MT T 357—94 煤的三氯甲烷萃取物測(cè)定方法

中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T3 5 79 4煤的三氯甲烷萃取物測(cè)定方法M e t h o df o rd e t e r m i n a t i o no f t r i c h l o r o m e t h a n ee x t r a c t f r o mc o a l1 9 9 5 - 1 2 - 0 5發(fā)布1 9 9 6 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)能源部批 準(zhǔn)目 次1 主題內(nèi)容與適用范圍12 引用標(biāo)準(zhǔn)13 術(shù)語(yǔ)14 方法提要15 試劑和材料16 儀器、 設(shè)備17 煤樣18 測(cè)定步驟29 結(jié)果計(jì)算21 0 精密度2附錄A 三氯甲烷萃取物測(cè)定原始記錄( 參考件)3附錄B 三氯甲烷廢液回收方法( 參考件)3MT/T3 5 79 4煤的三氯甲烷萃取物測(cè)定方法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的三氯甲烷萃取物測(cè)定用試劑、 材料、 設(shè)備、 儀器、 煤樣, 測(cè)定步驟、 結(jié)果計(jì)算和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙煤和無(wú)煙煤。2 引用標(biāo)準(zhǔn)G B4 7 4 煤樣的制備方法3 術(shù)語(yǔ)三氯甲烷萃取物( 曾稱氯仿瀝青、 氯仿瀝青A) : 在一定條件下, 以三氯甲烷為溶劑, 對(duì)煤進(jìn)行萃取所得的有機(jī)物。4 方法提要煤樣置于脂肪抽提器中, 用三氯甲烷萃取, 將萃取液蒸除溶劑, 恒重, 求得煤的三氯甲烷萃取物。5 試劑和材料5 . 1 三氯甲烷(G B6 8 2) : 需蒸餾純化至不發(fā)熒光。5 . 2 中速定性濾紙( 直徑1 1 0mm) 和脫脂棉: 均用苯(G B6 9 0) 和無(wú)水乙醇(G B6 7 8) 混合液(1+1,V/V) 萃取至不發(fā)熒光, 除去溶劑, 備用。5 . 3 紫銅卷: 用1 0mm5 0mm紫銅箔卷成卷( 或用薄紫銅片) , 使用前用1 0%(V/V) 的鹽酸(G B6 2 2)活化處理, 并先用水沖洗至中性, 再用無(wú)水乙醇(G B6 7 8) 沖洗一次, 涼干, 保存在干燥器中備用。5 . 4 濾紙筒: 濾紙筒應(yīng)防止煤樣穿濾, 濾紙筒包扎材料應(yīng)按5 . 2條的規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理。6 儀器、 設(shè)備6 . 1 脂肪抽提器:5 0 0m L。6 . 2 電熱恒溫水浴。6 . 3 托盤天平: 感量0 . 2g。6 . 4 分析天平: 感量0 . 1m g。6 . 5 電熱干燥箱: 帶鼓風(fēng)。6 . 6 熒光燈。6 . 7 三角瓶:2 5 0m L。6 . 8 短頸漏斗: 直徑7 0mm。6 . 9 燒杯:2 5m L。7 煤樣7 . 1 煤樣應(yīng)附送樣清單, 并注明采樣地點(diǎn)和煤的類別。7 . 2 煤樣的制備應(yīng)按G B4 7 4第3 . 1條至第3 . 7條的規(guī)定進(jìn)行。7 . 3 煤樣禁止用塑料袋包裝, 避免有機(jī)物污染。1MT/T3 5 79 48 測(cè)定步驟8 . 1 按表1的規(guī)定稱取煤樣( 精確至0 . 2g) , 裝入濾紙筒中, 包扎好, 置于脂肪抽提器中, 紙筒不得超過(guò)虹吸管的高度。加入3 0 03 5 0m L三氯甲烷和34卷紫銅卷于底瓶中, 放置在7 58 0水浴上進(jìn)行萃取, 抽提器的回流速度應(yīng)保持每小時(shí)回流二次。表1煤類別長(zhǎng)焰煤、 氣煤、 肥煤、 焦煤、氣肥煤、1/3焦煤不粘煤、 弱粘煤、1/2中粘煤瘦煤、 貧瘦煤、 貧煤無(wú)煙煤煤樣重,g5 . 