硫酸滴定液配制與標定標準操作規(guī)程.doc

標 準 操 作 規(guī) 程STANDARD OPERATION PROCEDURE編 號SOP-02-QC-014題 目硫酸滴定液配制與標定標準操作規(guī)程版本號0.0生效日期2015年12月1日編制部門 QC簽名/日期審核部門QC經(jīng)理簽名/日期審核部門QA經(jīng)理簽名/日期批 準質(zhì)量副總經(jīng)理簽名/日期頒發(fā)部門質(zhì)量保證部分發(fā)部門QC1目的：規(guī)范硫酸滴定液配制與標定的標準操作程序，使其操作過程規(guī)范化，避免人為錯誤。2適用范圍：適用于硫酸滴定液配制與標定的標準操作。3責任：QC人員對本SOP實施負責。4內(nèi)容4.1.名稱 硫酸滴定液4.2.分子式、分子量 H2SO4=98.08 49.04g1000ml；24.52g1000ml 9.81g1000ml； 4.904g1000ml4.3.配制濃度0.5mol/L 、 0.25mol/L 、 0.1mol/L 、0.05mol/L4.4.所用儀器電熱鼓風干燥箱、電子天平、酸式滴定管（50ml）、容量瓶（1000ml）、燒杯（50、100ml）、量筒（50ml）、移液管、稱量瓶、錐形瓶、試劑瓶4.5試藥基準無水碳酸鈉甲基紅溴甲酚綠指示液（取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻，即得。）4.6配制硫酸滴定液（0.5mol/L） 取硫酸30ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L） 照上法配制，但硫酸的取用量分別為15ml、6.0ml或3.0ml。4.7.標定照鹽酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）項下的方法標定，即得。 如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）時，可取硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）加水稀釋制成，必要時標定濃度。4.8.允許誤差滴定液標定不得少于3份，標定和復(fù)標的相對偏差均不得超過0.1%，標定得的平均值和復(fù)標所得和平均值，二者的相對偏差不得超過0.1%.4.9復(fù)標規(guī)定 滴定液經(jīng)第一人標定后，必須由第二人進行再標定。其標定份數(shù)也不得少于3份。4.10注意事項4.10.1.干燥至恒重的無水碳酸鈉有引濕性，因此在標定中精密量取無水碳酸鈉時，宜采用“減量法”稱取，并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。4.10.2.甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑的變色范圍為PH5.1，因此在滴定至近終點時，必須煮沸2分鐘以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至由綠色變?yōu)榘底仙?.10.3.基準無水碳酸鈉應(yīng)在270300干燥至恒重，以除去水分和碳酸氫鈉。具體操作為：取基準無水碳酸鈉適量，在瑪瑙乳缽中研細后，置具蓋坩堝內(nèi)，在270300干燥至恒重；移至稱量瓶中，密蓋，貯于干燥器中備用。4.10.4.快到滴定終點時應(yīng)慢滴，最好在錐形瓶下放一塊白瓷板，便于觀察 。4.11.貯存條件：密封貯存于試劑瓶中。5.附頁：無6.歷史版本號修訂主要內(nèi)容描述生效