DSC操作說明書-修改過.doc

DSC 1及TGA/DSC 1實(shí)驗(yàn)操作說明書先進(jìn)彈性體材料研究中心2008年6月目錄一、開機(jī)步驟2二、DSC 1實(shí)驗(yàn)操作步驟3三、TGA/DSC 1實(shí)驗(yàn)操作步驟11四、數(shù)據(jù)處理和輸出方法13五、關(guān)機(jī)步驟22六、注意事項(xiàng)23一、開機(jī)步驟1、 打開低溫恒溫槽電源開關(guān)（此步只針對TGA/DSC1）開啟電源此步驟后20min后才能打開DSC或TGA/DSC開關(guān)。（DSC與恒溫水浴無關(guān)）恒溫開關(guān)副閥門Fig.1.12、 打開氮?dú)馄浚‵ig.1.2）打開高純氮?dú)馄恐鏖y門：開主閥門前，確保副閥門逆時針旋松；主閥門打開后，沿順時針方向慢慢旋緊副閥門，使副壓表的壓力達(dá)到0.2MPa，但一定不能超過0.2MPa。主壓表副壓表主閥門Fig.1.23、 打開電腦輸入用戶名：ingres，密碼：ingres，進(jìn)入Windows介面。二、DSC 1實(shí)驗(yàn)操作步驟1、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作(1) 控制DSC 1儀器干燥氣體流量為100ml/min干燥氣流量計燥氣閥門Fig.2.1(2) 打開液氮閥門（先要查看液氮液壓表，確保液氮量夠?qū)嶒?yàn)所需）壓力表，壓力至160如圖Fig.2.2所示，緩慢逆時針旋轉(zhuǎn)打開自增壓閥門；使壓力表上的壓力升至160MPa，如Fig.2.3所示 (該值已經(jīng)設(shè)置，不需要另行調(diào)整)。自增壓閥主閥門Fig.2.2Fig.2.3(3) 打開DSC 1開關(guān)（儀器背后的紅色按鈕）；DSC 1開關(guān)Fig.2.42、實(shí)驗(yàn)前的程序設(shè)定(1) 點(diǎn)擊桌面圖標(biāo)，打開測試儀器控制軟件。如圖Fig.2.5所示界面所示，輸入用戶名為：METTLER，無需輸入密碼，點(diǎn)擊“OK”后進(jìn)入Fig.2.6;Fig.2.5(2) 如Fig.2.6，點(diǎn)擊Session -Install Window，進(jìn)入與DSC 1儀器的連接界面Fig.2.7，選擇”DSC/500/363”后，激活彈出實(shí)驗(yàn)界面如Fig.2.8所示。 Fig.2.6Fig.2.7Fig.2.8(3) 依次點(diǎn)擊Session-Method Window-File-Open，查看有沒有自己所需的實(shí)驗(yàn)方法，如果沒有則需按照下面“3、實(shí)驗(yàn)方法的設(shè)定”另行設(shè)定。（ 注意：DSC 1測試溫度范圍為-150500。）Fig.2.9Fig.2.103、實(shí)驗(yàn)方法的設(shè)定(在Session-Method Window中設(shè)定方法)(1) 在TA Technique下拉框中選擇DSC 1；Sample Holder默認(rèn)值為Aluminum Standard 40l;在Segment Type下拉框中選擇Temperature”；(2) 點(diǎn)擊Fig.2.11中a圖標(biāo)，建立升溫控制程序，設(shè)置起始溫度、終止溫度及升溫速率，如Fig.2.12；如需設(shè)置恒溫控制程序，點(diǎn)擊b圖標(biāo)，設(shè)置恒溫溫度和恒溫時間;(3) 保存實(shí)驗(yàn)方法；為方便查找統(tǒng)一命名，如起始溫度為-100，終止溫度200，升溫速率為20K/min，命名為：DSC-100200/20K/min，如Fig.2.13。Fig.2.11Fig.2.12Fig.2.134、 DSC 1樣品的稱重與制備(1) DSC 1樣品的稱重a) 稱量前對天平進(jìn)行調(diào)零（具體操作規(guī)程見天平使用說明書）。b) 將坩堝底放入天平中，記錄下坩堝底的重量38.1mg。c) 將坩堝底取出，加入2-5mg的樣品（放置粉末樣品時需使用漏斗），?。ù_）保樣品與坩堝底充分接觸，記錄好總重量41.1mg。d) 用總重量減去堝底的重量，即得到樣品的重量3.0mg。（實(shí)驗(yàn)使用天平能精確到小數(shù)點(diǎn)后四位）Fig.2.14 實(shí)驗(yàn)使用天平(2) DSC 1樣品的制備a) 將坩堝取出放入制樣機(jī)托盤中，把堝蓋放在橡皮上，用黃色的扎孔針給堝蓋扎孔，然后將堝蓋蓋在坩堝上，放入制樣機(jī)，搖把柄一圈進(jìn)行制樣。