城市污水分析監(jiān)測操作規(guī)程.doc

污水分析監(jiān)測操作規(guī)程目 錄崗 位 職 責(zé)2常用污水水質(zhì)化驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)3(一) pH值的測定電位計(jì)法3（二）色 度 的 測 定6（三） 懸浮固體的測定重量法9（四） 總固體的測定重量法12（五） 油的測定重量法14（六）CODcr的測定重鉻酸鉀法測定(GB11914-89)16（七） 五日生化需氧量的測定（BOD5）20（八） 溶解氧的測定碘量法27（九） 氨氮的測定容量法31附錄A 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制和標(biāo)定33（十） 總氮的測定蒸餾后滴定法34附錄A 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配置和標(biāo)定37（十一）總磷的測定分光光度法38崗 位 職 責(zé) 一、配制各項(xiàng)化驗(yàn)所需的藥劑； 二、經(jīng)常清洗各種玻璃器皿，維護(hù)儀器良好的精密度； 三、做好原始數(shù)據(jù)的記錄工作，所有記錄必須詳細(xì)、清晰； 四、條件允許的情況下，每天至少測一次進(jìn)出水的PH值、色度、CODcr、DO、NH3-N、總磷； 五、遵守化驗(yàn)室各項(xiàng)安全操作規(guī)定。常用污水水質(zhì)化驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)(一) pH值的測定電位計(jì)法1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位計(jì)法測定城市污水的pH值。 本標(biāo)準(zhǔn)適用與排人城市下水道污水和污水處理廠污水的pH值的測定。 測定范圍：1.013.02. 方法原理 以玻璃電極為測量電極，飽和甘汞電極為參比電極與樣品組成工作電池，根據(jù)Nernst方程，25時(shí)每相差一個(gè)pH單位（即氫離子活度相差10倍），工作電池產(chǎn)生59.1mv的電位差，以pH值直接讀出。3. 試劑和材料 用分析純?cè)噭┖腿ルx子水3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液A 稱取經(jīng)105干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12+0.01g溶于水 中，并稀釋至1000mL，此溶液pH值在20為4.00。3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液B 稱取在105干燥2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.390+0.003g 和磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.530+0.003g溶于水中，并稀釋至1000mL，此溶液的pH值在20為6.88。3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液C稱取硼酸鈉（Na2B4O710H2O）3.800+0.004g溶于水中，并稀釋至1000mL，此溶液pH值在20為9.23。4. 儀器4.1 pH計(jì)：刻度為0.1pH單位，并具有溫度補(bǔ)償裝置。4.2 pH復(fù)合電極5. 樣品 樣品采集后在4條件下，最多保存6h。亦可在采樣現(xiàn)場測定pH。6. 分析步驟6.1 pH計(jì)及電極的使用按說明書進(jìn)行。6.2 pH計(jì)校正。6.2.1 電極的玻璃球在水中浸泡8h后，用濾紙揩干。6.2.2 用標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1條）沖洗電極3次后，將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1條）中，搖動(dòng)溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定1min后，調(diào)整pH計(jì)的指針，使其位于該標(biāo)準(zhǔn)溶液在測量溫度pH值處（見附錄A）。6.2.3 分別用標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2條）和（3.3條）按6.2.2條校正pH計(jì)。6.3 量取足量實(shí)驗(yàn)室樣品，作為試料盛入燒杯。6.4 用水和試料先后沖洗電極，然后將電極浸入試料中，搖動(dòng)溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定1min后，讀出pH值。7. 分析結(jié)果的表述以測定溫度下的PH值表示，表示至一位小數(shù)。附錄A 溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的影響（補(bǔ) 充 件）溫度（） 標(biāo)準(zhǔn)溶液A 標(biāo)準(zhǔn)溶液B 標(biāo)準(zhǔn)溶液C 0 4.00 6.98 9.46 5 4.00 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.28 20 4.00 6.88 9.23 25 4.00 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.10 40 4.03 6.84 9.07（二）色 度 的 測 定一、 方法的選擇測定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法，以度數(shù)表示結(jié)果。此法操作簡便，標(biāo)準(zhǔn)色列的色度穩(wěn)定，易保存。對(duì)受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水，可用文字描述顏色的種類和深淺程度，并以稀釋倍數(shù)法測定色的強(qiáng)度。二、 樣品的采集與保存要注意水樣的代表性。所取水樣應(yīng)為無樹葉、枯枝等雜物。將水樣盛于清潔、無色的玻璃瓶內(nèi)，盡快測定。否則應(yīng)保存于4，在48h內(nèi)測定。鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法概述1、 方法原理 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色，稱為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。2、 干擾及消除 如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45m濾膜過濾以去除懸浮物。但不能用濾紙過濾，因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。儀 器 50mL具塞比色管，其刻線高度應(yīng)一致。試 劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtCL6）（相當(dāng)于500mg鉑）及1.000g氯化鈷（CoCL26H2O）（相當(dāng)于250mg鈷），溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。步 驟1. 標(biāo)準(zhǔn)色列的配置 向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2. 