石工09-3班+09021115+王久濤+聚合物分子量的測(cè)定粘度法+15.doc

中國(guó)石油大學(xué) 化學(xué)原理 實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)日期： 2010-11-12 成績(jī)： 班級(jí)： 石工09-3 學(xué)號(hào)： 09021115 姓名： 王久濤 教師： 于連香 同組者： 汪濤 聚合物分子量的測(cè)定-粘度法一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)一種測(cè)定分子量的方法二.實(shí)驗(yàn)原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個(gè)平均值。有許多測(cè)定分子量 的方法（如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等），但最簡(jiǎn)單、而使用范圍又廣的是粘度法。由粘度法測(cè)得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“M v ”表示粘度法又分多點(diǎn)法和一點(diǎn)法：1.多點(diǎn)法 多點(diǎn)法測(cè)定聚合物粘均分子量的計(jì)算依據(jù)是： k M v（1）式中: 特性粘數(shù)；k,-與溫度和溶劑有關(guān)的常數(shù)；M v 聚合物的粘均分子量。若設(shè)溶劑的粘度為0,聚合物溶液濃度為 c(100mL 所含聚合物的克數(shù)表示)時(shí)的粘 度為，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關(guān)系：SPc =0c0= + k 2 c（2）lnr =ln( )0= 2 c（3）cc以SP /c,Inr/c 對(duì) c 作圖，外推直線(xiàn)至 c 為 0（參考圖 1）求圖 1 特性粘數(shù) 的求法由于 k、是與溫度、溶劑有關(guān)的常數(shù)，所以對(duì)一定溫度和特定的溶劑，k、有 確定的數(shù)值。例如，30時(shí)，以 1mol/L 硝酸鈉溶液作溶劑，用粘度法測(cè)定聚丙烯酰胺 粘均分子量的經(jīng)驗(yàn)式可表示如下： = 3.73 10 4 M 2 / 3（5）即:M V= 1.40 105 3 / 2(6)因此，只要測(cè)定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過(guò)上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量 M V 。2.單點(diǎn)法 對(duì)低濃度的聚合物溶液，其特性粘數(shù)可由下式計(jì)算： =1 (2cSP+ lnr )（7）實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要測(cè)定一個(gè)低濃度的聚合物溶液的相對(duì)粘度，即可由式 7 求得所測(cè)試樣的特性粘數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用如圖 2 所示的烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液在不同濃度下的粘度。 這種粘度計(jì)的具體用法參考下述步驟。 圖 2 烏氏粘度計(jì)1，2，3支管；5，8，9玻璃管；4，6刻度；7毛細(xì)管三.儀器與藥品1儀器 烏氏粘度計(jì)，秒表，吸耳球，恒溫箱，移液管，容量瓶。2 藥品 聚丙烯酰胺（工業(yè)品），硝酸鈉（分析純），蒸餾水。四.實(shí)驗(yàn)步驟1測(cè)定溶液的 t0用移液管移取 20mL/L 硝酸鈉溶液由支管 3 加到已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球 9 中， 然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至 30的恒溫槽中，恒溫約 15min，即可按下述方法測(cè)定：先 用左手的拇指和中指將粘度計(jì)的支管 1 捏住，用食指將支管 1 的管口堵住，然后用洗耳 球從支管 2 的管口將溶液吸至刻度 4 以上的粗直徑部分，在將食指松開(kāi)的同時(shí)將洗耳球 從管口移開(kāi)，這時(shí)球 8 中的溶液因支管 1 通大氣即迅速流回球 9，而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液則通過(guò)毛細(xì)管 7 慢慢流回球 9，用秒表測(cè)定溶液液面經(jīng)過(guò)刻度 4 與 6 所需要的時(shí)間。重復(fù)數(shù)次，取平均值，作為 1mol/L 硝酸鈉溶液的液面流經(jīng)粘度計(jì) 4 與 6 兩刻 度的時(shí)間 t0。測(cè)定后，將粘度計(jì)的溶液倒出，先后用自來(lái)水、蒸餾水洗凈，然后烘干、 備用。2測(cè)定不同濃度的聚丙烯酰胺溶液的 t用移液管將 10mL 濃度為 0.4g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液和 10mL 2mol/L 硝酸鈉（為 什么用 2mol/L 硝酸鈉而不是 1mol/L 硝酸鈉）經(jīng)支管 3 加入已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球9 中。搖動(dòng)球 9，使加入的溶液均勻混合。然后將粘度計(jì)固定在 30的恒溫槽中，恒溫 約 15min 后，用上述方法測(cè)定聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng) 4 與 6 兩刻度間的時(shí)間 t1。用同樣的方法，依次向球 9 加入 10mL、10mL、20mL、20mL、1molL 硝酸鈉溶液（為 什么用 1mol/L 硝酸鈉而不是 2mol/L 硝酸鈉？）進(jìn)行稀釋?zhuān)肯♂屢淮?，都要搖勻，并 測(cè)該濃度的聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng) 4 與 6 兩刻度的時(shí)間。由此得 t2、t3、t4、t5。r全部測(cè)定結(jié)束后，將球 9 的溶液倒出，先后用自來(lái)水、蒸餾水洗凈，然后烘干，備用。五.結(jié)果處理表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表溶液時(shí)間實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)平均值1mol/l NaNO3t0134”54134”13134”18134”28PAM0.01g/100mlt139”02139”41139”08139”23則可知(SP)/c=(t-t0)/ct0=(139”23-134”28)/(0.01*134”28)=5.25 Pa.sln(r)/c=ln（t/t0）/c=ln（139”23/134”28）/0.01=5.12 Pa.s則= (SP)/c+ ln(r)/c)/2=5.19Pa.s故M V= 1.40 105 3 / 2知，M=1.66106六.思考題1 總結(jié)聚合物分子量的測(cè)定方法，并說(shuō)明各方法的適用范圍。答：端基分析，冰點(diǎn)降低，沸點(diǎn)升高，滲透壓，蒸汽壓降低等方法測(cè)得的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量，用光散射法測(cè)得的重