中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010版乙醇量測定法.doc

檢 驗 操 作 程 序文件編號：頁號：1/4乙醇量測定法（氣相色譜法）標(biāo)準(zhǔn)操作程序版本號：生效日期：文件內(nèi)容：1、主題內(nèi)容和適用范圍22、引用標(biāo)準(zhǔn)23、簡介24、儀器與用具25、試藥26、操作方法37、結(jié)果判定38、注意事項49、更改信息4頒發(fā)部門：分發(fā)清單： 編寫人審核人審核人審核人批準(zhǔn)人部門質(zhì)量部QC質(zhì)量部QC質(zhì)量部QC質(zhì)量部QA質(zhì)量副總姓名簽名日期1 主題內(nèi)容和適用范圍本程序規(guī)定了乙醇量測定法中氣相色譜法測定的方法和注意事項，使其規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，并描述了更改信息。2 引用標(biāo)準(zhǔn)中國藥典2010年版一部附錄 M“乙醇量測定法”、中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版P184“乙醇量測定法（氣相色譜法）”。3 簡介乙醇量氣相色譜法測定，以正丙醇為內(nèi)標(biāo)物、使用氫火焰離子化檢測器，測定各種制劑在20時乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。該法測定前不必對供試品進行不同方法的預(yù)處理，操作方便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好。4 儀器與用具4.1氣相色譜儀、配氫火焰離子化檢測器。4.2色譜工作站、數(shù)據(jù)處理機或記錄儀（參閱氣相色譜法和氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）。4.3色譜柱4.3.1毛細(xì)管柱 采用鍵合交聯(lián)聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱。4.3.2填充柱 柱材料、內(nèi)徑、長度均無特殊規(guī)定。載體為二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球，6080目或80100目均可，裝柱前應(yīng)過篩選顆粒相近部分；商品型號國內(nèi)有401403有機擔(dān)體，國外有Porapak Q、R等，均可使用；系統(tǒng)適用性試驗?zāi)苓_到中國藥典要求即可。一般可用2m長得不銹鋼柱。4.4進樣系統(tǒng)4.4.1自動進樣器（參閱氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）。4.4.2微量注射器 以10l微量注射器為宜。4.5氮 鋼瓶裝高純氮（純度大于99.999%）。4.6氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器或相應(yīng)的鋼瓶裝氣。4.7溫度計 060或0100。4.8量瓶、移液管。5 試藥5.1無水乙醇 色譜純或分析純，使用前需用本法確定不含正丙醇。5.2正丙醇 色譜純或分析純，使用前需用本法確定不含乙醇。5.3水 純化水。6 操作方法6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取恒溫至20的無水乙醇4ml、5ml、6ml，分別置100ml量瓶中，分別精密加入恒溫至20的正丙醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。6.2供試品溶液的制備 精密量取恒溫至20的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20的正丙醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。使用毛細(xì)管柱測定時，精密量取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各1ml，分別置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。上述各標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液必要時可進一步稀釋。6.3系統(tǒng)適用性試驗6.3.1毛細(xì)管柱法 將已老化好的彈性石英毛細(xì)管柱裝入性能符合要求的氣相色譜儀，接氫火焰離子化檢測器；柱溫采用程序升溫法：50保持7分鐘，然后以每分鐘10的速率升溫至110；進樣口溫度為190；檢測器溫度為220；載氣為氮氣；進樣模式可視實際情況選擇分流或不分流模式。待色譜系統(tǒng)穩(wěn)定后，照氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定（詳見氣相色譜法和氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）。上述3份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進樣3次，所得9個校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%；理論板數(shù)按正丙醇峰計算應(yīng)不低于8000，乙醇和正丙醇色譜峰的分離度應(yīng)大于2.0。6.3.2填充柱砝 將已老化好的有二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球的色譜柱裝入性能符合要求的氣相色譜儀，接氫接氫火焰離子化檢測器；柱溫為120150，檢測器、進樣口溫度170；恒溫，待色譜系統(tǒng)穩(wěn)定后，照氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定（詳見氣相色譜法和氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）。上述3份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進樣3次，所得9個校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%；理論板數(shù)按正丙醇峰計算應(yīng)不低于700；乙醇和正丙醇色譜峰的分離度應(yīng)大于2.0。6.4供試品溶液的測定 精密吸取供試品溶液適量，注入氣相色譜儀，測定，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算（詳見氣相色譜法和氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）供試品中乙醇的含量。7 結(jié)果判定2份供試品溶液，測定結(jié)果的相對平均偏差不得大于2.0%，否則應(yīng)重新測定。根據(jù)測定結(jié)果的平均值來判定是否符合規(guī)定，若不符合規(guī)定則應(yīng)復(fù)測。8 注意事項8.1采用本法測定時，應(yīng)避免甲醇或其他成分對測定的干擾。8.2在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液的色譜圖中，與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰。8.3系統(tǒng)適應(yīng)性試驗中，采用填充柱法測定時，可視氣相色譜儀和色譜柱的實際情況對柱溫度、進樣口溫度和檢測器溫度作適當(dāng)變更，以滿足要求；采用毛細(xì)管柱法測定時，若出現(xiàn)峰形變差等不