01 0 . 01 0 . 02 0 . 02 0 . 02 5 . 01 0 0 . 02 0 0 . 0煤樣超過(guò)1 0 0g時(shí), 分兩次萃取。8 . 2 萃取時(shí)間一般為7 0h8 0h, 當(dāng)萃取至8 0h抽提器虹吸管中的溶液仍有顏色時(shí), 可適當(dāng)廷長(zhǎng)萃取時(shí)間至溶液無(wú)色為止, 對(duì)于萃取物產(chǎn)率低的無(wú)煙煤可萃7 0h。對(duì)于萃取物產(chǎn)率特別高的煤樣, 當(dāng)萃取進(jìn)行到溶液顏色相當(dāng)深時(shí), 應(yīng)取下盛有萃取液的底瓶, 換上盛有新三氯甲烷的另一底瓶, 繼續(xù)萃取。8 . 3 在萃取過(guò)程中, 如果紫銅片表面被黑色硫化物覆蓋, 應(yīng)再加一些紫銅片至表面不變黑色為止。8 . 4 萃取完畢取出煤樣后, 繼續(xù)在7 58 0水浴上濃縮瓶底中的卒取液至約1 0m L。8 . 5 取短頸漏斗鋪上濾紙( 或在漏斗頸部塞上脫脂棉) 過(guò)濾底瓶中脫硫后的濃縮液, 用三角瓶盛接濾液, 底瓶和漏斗用三氯甲烷洗至濾液無(wú)色為止。將三角瓶中的濾液濃縮至35m L后, 轉(zhuǎn)移至預(yù)先恒重好的燒杯中, 再用1 0m L三氯甲烷分五次沖洗三角瓶。將盛有萃取液的燒杯放置在7 08 0水浴上加熱蒸除溶劑至近干。再將燒杯移至電熱干燥箱中恒重。8 . 6 空燒杯和裝有萃取物的燒杯均在7 0干燥箱內(nèi)加熱3 0m i n, 移至干燥器中冷卻3 0m i n, 在分析天平上稱量, 直至兩次稱量之差前者小于0 . 2m g, 后者小于1m g為止。以最后一次稱量計(jì)值。8 . 7 當(dāng)更換試劑、 濾紙( 或脫脂棉) 時(shí), 應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。除不加煤樣外, 按本標(biāo)準(zhǔn)8 . 18 . 6條的規(guī)定進(jìn)行操作。空白值大于0 . 5m g時(shí), 應(yīng)查明原因。9 結(jié)果計(jì)算三氯甲烷萃取物產(chǎn)率(%)=三氯甲烷萃取物質(zhì)量(g)-空白值(g)煤樣質(zhì)量(g)計(jì)算結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后4位, 修約到小數(shù)點(diǎn)后3位。以兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值報(bào)出。1 0 精密度同一試驗(yàn)室平行測(cè)定允許差不得超過(guò)表2的規(guī)定。表2%三氯甲烷萃取物產(chǎn)率允許差0 . 1 0 00 . 5 0 00 . 0 4 00 . 5 0 01 . 0 0 00 . 1 0 01 . 0 0 01 0( 相對(duì))2MT/T3 5 79 4附 錄 A三氯甲烷萃取物測(cè)定原始記錄( 參考件)送樣單位年 月 日分析號(hào)原編號(hào)煤類別采樣地點(diǎn)煤樣重,g燒杯號(hào)燒杯重量萃取物重,g燒杯重,g萃取物重,g空白值煤的萃取物重,g三氯甲烷萃取物產(chǎn)率,%備注分析人:校對(duì):附 錄 B三氯甲烷廢液回收方法( 參考件)B 1 按圖B 1安裝回收裝置。B 2 先在三氯甲烷廢液中加入5%的無(wú)水氯化鈣(HG B3 2 0 8) , 放置3 0m i n后, 將脫除水分的三氯甲烷廢液移入5 0 0m L圓底燒瓶中, 調(diào)節(jié)水浴溫度, 使其恒溫在6 1 . 71 , 進(jìn)行蒸餾直至無(wú)冷凝液流出為止。B 3 回收的三氯甲烷應(yīng)進(jìn)行以下檢驗(yàn):a . 用氣相色譜儀檢驗(yàn)飽和烴。b .用熒光燈檢驗(yàn)是否發(fā)熒光。c .如果有飽和烴或發(fā)熒光, 應(yīng)重新蒸餾。3MT/T3 5 79 41電熱恒溫水浴;2圓底燒瓶;3分餾柱( 約4 0 0mm) ;4溫度計(jì);5冷凝管;6鐵支架