水樣的測定（1） 分取50.0mL澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0mL。 （2） 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測時(shí)，可將比色管置于白瓷板上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鉆標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。 計(jì)算 A50 色度（度） B式中，A稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度； B水樣的體積（mL）。稀釋倍數(shù)法概 述1. 方法原理 為說明工業(yè)廢水的顏色種類，如：深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等，可用文字描述。 為定量說明工業(yè)廢水色度的大小，采用稀釋倍數(shù)法表示色度。即，將工業(yè)廢水按一定的稀釋倍數(shù)，用水稀釋到接近無色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度。2. 干擾及消除 如測定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。儀 器（1） 取100150mL澄清水樣置燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。（2） 分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后的水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。備注：“真色”是指去除濁度后水的顏色?！氨砩笔侵笡]有去除懸浮物的水所具有的顏色。（三） 懸浮固體的測定重量法1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測定城市污水中的懸浮固體。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于排人城市下水道污水和污水處理廠污水中的懸浮固體。 當(dāng)試料體積為100mL時(shí)，本方法的最低檢出濃度為5mg/L。2. 方法提要 懸浮在樣品中的非溶解性固體能被酸洗石棉層截留，從而以重量法測得。3. 試料和材料 均使用分析純和蒸餾水。3.1鹽酸：=1.19g/mL。3.2酸洗石棉。3.3石棉浮液的制備。 取15g酸洗石棉（3.2條），放入燒杯，加300mL水?dāng)嚭?，待較粗的石棉纖維沉下后，倒出上層浮液至玻璃瓶中，重復(fù)進(jìn)行三次，所得石棉浮液貯于瓶中備用。余下較粗的石棉液貯于另一玻璃瓶中。 若無酸洗石棉，可取未處理石棉15g用水濕潤后，加入20mL鹽酸（3.1條），在沸水浴加熱12h，抽濾，并用熱水洗滌后備用。4. 儀 器4.1 30mL細(xì)孔瓷坩堝。4.2 真空泵。4.3 吸濾瓶。4.4 干燥箱。4.5 分析天平：感量0.1mg。5. 樣 品 測定懸浮固體的樣品采集要特別注意樣品的代表性。6. 分析步驟6.1 石棉層的鋪墊。 取30mL細(xì)孔瓷坩堝置于吸濾瓶上，傾入較粗的石棉浮液，慢慢抽濾成12mm厚的石棉層，然后傾入細(xì)石棉浮液，用水洗滌，直至洗出液中不含有石棉纖維為止。正確鋪好的石棉層，使濾下的水流不成一連續(xù)直線，而是形成間斷而密集的水滴。6.2 空坩堝的稱重 將鋪好石棉層的坩堝，在105干燥1h后，于干燥器內(nèi)冷卻30min以上，取出后立即稱重。再次烘干、冷卻、稱重直至達(dá)到恒重（即兩次稱重相差不超過0.5mg）。6.3 試料。 量取100mL實(shí)驗(yàn)室樣品作為試料。估計(jì)懸浮固體大致含量，可適當(dāng)增加或減少試料體積。6.4 過濾。 將稱重過的坩堝置于吸濾瓶上，用水稍加濕潤。將試料的上層清液先 行過濾，然后將下層渾濁液傾入坩堝過濾，并用少量水洗滌容器數(shù)次，一并過濾。6.5 坩堝與懸浮物固體總重的稱量。 操作同6.2條7. 分析結(jié)果的表述懸浮固體的濃度C以mg/L表示，按下式計(jì)算： m2m1 C = 10001000 V式中 m1坩堝的質(zhì)量（g）； m2坩堝與懸浮固體的總質(zhì)量（g）； V試料體積（mL）。所得結(jié)果表示至整數(shù)。（四） 總固體的測定重量法1主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測定城市污水中的總固體。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于排入下水道污水和污水處理廠污水中總固體的測定。方法提要 將樣品混合均勻，移入已恒重的蒸發(fā)皿于水浴上蒸干，放在103105干燥箱內(nèi)烘至恒重，增加的質(zhì)量為總固體。3.儀 器3.1 瓷蒸發(fā)皿：直徑90mm，容量100mL。3.2 電熱恒溫水浴鍋。3.3 干燥箱。3.4 分析天平，感量0.1mg。4.樣 品測定總固體的樣品要特別注意樣品的代表性。5.分析步驟5.1 將瓷蒸發(fā)皿在103105烘1h后，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。再次烘30min，冷卻，稱重至恒重（兩次稱重相差不超過0.5mg）。5.2 將樣品充分搖勻，立即取出50+0.5mL全部移入已恒重的瓷蒸發(fā)皿（若總固體量小于2.5mg，取100+0.5mL試料），置水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）按5.1條烘干、冷卻和稱重，直至恒重。6.分析結(jié)果的表述 總固體的濃度C（mg/L）用下式計(jì)算： m2m1 C=10001000V 式中 m1蒸發(fā)皿質(zhì)量（g）； m2蒸發(fā)皿與總固體的質(zhì)量（g）； V試料體積（mL）。（五） 油的測定重量法1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測定城市污水中的油。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中油的測定。 本方法適用于測定含油在5mg/L以上的樣品。不受油的品種限制，所測定的油不能區(qū)分礦物油，動(dòng)、植物油。2. 方法提要 以硫酸酸化樣品，用石油醚從樣品提取油類，蒸發(fā)去除石油醚，再稱其重量，此方法測定的是水中可被石油醚提取的物質(zhì)的總量。3. 試料和材料 均用分析純?cè)噭?.1 石油醚，沸程3060。3.2 無水乙醇。3.3 無水硫酸鈉。3.4 50%（V/V）硫酸溶液。將硫酸（H2SO4，=1.84g/mL），緩緩倒入等體積水中。4. 儀 器4.1 分析天平。4.2 干燥箱。4.3 電熱恒溫水浴鍋。5. 樣 品 定量采集100500mL樣品于清潔干燥的玻璃瓶內(nèi)，此瓶用洗滌劑清洗，勿用肥皂水洗，為了保存樣品，采樣前，可向瓶里加入硫酸（每1000mL樣品加2.5mL硫酸）使pH小于2，低于4保存，常溫下，樣品可保存24h。6. 分析步驟6.1 將采集的樣品全部作為試料倒入500或1000mL分液漏斗中，加硫酸溶液（3.4條）5mL，用25mL石油醚洗采集瓶后，傾入分液漏斗中，充分振搖2min，并注意打開活塞放氣，靜置分層。水相用石油醚重復(fù)提取2次，每次用量25mL，合并3次石油醚（有機(jī)相）提取液于錐形瓶中。6.2 向石油醚提取液中，加入無水硫酸鈉（3.3條）脫水，輕輕搖動(dòng)，至不結(jié)塊為止。加蓋，放置0.52h。6.3 用預(yù)先以石油醚洗滌過的濾紙過濾，收集濾液于經(jīng)烘干恒重的1000mL蒸發(fā)皿中。