歐盟殘余應(yīng)力標(biāo)準(zhǔn)EN153 05中文翻譯稿.pdf

EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 1 歐盟X射線衍射殘余應(yīng)力測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)EN 15305 2008中文翻譯稿 Non destructive Testing Test Method for Residual Stress analysis by X ray Diffraction 無(wú)損檢測(cè) 用X射線衍射進(jìn)行殘余應(yīng)力分析 的測(cè)試方法 摘 要 歐盟 X 射線衍射殘余應(yīng)力測(cè)定標(biāo)準(zhǔn) EN15305 2008 和美國(guó)標(biāo) 準(zhǔn) ASTM E915 10 明確要求采用不假定剪切應(yīng)力為零的完整應(yīng)力 方程和橢圓擬合方法 否則會(huì)出現(xiàn) 系統(tǒng)誤差 用于擬合的 sin 2 值在正負(fù) 方向上最少需測(cè)量 7 個(gè) 建議做 9 個(gè)以上 測(cè)定鈦 合金材料殘余應(yīng)力時(shí)用銅靶 X 射線管 如用其它靶材需考慮 X 射 線穿透深度不同帶來(lái)的與標(biāo)準(zhǔn)方法的差異 應(yīng)選擇高能量分辨率 不易產(chǎn)生 X 射線輻射飽和的探測(cè)器 無(wú)應(yīng)力鐵粉測(cè)定的精度要求 為正常 6 9MPa 最大 14MPa EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 2 ICS 19 100 無(wú)損檢測(cè) 用X射線衍射進(jìn)行殘余應(yīng)力分析 的測(cè)試方法 本歐洲標(biāo)準(zhǔn)于2008年7月4日經(jīng)歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì) CEN 批準(zhǔn) 歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)成員國(guó)有義務(wù)按照歐盟標(biāo)準(zhǔn)無(wú)變更的給予標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家地位 關(guān)于本 標(biāo)準(zhǔn)的最新目錄和題錄都可從歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)管理中心和歐盟成員國(guó)那里得到 本標(biāo)準(zhǔn)有三個(gè)官方版本 英語(yǔ) 法語(yǔ) 德語(yǔ) 任何被歐盟成員國(guó)翻譯且被歐盟 標(biāo)準(zhǔn)管理中心公布的標(biāo)準(zhǔn)擁有同官方標(biāo)準(zhǔn)一樣的地位 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)成員國(guó)包括 奧地利 比利時(shí) 保加利亞 塞浦路斯 捷克 丹麥 愛(ài) 沙尼亞 芬蘭 法國(guó) 德國(guó) 希臘 匈牙利 冰島 愛(ài)爾蘭 意大利 拉脫維亞 立陶宛 盧森堡 馬爾他 荷蘭 挪威 波蘭 葡萄牙 羅馬尼亞 斯洛伐克 斯洛文尼亞 西班牙 瑞典 瑞士和英國(guó) EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMITE EUROEEN DE NORMALISATION EUROPAISCHES KOMITEE FUR NORMUNG EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 3 目 錄目 錄 前言 7 簡(jiǎn)介 8 1 范圍 8 1 范圍 8 2 參考標(biāo)準(zhǔn) 9 2 參考標(biāo)準(zhǔn) 9 3 術(shù)語(yǔ) 定義和符號(hào) 9 3 術(shù)語(yǔ) 定義和符號(hào) 9 3 1 術(shù)語(yǔ)和定義 9 3 2 符號(hào)和縮寫(xiě) 9 4 原理 11 4 原理 11 4 1 測(cè)量的基本原理 11 4 2 兩軸應(yīng)力分析 13 4 3 三軸應(yīng)力分析 15 5 樣品 16 5 樣品 16 5 1 材料特性 16 5 1 1 概述 16 5 1 2 形狀 尺寸和重量 17 5 1 3 樣品成分 同質(zhì)性 17 5 1 4 晶粒尺寸和衍射區(qū)域 17 5 1 5 X射線穿透深度 17 5 1 6 涂層和薄膜 17 5 2 樣品準(zhǔn)備 18 5 2 1 表面處理 18 5 2 2 深度應(yīng)力分布圖 18 5 2 3 大型樣品或復(fù)雜形狀樣品 19 6 儀器 19 6 儀器 19 6 1 概述 19 6 2 儀器的選擇 19 6 2 1 概述 19 6 2 2 法 20 6 2 3 法 22 6 2 4 修改的 方法 23 6 2 5 其它衍射幾何 23 6 3 輻射的選擇 23 6 4 探測(cè)器的選擇 26 6 5 設(shè)備的性能 26 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 4 6 5 1 設(shè)備的校準(zhǔn) 26 6 5 2 測(cè)角儀的性能 26 6 6 設(shè)備的資格及驗(yàn)證 