b) 先用鑷子輕輕夾起爐蓋上的第一道凹槽（見圖Fig.2.17），使第二道凹槽懸掛在掛壁上（見圖Fig.2.18）。c) 將壓好樣的坩堝放入樣品池，蓋好鋁（爐）蓋（注意DSC 1的樣品臺在左邊，與TGA/DSC的位置剛好相反，特別注意不要觸碰藍(lán)色的傳感器。）。扎孔針用d) 托盤橡皮漏斗 Fig.2.15Fig.2.16制樣機(jī)第二道凹槽第一道凹槽爐蓋藍(lán)色傳感部位Fig.2.17Fig.2.185、 進(jìn)行DSC 1實(shí)驗(yàn)(1) 逆時針打開液氮主閥門，液氮打開后，一定不要移動液氮罐和輸送液氮的氣管。(2) 依次點(diǎn)擊Session- Experiment Window ；Select Method 下拉框中選擇實(shí)驗(yàn)方法，如“DSC 40300/20K/min”，在b欄給測試樣品點(diǎn)擊“send experiment”。命名，此測試得到結(jié)果圖的名稱；在c欄輸入樣品重量3.0mg?原先的圖呢？，（然后輸入樣品名稱，再輸入樣品重量，Position一項(xiàng)不用管，顯示多少都沒有關(guān)系），選中Module中的“DSC 1”，點(diǎn)擊“send experiment”,返回到實(shí)驗(yàn)界面，添加的實(shí)驗(yàn)會在排隊列表里，點(diǎn)擊Control 中的“Start Experiment”,開始實(shí)驗(yàn)，總過程如下所示。 Fig.2.19Fig.2.20Fig.2.21Fig.2.22Fig.2.23Fig.2.24Fig.2.25(3) 樣品測試結(jié)束后，如Fig.2.26所示，等待溫度降至30，取走樣品坩堝，如果繼續(xù)下面實(shí)驗(yàn)，重復(fù)步驟2、3、4、5。待所有樣品測試結(jié)束后，從控制計算機(jī)上發(fā)送“check In endo ”，待溫度升至120，溫度會保持恒定，等15分鐘后再關(guān)閉干燥氣和DSC 1電源開關(guān)。如不清楚務(wù)必詢問管理員。 ？液氮如何關(guān)閉？（關(guān)閉液氮總閥門，之后關(guān)閉自增壓閥）。Fig.2.26三、TGA/DSC 1實(shí)驗(yàn)操作步驟1、打機(jī)（TGA/DSC儀器背后的紅色按鈕）。TGA/DSC開關(guān)Fig.3.12、控制儀器保護(hù)氣體流量為20ml/min。保護(hù)氣體流量為20ml/minFig.3.23、液晶屏天平清零樣品質(zhì)量樣品池溫度爐體開關(guān)Fig.3.44、爐體構(gòu)造在觸摸屏上輕按“furnance”，打開爐體，如下圖所示：樣品臺（S）參比臺（R）Fig.3.5特別注意此步驟一定要非常小心地操作，不能按壓樣品臺；坩堝掉入爐體務(wù)必報告，且不要關(guān)閉爐體，否則影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果和損壞儀器。注意TGA/DSC的樣品臺在右邊，與DSC的位置剛好相反，特別注意不要觸碰傳感器。用鑷子把空坩堝輕輕放在右邊的樣品臺上，再輕按“furnance”，關(guān)上爐體，清零，打開爐體，取出坩堝，把樣品放入坩堝，再把此坩堝輕輕放在樣品臺上，待讀數(shù)穩(wěn)定，記下樣品質(zhì)量m。5、實(shí)驗(yàn)軟件設(shè)置與DSC 1相似。6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待爐體溫度低于150時取出樣品坩堝，待溫度降至實(shí)驗(yàn)溫度以下，可以繼續(xù)進(jìn)行下個實(shí)驗(yàn)。所有樣品測試完畢后，等溫度降至150以下，即可關(guān)閉恒溫水槽、TGA/DSC電源開關(guān)及保護(hù)氣體。四、數(shù)據(jù)處理和輸出方法1. 數(shù)據(jù)處理的基本程序(1) 打開數(shù)據(jù)處理窗口(Fig.4.1、Fig.4.2)：Session-Evaluation Window，F(xiàn)ig.4.2為數(shù)據(jù)處理窗口。Fig.4.1Fig.4.2 數(shù)據(jù)處理窗口(2) 打開實(shí)驗(yàn)圖形文件(Fig.4.3-Fig.4.5)：File-Open Curve，按所存文件名選中自己實(shí)驗(yàn)的曲線。