6.4 將蒸發(fā)皿置于65+1水浴上蒸發(fā)至近干。將蒸發(fā)皿外壁水珠擦干，置于烘箱中，在65烘1h，放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱重。7. 分析結(jié)果的表述 油的含量C（mg/L）按下式計(jì)算： m2m1 C=10001000 V 式中 m1蒸發(fā)皿和油的總質(zhì)量（g）； m2蒸發(fā)皿的質(zhì)量（g）； V試料體積（mL）。（六）CODcr的測定重鉻酸鉀法測定(GB11914-89)(一)、概述 1、原理 在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。 2、干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至2000mg/L以下，再行測定。 3、方法的適用范圍 用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。(二)、儀囂、試劑 1、儀器 回流裝置:帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置 加熱裝置:電熱板或變阻電爐 50mL酸式滴定管 2、試劑 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7：0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2.H20)， 0.695g硫酸亞鐵(FeS047H2O)溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶中。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2FeSO426H2O0.1mol/L稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋到110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 0.2500 10.00C (NH4)2Fe(S04)2= V式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(mL) 硫酸-硫酸銀溶液:于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無2500mL容器，可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀)。 硫酸汞:結(jié)晶或粉末。(三)、步驟 (1) 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。注：1、對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。2、廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL)，搖勻。以下操作同上。 (2)冷卻后，用80mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 (3)溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 (4)測定水樣的同時(shí)，以20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算： (o-L)C81000CODcr(O2，mg/L)V 式中，C一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；Vo一滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)；V1，一滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)；V一水樣的體積(m1)；8一氧(1/4O2)摩爾質(zhì)量(g/mol)。 精密度和準(zhǔn)確度： 六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3%。 注意事項(xiàng)： (1)使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，以便保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。 (2)水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度需按表7-1進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。表 水樣取用量和試劑用量表水樣體積 (mL)0.2500mol/L K2Cr2O7溶液 (mL)H2SO4-Ag2SO4溶液 (mL)HgSO4（g）FeSO4(NH4)2SO4 (mol/L)滴定前總體積 (mL)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.075L.00.250300 (3)對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (4)水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。 ， (5)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr為1.176克，所以溶解0.4251克鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。 (6)CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 (7)每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。（七） 五日生化需氧量的測定（BOD5） 生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中，分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。水體中水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜；難以一一測定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中有機(jī)物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測定方法，是稀釋接種法。測定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中。在04下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)。在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過24h。概述1. 方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進(jìn)行的時(shí)間很長，如在20培養(yǎng)時(shí)，完成此過程需100多天。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于20+1培養(yǎng)5d，分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定；以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣（或通入氧氣），使稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無機(jī)營養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長的需要。