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文檔簡介
SU6600 掃描電鏡操作手冊 SU6600主要硬件:1. 電子光路系統(tǒng):熱場發(fā)射電子槍(FE Gun)、聚光鏡光闌(Anode Aperture)、物鏡光闌(OBJ Aperture)2. 樣品馬達(dá)臺(tái):實(shí)現(xiàn)樣品臺(tái)X軸(0110mm)、Y軸(0110mm)、Z軸(440mm)、樣品臺(tái)R旋轉(zhuǎn)(0 360)和T傾轉(zhuǎn)(樣品standard狀態(tài)下-5 +70)。3. 真空系統(tǒng):場發(fā)射腔、樣品室(SC)、樣品交換室(XC)、離子泵(IP1、IP2)、渦輪分子泵(TMP)、機(jī)械真空泵(RP1、RP2)。4. 檢測裝置:二次電子探頭(SE)、背散射電子探頭(BSE)、能譜(EDAX)。一開機(jī)事項(xiàng):1. 確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境正常(房間無異味、無異常聲音)。2. 確認(rèn)電子槍工作正常(鏡筒“FIL”燈是否亮)。二制樣及注意事項(xiàng):1. 確認(rèn)樣品無磁性,如果要做有磁性的樣品,需經(jīng)設(shè)備負(fù)責(zé)老師同意。(操作過程中可點(diǎn)擊“Degauss”按鈕消磁)2. 確認(rèn)樣品沒有揮發(fā)性,以免污染樣品室,或者破壞儀器的真空環(huán)境。3. 樣品確認(rèn)清潔干凈。4. 非導(dǎo)電樣品可考慮噴金。5. 在粘結(jié)試樣前必須佩戴手套,禁止用手直接接觸樣品臺(tái)及樣品臺(tái)底座,避免污染樣品室。6. 樣品必須粘結(jié)保證牢固,以免掉在樣品室內(nèi)。7. 確認(rèn)樣品上表面高度(如有多個(gè)樣品,取其中最高值)與“Standard”位置之間的高度差,不宜太低,也不宜太高,范圍為-5mm到35mm。8. 樣品高度將直接決定Tilt最大角度,若為Standard高度,Tilt的最大角度為70度。9. 試樣準(zhǔn)備完善后方可進(jìn)行進(jìn)樣操作。三SU6600進(jìn)樣操作程序放樣1 將粘好樣品的樣品臺(tái)旋到螺柱上。(可旋松螺柱卡片調(diào)節(jié)螺柱高度,螺柱卡片作用是使得螺柱不會(huì)晃動(dòng));2 調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的高度,一般情況下,使得樣品上表面最高點(diǎn)在“Standard”位置以下(但不要低于“-5”),但若要拍攝很高倍數(shù)照片時(shí),可以調(diào)節(jié)樣品位置在“10”以下。記住樣品最高點(diǎn)比“Standard”位置高的數(shù)值h;3 輕按樣品交換室上部“AIR”按鈕(準(zhǔn)備打開樣品交換室艙門),聽到“嘀”響聲后,即可打開樣品交換室(注意:不要拉樣品桿,而是要拉著樣品交換室艙門把手打開艙門);戴上手套將調(diào)節(jié)好的樣品臺(tái)底座裝到拉桿上(注意:裝樣前確保拉桿旋在“UNLOCK”位置,裝樣過程中要直著向前推樣品到“banana holder”的底部,注意沿著Holder軸向用力, 切忌有橫向的力左右旋轉(zhuǎn), 因?yàn)橄憬犊ㄗ虞^細(xì),容易斷裂。)裝樣時(shí)可將樣品臺(tái)拉桿向前推一點(diǎn)方便裝樣(但切記歸位,否則下步按“OPEN”按鈕時(shí)會(huì)報(bào)警),然后將拉桿旋到“LOCK”位置;4 裝好樣品臺(tái)底座后,確保樣品桿歸位,然后關(guān)上樣品交換室門(注意:關(guān)閉樣品交換室門時(shí)不要拉著拉桿關(guān),而是右手按著艙門來關(guān));5 關(guān)好艙門后,用右手按住艙門,同時(shí)按“EVAC”按鈕,對(duì)樣品交換室抽真空,聽到抽上真空的聲音后,方可松開右手,當(dāng)發(fā)出“嘀”聲后,按下“OPEN”按鈕(準(zhǔn)備打開樣品室艙門),等“OPEN”按鈕不再閃爍并發(fā)出“嘀”聲后(此時(shí)樣品室艙門打開),將樣品平行推入樣品室,確定推到位置時(shí)(此時(shí)已經(jīng)無法再向前推),將拉桿旋到“UNLOCK”位置,平行拉出到位(有輕微“咔嗒”聲響),按下“CLOSE”按鈕(關(guān)閉樣品室艙門),聽到“嘀”聲后方可進(jìn)行后續(xù)操作(注意:以上步驟進(jìn)行過程中需要仔細(xì)觀察樣品交換室內(nèi)情況,以防誤操作撞壞樣品臺(tái)底座。)