍵，輸液泵run指示燈亮，輸液泵開(kāi)始執(zhí)行梯度輸液。檢測(cè)器【POWER】按下檢測(cè)器【POWER】鍵，檢測(cè)器通電，顯示屏亮，進(jìn)入自檢界面，等待約3分鐘，檢測(cè)器顯示屏顯示主界面。檢測(cè)器【func】按下檢測(cè)器【func】鍵，進(jìn)入檢測(cè)器菜單界面，再按下檢測(cè)器【func】鍵，進(jìn)入下一菜單。檢測(cè)器【enter】按下檢測(cè)器【func】鍵一次，顯示波長(zhǎng)設(shè)置菜單，按下【enter】鍵，進(jìn)入波長(zhǎng)設(shè)置界面，輸入254nm再按下【enter】鍵即設(shè)置254nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。檢測(cè)器【del】按下檢測(cè)器【func】鍵一次，顯示波長(zhǎng)設(shè)置菜單，按下【enter】鍵，進(jìn)入波長(zhǎng)設(shè)置界面，輸入254nm，再按下【del】鍵即刪除254nm。檢測(cè)器【CE】按下檢測(cè)器【func】鍵一次，顯示波長(zhǎng)設(shè)置菜單，按下【enter】鍵，進(jìn)入波長(zhǎng)設(shè)置界面，輸入254nm再按下【enter】鍵即設(shè)置254nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。再按下【CE】鍵返回上級(jí)菜單。檢測(cè)器【zero】在檢測(cè)器工作狀態(tài)下，按下【zero】鍵，檢測(cè)器顯示屏上顯示0.00AU。檢測(cè)器【sleep】按下檢測(cè)器【sleep】鍵，檢測(cè)器控制面板燈滅，進(jìn)入睡眠狀態(tài)。自動(dòng)進(jìn)樣器【POWER】按下自動(dòng)進(jìn)樣器【POWER】鍵，自動(dòng)進(jìn)樣器通電，顯示屏進(jìn)入主界面。自動(dòng)進(jìn)樣器【purge】按下【purge】鍵，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)入自動(dòng)清洗進(jìn)樣口，25min后停止。自動(dòng)進(jìn)樣器【edit】按下【edit】鍵，進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣程序編輯菜單。自動(dòng)進(jìn)樣器【enter】按下【edit】鍵，進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣程序編輯菜單，再按下【enter】鍵進(jìn)入進(jìn)樣程序編輯。自動(dòng)進(jìn)樣器【del】按下【edit】鍵，進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣程序編輯菜單，按下【del】克對(duì)編輯好的程序刪除。自動(dòng)進(jìn)樣器【CE】按下【edit】鍵，進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣程序編輯菜單，按下【del】克對(duì)編輯好的程序刪除，再按下【CE】鍵返回上級(jí)菜單。自動(dòng)進(jìn)樣器【start/stop】按下【start/stop】鍵，自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)始按程序設(shè)定進(jìn)樣。自動(dòng)進(jìn)樣器【sleep】按下自動(dòng)進(jìn)樣器【sleep】鍵，檢測(cè)器控制面板燈滅，進(jìn)入睡眠狀態(tài)。柱溫箱電源鍵按下電源開(kāi)關(guān)鍵，電源鍵指示燈亮，溫度顯示屏亮。柱溫箱【】連續(xù)按下柱溫箱【】鍵溫度設(shè)置顯示屏SV光標(biāo)在不同的溫度位數(shù)間閃爍。柱溫箱【】按下柱溫箱【】溫度設(shè)定值增加柱溫箱【】按下柱溫箱【】溫度設(shè)定值降低檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期結(jié)論：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日4.2.基本運(yùn)行功能確認(rèn) 項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果輸液泵基本運(yùn)行功能確認(rèn)按下輸液泵【POWER】輸液泵通電，輸液泵顯示屏亮，等待約3秒輸液泵顯示屏顯示主界面，逆時(shí)針打開(kāi)輸液泵排氣閥【DRAIN】1/2圈，按下【purge】輸液泵開(kāi)始排氣，5分鐘后自動(dòng)停止，順時(shí)針擰緊輸液泵排氣閥再按下【func】鍵，進(jìn)入菜單界面，流速光標(biāo)閃爍，輸入1.0，按下 【enter】即設(shè)置流速為1.0mL/min，按下【CE】鍵返回，按下【pump】鍵，輸液泵開(kāi)始以1.0 mL/min流速運(yùn)行。檢測(cè)器基本運(yùn)行功能確認(rèn)按下檢測(cè)器【POWER】鍵，檢測(cè)器通電，顯示屏亮，進(jìn)入自檢界面，等待約3分鐘，檢測(cè)器顯示屏顯示主界面，按下檢測(cè)器【func】鍵一次，顯示波長(zhǎng)設(shè)置菜單，按下【enter】鍵，進(jìn)入波長(zhǎng)設(shè)置界面，輸入254nm再按下【enter】鍵即設(shè)置254nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，在檢測(cè)器工作狀態(tài)下，按下【zero】鍵，檢測(cè)器顯示屏上顯示0.000AU。自動(dòng)進(jìn)樣器基本運(yùn)行功能確認(rèn)按下自動(dòng)進(jìn)樣器【POWER】鍵，自動(dòng)進(jìn)樣器通電，顯示屏進(jìn)入主界面，按下【purge】鍵，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)入自動(dòng)清洗進(jìn)樣口，25min后停止，按下【edit】鍵，進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣程序編輯菜單，依次輸入進(jìn)樣盤(pán)號(hào)、初始進(jìn)樣瓶號(hào)、結(jié)束進(jìn)樣瓶號(hào)、重復(fù)進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣量、進(jìn)樣時(shí)間，按下【enter】鍵，再按下【CE】鍵返回，待儀器顯示屏顯示READY后，按下【start/stop】鍵，自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)始按程序設(shè)定進(jìn)樣。柱溫箱基本運(yùn)行功能確認(rèn)按下電源開(kāi)關(guān)鍵，再按下柱溫箱【】鍵，再【】【】鍵設(shè)定目標(biāo)溫度35，等待一段時(shí)間后，柱溫箱溫度顯示屏PV顯示溫度35。檢查人復(fù)核人結(jié)論：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日4.3.輸液系統(tǒng)確認(rèn)記錄4.3.1.泵耐壓的確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果泵耐壓測(cè)試堵住泵出口端（壓力傳感器以下），使壓力達(dá)到最大允許值39.2MPa的90%，保持 5min無(wú)泄漏。檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期結(jié)論：評(píng)價(jià)人