對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。本方法適用于測定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。儀器（1） 恒溫培養(yǎng)箱（20+1）。（2） 5-20L細(xì)口玻璃瓶。（3） 1000-2000mL量筒。（4） 玻璃攪棒，棒的長度應(yīng)比所用量筒高度長200mm。在棒的底端面定一個(gè)直徑比量，筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的橡膠板。（5） 溶解氧瓶，250mL到300mL之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。本法與國標(biāo)GB7488-87等效。（6） 虹吸管，供分取：水樣和添加稀釋水用。試劑1. 磷酸鹽緩沖溶液；將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）21.75g硅酸氫二鉀（K2HPO4）33.4g七水合磷酸二氫鈉（Na2HPO47H2O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL，此溶液的pH應(yīng)為7.2。2. 硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂（MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至1000mL。3. 氯化鈣溶液將27.5g無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000mL。4. 氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵（FeCl36H2O）溶于水，稀釋至1000mL。5. 鹽酸溶液（0.5mmol/L）將40ML（P=1.18g/mL）鹽酸溶于水，稀釋至1000mL。6. 氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。7. 亞硫酸鈉溶液（1/2Na2SO3=0.025mol/L）將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配置。8. 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9. 稀釋水 在5-20L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性碳吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi) 氣2-8h，使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。停止 氣亦可導(dǎo)入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌涼干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶液各1mL，并混合均勻。稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。10. 接種液可選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。（1） 城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。（2） 表層土壤浸出液，取100g花園或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清供用。（3） 用含城市污水的河水或湖水。（4） 污水處理廠的出水。（5） 當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游3-8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)暴氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要3-8d。11. 接種稀釋水 分取適量接種液，加入稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水1-10mL，或表層土壤浸出液20-30mL，或河水，湖水10-100mL。接種稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，BOD5值以在0.3-1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。步驟1. 水樣的預(yù)處理（1） 水樣的pH值若超出6.5-7.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)pH近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。（2） 水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。（3） 含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入 去之。其加入量由下述方法決定。取已中和好的水樣100mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/v）碘化鉀溶液1mL，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。 從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣?？捎龅胶羞^飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，在不滿瓶的情況下，充分振搖，并時(shí)時(shí)開塞放氣，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。2. 不經(jīng)稀釋水樣的測定 溶解氧含量較高，有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法，將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后放入培養(yǎng)箱中，在20+1培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。3. 需經(jīng)稀釋水樣的測定（1） 稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。地面水，由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積，即求得稀釋倍數(shù)，見表7-2。表7-2：高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積求得的稀釋倍數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)（mg/L） 系數(shù)5 -5-10 0.2、0.310-20 0.4、0.6 20 0.5、0.7、1.0工業(yè)廢水，由重鉻酸鉀法測得的COD值來確定。通常需作三個(gè)稀釋比。