操作1 找樣品:裝好樣后,先填寫實(shí)驗(yàn)記錄表格,點(diǎn)開Mainte(nce)按鈕,記錄IP1,IP2和IC的數(shù)值 然后點(diǎn)擊“set”按鈕設(shè)置樣品臺(tái)參數(shù)(包括15mm,1inch,2inch三種尺寸的樣品臺(tái)) 點(diǎn)擊Home 加電壓(逐步+5V,+5V,紅燈亮) 找到樣品(特征點(diǎn))【此時(shí)可以將高度調(diào)制10mm,也可以不調(diào);probe current:small HR;aperture(anode aperture;OBJ aperture)】2 合軸:找到樣品后先調(diào)焦距 然后點(diǎn)Beam Alignment 調(diào)好后點(diǎn)off?!鞠笊⒄{(diào)好后再看樣品可直接調(diào)X、Y功能鍵來調(diào)象散】3 調(diào)焦:corse/fine使圖象清晰,Brightness和contrast使圖像襯度合適,也可用AFC;ABCC調(diào)亮度對(duì)比度。4 拍照:“高倍調(diào)焦,低倍照相”原則,可用TV1模式和Slow3模式。拍完后恢復(fù)run,繼續(xù)成像 保存圖像;或備用打能譜(cap/最多能存16張照片)。能譜 1 先打開能譜控制電源箱,等兩個(gè)綠燈亮就能進(jìn)行下一步 Probe current:medium 看積數(shù)率CPS是否在20003000之間,(可通過調(diào)節(jié)aperture來調(diào)節(jié)) 控制鼠標(biāo)的屏幕之間的切換 點(diǎn)圖像Move 調(diào)好圖片, Collect e 選區(qū)(點(diǎn)掃,線掃,面掃) collect Peak ID ;PHB Q W保存Word文檔。 Ext XY退出能譜,切換幕。四SU6600退樣操作程序1. 退樣前準(zhǔn)備:首先檢查是否退出能譜等,然后Probe current:small HR,再freeze窗口,然后關(guān)閉電子槍高壓(點(diǎn)擊“OFF”按鈕),然后點(diǎn)右邊菜單右上角的HOME菜單,選定“EXC”選項(xiàng),使樣品臺(tái)底座復(fù)位;2. 確認(rèn)樣品臺(tái)復(fù)位后,按下“OPEN”按鈕(準(zhǔn)備打開樣品室艙門),等“OPEN”按鈕不再閃爍并有“滴”響聲后(此時(shí)樣品室艙門打開),將樣品桿平行推入樣品室(注意:確保拉桿旋在“UNLOCK”位置,仔細(xì)觀察以防誤操作),推到位后,旋到“LOCK”位置,將樣品平行拉出,聽到“咔嗒”一聲,即拉出到位,此時(shí)按下“CLOSE”按鈕(關(guān)閉樣品室艙門),聽到“嘀”響聲后,按下“AIR”按鈕(對(duì)樣品交換室放氣),聽到“嘀”響聲后,即可打開樣品交換室;3. 打開樣品交換室艙門后,(可將樣品桿平行前推一定位置方便取樣),旋到“UNLOCK”位置,然后(佩戴手套)取下樣品臺(tái)(注意:取樣過程中要直著向后拉樣品到“banana holder”的頂端,注意沿著Holder軸向用力,不要左右旋轉(zhuǎn)。),確保樣品拉桿歸位,關(guān)上艙門(注意:關(guān)閉樣品交換室門時(shí)不要拉著拉桿關(guān),而是右手按著艙門來關(guān)),按“EVAC”按鈕,對(duì)樣品交換室抽真空,退樣過程結(jié)束。五SEM模式操作注意事項(xiàng):二次電子像(SE)1. 