Fig.4.3Fig.4.4和Fig.4.5是打開圖形文件時的一些設(shè)置，根據(jù)個人需要修改：如Fig.4.4，Open Curve Settings-Coordinate System-Normalized To Sample Size，把TG曲線的縱坐標(biāo)換成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。Fig.4.4如Fig.4.5，Open Curve Settings-Curve Selection-TGA，Heatflow顯示TGA/DSC實(shí)驗(yàn)中的DSC曲線，Sample Weight顯示TGA/DSC實(shí)驗(yàn)中的TG曲線。Fig.4.5(3) 圖形處理：TG曲線標(biāo)注熱失重臺階，DSC曲線標(biāo)注Tg，結(jié)晶峰、熔融峰。(詳細(xì)處理過程見后面的圖形處理部分)。(4) 保存處理后的圖形(Fig.4.6)：如Fig.4.6，F(xiàn)ile-Save Evaluation As，保存后的圖形以后還可以在此基礎(chǔ)上進(jìn)行修改。Fig.4.6(5) 導(dǎo)出圖形和數(shù)據(jù)(Fig.4.7-Fig.4.8)：如Fig.4.7，F(xiàn)ile-Import/Export-Export Other Format。 如Fig.4.8，其中以png格式導(dǎo)出輸出為圖形文件，txt格式導(dǎo)出輸出為數(shù)據(jù)文件。Fig.4.7Fig.4.82. 圖形處理(1) DSC曲線的處理a) 標(biāo)注Tg：如Fig.4.9拖動鼠標(biāo)左鍵，框選中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的臺階，點(diǎn)擊DSC-Glass Transition，如Fig.4.10標(biāo)出Tg。Fig.4.9Fig.4.10b) 標(biāo)注熔融峰：如Fig.4.10，拖動鼠標(biāo)左鍵，框選中熔融峰，點(diǎn)擊Math-Intergration，如Fig.4.12標(biāo)出結(jié)晶熔融峰。如對標(biāo)注的文字不滿意，單擊左鍵選中文字，單擊右鍵，如Fig.4.13，修改字體及顏色。(結(jié)晶峰的標(biāo)注與熔融峰的標(biāo)注一樣)Fig.4.11Fig.4.12Fig.4.13(2) TGA曲線的處理a) 繪制DTG曲線(Fig.4.14-Fig.4.17)：單擊選中曲線，點(diǎn)擊Math-1st Derivative，設(shè)置如Fig.4.15，Order為1，Points可修改，一般設(shè)置為50，得到Fig.4.16所示的TG和DTG曲線。Fig.4.14Fig.4.15Fig.4.16點(diǎn)擊Fig.4.16中藍(lán)色框標(biāo)注的按鈕，如Fig.4.17所示把兩條曲線分列在兩個坐標(biāo)中。Fig.4.17b) 標(biāo)熱失重臺階(Fig.4.18-Fig.4.20)：如Fig.4.18，拖動鼠標(biāo)左鍵畫框，選中曲線。Fig.4.18如Fig19，點(diǎn)擊TA-Step Horiz，標(biāo)出失重臺階。 Fig.4.19五、關(guān)機(jī)步驟TGA/DSC 和DSC全部實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)閉電腦，然后逆時針方向旋松氮?dú)馄扛遍y門，最后順時針方向擰緊氮?dú)馄恐鏖y門，完成關(guān)機(jī)步驟。由于TGA/DSC和DSC共用同一個高純氮?dú)馄亢屯浑娔X控制實(shí)驗(yàn)，在關(guān)閉軟件、關(guān)閉電腦、關(guān)閉高純氮?dú)馄恐鏖y門前，確保DSC和TGA均未進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，否則將造成實(shí)驗(yàn)的中斷。六、注意事項(xiàng)(1) 氮?dú)馄康母眽阂欢ú荒艹^0.2MPa。(2) TGA/DSC的保護(hù)氣的流量調(diào)為20ml/min。(3) TGA/DSC實(shí)驗(yàn)過程中，盡量不要碰觸實(shí)驗(yàn)臺，以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(4) TGA/DSC實(shí)驗(yàn)過程中，不要碰液晶屏。(5) 如果樣品或者坩堝掉入爐體，一定要報告，不可輕舉妄動。(6) DSC干燥氣的流量調(diào)為1