使用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種水時(shí)，則分別乘以0.075、0.15、0.25三個(gè)系數(shù)。（2） 稀釋操作：一般稀釋法 按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠版的玻璃小心上下攪勻。攪勻時(shí)勿使攪棒的膠版露出水面防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測定相同步驟，進(jìn)行裝瓶、測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗(yàn)。測定5d前后的溶解氧。計(jì)算1. 不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 BOD5（mg/L）=C1-C2 式中，C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）； C2水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后剩余溶解氧濃度（mg/L）。2. 經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣 （C1-C2）-（B1-B2）f1 BOD5（mg/L）= f2 式中，B1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧（mg/L）； B2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧（mg/L）； f1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占的比例； f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1、f2的計(jì)算 例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。注意事項(xiàng)：（1）為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20mL葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL，按測定BOD5的步驟操作。測得BOD5的值應(yīng)在180-230mg/L之間，否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問題。(2)水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。（八） 溶解氧的測定碘量法溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長，溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無機(jī)還原性物質(zhì)污染，使溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來不及補(bǔ)充時(shí)，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時(shí)厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過程，一般含量較低，差異很大。1、 方法的選擇測定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等干擾測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾，有機(jī)物（如腐植酸、丹寧酸、木質(zhì)素等）可能被部分氧化，產(chǎn)生負(fù)干擾。所以大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水，必須采用修正的碘量法或膜電極法測定。水樣中亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/L，二價(jià)鐵低于1mg/L，采用疊氮化鈉修正法。此法適用于多數(shù)污水及生化處理出水；水樣中二價(jià)鐵高于1mg/L，采用高錳酸鉀修正法；水樣有色或有懸浮物，采用明礬絮凝修正法，含有活性污泥懸濁物的水樣，采用硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法。膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測定水中溶解氧，方法簡便、快速、干擾少，可用于現(xiàn)場測定。2、 水樣的采集與保存用碘量法測定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中；采集水樣時(shí)，要注意不便水樣曝氣或氣泡殘存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水林或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/31/2左右。水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。概述水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫化硫酸鈉溶液滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。儀器250350mL溶解氧瓶試劑1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO44H2O或364gMnSO4H2O）溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300-400mL水中，另稱取150g碘化鉀（或135gNaI）溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。3）15硫酸溶液4）1（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的不沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水0.4g氯化鈉防腐。5）0.025mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105-110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀12.258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中，使用前用0.025mol重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化鉀，加入10.0mL 0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL 1+5硫酸密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用待標(biāo)定的硫酸溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。計(jì)算 10.000.02500M= V式中，M硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）。