初始加載電壓應(yīng)為:1KV,此時(shí)發(fā)射電流Ie為29 uA或30uA。(此時(shí)可先不加載電壓,等樣品臺(tái)設(shè)置完畢后加載電壓。)2. 點(diǎn)擊軟件右上角的home按鈕,將樣品臺(tái)調(diào)到home位置,此時(shí)X坐標(biāo)為35,Y坐標(biāo)為55。3. 點(diǎn)擊set按鈕,設(shè)置樣品底座的大小及高度,為安全起見,設(shè)置樣品的底座的高度時(shí)應(yīng)比實(shí)際值高1mm。4. 調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的高度,一般工作距離設(shè)為10mm,可調(diào)范圍為:5mm-40mm,此高度與最大Tilt度直接相關(guān),在31mm處Tilt最大為70度,5mm處為35度。在調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的高度時(shí)應(yīng)緊盯樣品臺(tái)位置,緊急情況下可用“!stop”按鈕停止移動(dòng)。5. 設(shè)定加速電壓“Vacc”,小于15KV時(shí),可以直接點(diǎn)擊“ON”,在高于15KV時(shí)應(yīng)逐漸升高,以每次3KV遞增。6. 對(duì)于良導(dǎo)體來說,選擇“Vacc”時(shí)越高,成像質(zhì)量越好,但應(yīng)注意樣品可以經(jīng)受的電壓,電壓越高,樣品越易被電子束破壞;對(duì)于絕緣體來說,首先應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行噴金處理,如不選擇噴金,選擇“Vacc”時(shí),應(yīng)當(dāng)選擇合適的低電壓,一方面“Vacc”越高,信號(hào)越清晰,另一方面,“Vacc”越高,表面聚集的電子越多,畫面可能更加模糊,應(yīng)視情況而調(diào)節(jié)。7. 點(diǎn)擊“Alignment”按鈕進(jìn)行電氣合軸,調(diào)節(jié)消像散器,調(diào)節(jié)合適后“OFF”。各項(xiàng)參數(shù)調(diào)整完后,最好換一個(gè)位置,調(diào)整好后,快速進(jìn)行拍照,防止電子束對(duì)樣品造成損傷,得不到真實(shí)信息;8. 觀察完樣品后應(yīng)將樣品調(diào)到home位置,把高壓降到15KV以下,最好為1kV,關(guān)掉高壓。取出樣品,關(guān)閉倉門,抽上真空,以便后續(xù)的實(shí)驗(yàn)。注意:樣品觀察完后,應(yīng)及時(shí)取出,以免污染電鏡。背散射電子像(BSE)1. BSE像與SE像操作基本相同。2. 變換模式前確認(rèn)樣品臺(tái)在home位置,非常重要,樣品臺(tái)不在home位置會(huì)導(dǎo)致在插入BSE探頭時(shí)與其發(fā)生碰撞。3. 變換模式前確認(rèn)加速電壓“Vacc”為關(guān)閉狀態(tài)。4. 點(diǎn)擊“APT(BSE)IN”將BSE探頭移動(dòng)到位,勾選BSE Dector。5. 觀察完畢后調(diào)節(jié)樣品臺(tái)到home位置,然后點(diǎn)擊“APT(BSE)OUT”按鈕,使BSE探頭回到原來的位置。六“VP-SEM”模式及注意事項(xiàng):6. “SEM”模式適用于絕大多數(shù)情況:“VP-SEM”模式僅適用于少數(shù)情況,例如試樣由不同的金屬組成的多相試樣,或試樣的導(dǎo)電性比較差。7. 變換模式前確認(rèn)樣品臺(tái)在home位置,非常重要,樣品臺(tái)不在home位置會(huì)導(dǎo)致在插入BSE探頭時(shí)與其發(fā)生碰撞。8. 變換模式前確認(rèn)加速電壓“Vacc”為關(guān)閉狀態(tài)。9. 點(diǎn)擊“APT(BSE)IN”將BSE探頭移動(dòng)到位。10. 選擇“VP-SEM”模式,設(shè)置適合的真空度(10Pa-300Pa),設(shè)定加速電壓“Vacc”,小于15KV時(shí),可以直接點(diǎn)擊”O(jiān)N”,在高于15KV時(shí)應(yīng)逐漸升高,以每次3KV遞增。11. 點(diǎn)擊“Alignment”按鈕進(jìn)行電氣合軸合軸操作。12. 樣品觀察操作類同于“SEM”模式下操作。13. 觀察完樣品后關(guān)閉高壓,然后切換到SEM模式。14. 調(diào)節(jié)樣品臺(tái)到home位置,然后點(diǎn)擊“APT(BSE)OUT”按鈕,使BSE探頭回到原來的位置。七畫面調(diào)節(jié)及注意事項(xiàng):1. 當(dāng)屏幕上沒有圖像時(shí),應(yīng)首先確認(rèn)各參數(shù)正常,特別是電壓和樣品臺(tái)的工作距離。然后調(diào)節(jié)亮度和對(duì)比度,如還是沒有圖像時(shí),再點(diǎn)擊Alignment,確認(rèn)光斑是否在屏幕中央。2. 應(yīng)先調(diào)焦到最佳位置,消像散后,再進(jìn)行電氣合軸。3. 電氣合軸時(shí)應(yīng)遵循從上到下的原則,逐個(gè)調(diào)到最佳位置。4. 應(yīng)反復(fù)地進(jìn)行步驟2和步驟3,逐漸的調(diào)節(jié)到需要放大倍率下的圖像。5. 低倍率下移動(dòng)時(shí)應(yīng)移動(dòng)樣品臺(tái),高倍率下可以移動(dòng)電子束進(jìn)行精細(xì)操作,電子束的移動(dòng)范圍只有20um。6. 在調(diào)節(jié)像散到穩(wěn)定的過程中,面板上的X和Y鍵并不是嚴(yán)格的X軸和Y軸,且應(yīng)先將一個(gè)調(diào)節(jié)到最佳位置后再調(diào)節(jié)另外一個(gè)。7. 在Small,medium和large之間切換時(shí),要注意調(diào)節(jié)選區(qū)光闌和物鏡光闌的檔位,兩個(gè)光闌是各自獨(dú)立工作的,在旋動(dòng)光闌時(shí)應(yīng)注意保持向外拉的力,每旋動(dòng)一次光闌,應(yīng)當(dāng)及時(shí)的調(diào)節(jié)光斑,使光斑位于屏幕中央,以免連續(xù)調(diào)節(jié)造成光斑失蹤。注意:由于旋動(dòng)光闌而造成的光斑位置偏移,應(yīng)當(dāng)旋動(dòng)光闌上的兩個(gè)小旋鈕調(diào)節(jié)光斑,而不能用面板上的旋鈕調(diào)節(jié)。另外,在large和small之間切換時(shí),應(yīng)當(dāng)先切換到medium,再進(jìn)行下一步操作。8. setup 里每做一次調(diào)整,都要進(jìn)行合軸。9. 在進(jìn)行Tilt,Rotation的操作完成后,應(yīng)該及時(shí)地把“勾”去掉,另外tilt和rotation的兩個(gè)校正應(yīng)該一直打開。10. 在VP-SEM模式時(shí),因?yàn)闆]有TV模式,在reduce窗口下調(diào)焦和像散較好。11. 拍照時(shí)應(yīng)選擇CS模式,可以消除一些靜電的干擾。八重要注意事項(xiàng):1. 更換樣品過程中應(yīng)用眼睛仔細(xì)觀察樣品室內(nèi)的情況。2. 更換BSE探頭、真空模式前要確認(rèn)高壓已經(jīng)關(guān)閉,樣品臺(tái)在home位置。3. 拉桿旋扭在unlocklock位置切換時(shí),白箭頭對(duì)齊黑箭頭即可,不用來回旋轉(zhuǎn)確認(rèn)到位,減小機(jī)械磨損。4. 樣品桿全部拉回到位,會(huì)有“咔嗒”聲響。5. 樣品交換室抽真空時(shí),應(yīng)用一只手協(xié)助按住倉門,以防機(jī)械泵空抽。九額外說明:1 機(jī)械合軸的最佳電壓為:1KV,212 兩個(gè)Lens應(yīng)該是一直打
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