7）硫酸，1.84步驟1、 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性硫化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、 析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。3、 滴定吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛了褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。計(jì)算 MV81000 溶解氧（O2，mg/L） 100式中，M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L），V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（mL）。精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)不同海拔高度的4個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析于20含飽和溶解氧6.85-9.09mg/L的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.3，分析含4.73-11.4mg/L溶解氧的地面水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.5。注意事項(xiàng)1）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/L時(shí)），應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL 1+5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氮的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定。2）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可分別用氫氧化鈉或硫酸溶液至中性后測定。（九） 氨氮的測定容量法1. 主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用容量法測定城市污水中的氨氮。本標(biāo)準(zhǔn)適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中氨氮的測定。本方法測定氨氮的檢測限為0.2mg/L。2. 方法原理 樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)后進(jìn)行蒸餾，蒸餾釋放出的氨用硼酸溶液吸收，再以甲基紅亞甲藍(lán)混合溶液作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定。3. 試劑均用分析純?cè)噭┖蜔o氨蒸餾水。3.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液C（1/2H2SO4）=0.1mol/L。稀釋濃硫酸用碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定（見附錄A）。3.2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液C（1/2H2SO4）=0.02mol/L。稀釋硫酸用標(biāo)準(zhǔn)滴定液（11.1條）使用。3.3混合指示劑。稱取0.1g甲基紅及0.05g亞甲藍(lán)，溶于100mL乙醇中。3.4碳酸鈉。4. 分析步驟4.1空白試驗(yàn)。用250mL水代替樣品，按4.34.4條操作。4.2試料如果已知樣品中氨氮的大致含量，可按下表選擇試料體積。 表1氨氮濃度（mg/L）試料體積（mL）氨氮濃度(mg/L)試料體積(mL)10102025010020505010050254.3蒸餾。 量取試料于500mL蒸餾瓶中，如果溶液非中性，可用氫氧化鈉（1mol/L）和硫酸（1mol/L）調(diào)節(jié)至中性，然后加水至300mL，放入玻璃珠數(shù)粒，加10mL磷酸鹽緩沖溶液。吸收瓶內(nèi)加入50mL硼酸溶液并滴加2滴混合指示（3.3條）。導(dǎo)液管插到吸收液液面下。加熱蒸餾，餾出液約200mL時(shí)停止蒸餾。4.4滴定。 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（3.1條）或（3.2條）滴定吸收液，滴到溶液由綠色剛轉(zhuǎn)至紫色為止。紫色的深淺與滴定空白作對(duì)照。5. 分析結(jié)果的表述氨氮的含量CN（mg/L）用下式計(jì)算： V1V2CN=C14.011000 V0式中 V0試料的體積（mL）； V1滴定試料時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積（mL）； V2空白滴定時(shí)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積（mL）； C硫酸的標(biāo)準(zhǔn)濃度（mol/L）； 14.01氮原子的摩爾質(zhì)量（g/mol）。附錄A 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的配制和標(biāo)定（補(bǔ)充件）濃度：（1/2H2SO4）=0.1mol/L。配置：每升水中加入2.8mL濃硫酸。標(biāo)定：在錐形瓶中用50mL水溶解約0.1g精確至0.002g經(jīng)180和烘干1h的無水碳酸鈉（Na2CO3）（3.4條），搖勻，加入34滴甲基橙指示劑。在25mL滴定管中加入待標(biāo)定的硫酸溶液，用該溶液滴定錐形瓶中的碳酸鈉溶液，直至溶液由黃色轉(zhuǎn)至橙紅色為止，記下讀數(shù)。同時(shí)用50mL水做空白。被標(biāo)定的硫酸濃度按下式計(jì)算： m1000C= 53（V1-V0）式中 m無水碳酸鈉溶液時(shí)所消耗硫酸的體積（mL）； V1滴定無水碳酸鈉溶液時(shí)所消耗硫酸的體積（mL）； V0滴定空白時(shí)所消耗硫酸的體積（mL）； 531mol無水碳酸鈉（1/2Na2CO3）的質(zhì)量（g/mol）。（十） 總氮的測定蒸餾后滴定法1. 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用蒸餾后滴定城市污水中的總氮。本標(biāo)準(zhǔn)適用于排入城市下水道污水處理廠污水中總氮的測定。本方法的最低檢出濃度為總氮0.2mg/L。當(dāng)硝酸鹽和亞硝酸鹽氮含量為10mg/L時(shí)回收率為6983%，大于10mg/L時(shí)，本方法誤差較大，可改用分別測定凱氏氮，硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮，計(jì)算總氮?？偟獫舛容^低時(shí)，可取蒸餾液作納氏比色法測定。2. 方法原理 總氮包括有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。樣品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽氮用鋅硫酸還原成硫酸銨；有機(jī)氮以硫酸銅作催化劑經(jīng)硫酸消解后，轉(zhuǎn)變成硫酸銨。在堿性條件下蒸餾釋放出氨，吸收于硼酸溶液中，最后用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定。3. 試劑和材料 均使用分析純?cè)噭┘盁o氨蒸餾水。3.1無氨蒸餾水。 每升蒸餾水中加0.1mL濃硫酸進(jìn)行重蒸餾，或用離子交換法，蒸餾水通過