27 6 6 1 概述 27 6 6 2 設(shè)備的資格 27 6 6 3 合格設(shè)備的性能驗(yàn)證 28 7 實(shí)驗(yàn)方法 29 7 實(shí)驗(yàn)方法 29 7 1 概述 29 7 2 樣品定位 30 7 3 衍射條件 30 7 4 數(shù)據(jù)采集 31 8 數(shù)據(jù)處理 32 8 數(shù)據(jù)處理 32 8 1 概述 32 8 2 衍射數(shù)據(jù)處理 33 8 2 1 概述 33 8 2 2 強(qiáng)度校正 33 8 2 3 衍射峰位置的確定 33 8 2 4 衍射峰位置的校正 34 8 3 應(yīng)力計(jì)算 34 8 3 1 應(yīng)變和應(yīng)力計(jì)算 34 8 3 2 誤差與不確定性 35 8 4 結(jié)果的關(guān)鍵評(píng)估 35 8 4 1 概述 35 8 4 2 視覺(jué)檢查 35 8 4 3 定量檢查 36 9 報(bào)告 37 9 報(bào)告 37 10 實(shí)驗(yàn)測(cè)定X射線彈性常數(shù)XEC 38 10 實(shí)驗(yàn)測(cè)定X射線彈性常數(shù)XEC 38 10 1 簡(jiǎn)介 38 10 2 加載設(shè)備 38 10 3 樣品 39 10 4 加載裝置的校準(zhǔn)和樣品的調(diào)節(jié) 39 10 5 衍射儀測(cè)量 40 10 6 XEC的計(jì)算 40 11 參照樣品 標(biāo)樣 41 11 參照樣品 標(biāo)樣 41 11 1 簡(jiǎn)介 41 11 2 無(wú)應(yīng)力參照物 41 11 2 1 概述 41 11 2 2 無(wú)應(yīng)力粉末準(zhǔn)備 42 11 2 3 測(cè)量方式 42 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 5 11 3 應(yīng)力參照標(biāo)樣 42 11 3 1 實(shí)驗(yàn)室 LQ 應(yīng)力參照標(biāo)樣 42 11 3 2 實(shí)驗(yàn)室間 ILQ 應(yīng)力參照標(biāo)樣 43 12 局限性 43 12 局限性 43 12 1 簡(jiǎn)介 43 12 2 次表面應(yīng)力梯度的存在 44 12 3 表面應(yīng)力梯度 44 12 4 表面粗糙度 44 12 5 不平表面 44 12 6 試樣微觀結(jié)構(gòu)的影響 45 12 6 1 織構(gòu)材料 45 12 6 2 多相材料 46 12 7 寬衍射峰 46 附錄A 歐洲XRPD標(biāo)準(zhǔn)化項(xiàng)目原理圖 48 附錄A 歐洲XRPD標(biāo)準(zhǔn)化項(xiàng)目原理圖 48 附錄B 殘余應(yīng)力的來(lái)源 49 附錄B 殘余應(yīng)力的來(lái)源 49 B 1 概述 49 B 2 機(jī)械加工 49 B 3 熱處理 49 B 4 化學(xué)加工 49 附錄C 應(yīng)力狀態(tài)的確定 通用步驟 50 附錄C 應(yīng)力狀態(tài)的確定 通用步驟 50 C 1 概述 50 C 2 使用變形確切的定義 51 C 2 1 概述 51 C 2 2 確定應(yīng)力張量分量 51 C 2 3 和d0確定 52 C 3 使用近似的變形定義 53 C 3 1 概述 53 C 3 2 確定應(yīng)力張量分量 53 C 3 3 確定 0和d0 52 附錄D 最新進(jìn)展 55 附錄D 最新進(jìn)展 55 D 1 采用二維衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行應(yīng)力測(cè)量 55 D 2 近表面的殘余應(yīng)力深度解析評(píng)價(jià) 散射矢量法 58 D 3 通過(guò)采用均衡條件確定應(yīng)力剖面來(lái)提高精度 59 附錄E 測(cè)量數(shù)據(jù)處理細(xì)則 60 附錄E 測(cè)量數(shù)據(jù)處理細(xì)則 60 E 1 掃描強(qiáng)度校正 60 E 1 1 概述 60 E 1 2 發(fā)散狹縫轉(zhuǎn)換 60 E 1 3 吸收校正 61 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 6 E 1 4 背景校正 62 E 1 5 洛侖茲偏振校正 63 E 1 6 K Alpha2剝離 63 E 2 衍射峰位置的確定 64 E 2 1 重心法 64 E 2 2 拋物線擬合法 65 E 2 3 剖面函數(shù)擬合法 65 E 2 4 X 高度理論寬度中值 65 E 2 5 交相關(guān)法 65 E 3 衍射峰位置的修正 66 E 3 1 概述 66 E 3 2 殘余角度誤差 66 E 3 3 穿透深度修正 67 附錄 F 數(shù)據(jù)采集方法概述 69 附錄 F 數(shù)據(jù)采集方法概述 69 F 1 簡(jiǎn)介 69 F 2 定義 69 F 3 不同采集方法概述 73 F 3 1 一般方法 73 F 3 2 法 74 F 3 3 Chi 法 76 F 3 4 組合傾斜法 也稱(chēng)散射矢量法 78 F 3 5 修正的 chi 法 79 F 3 6 低入射角法 81 F 3 7 修正的 omega 法 83 F 3 8 二維檢測(cè)器的使用 84 F 4 和 的選取 85 F 5 立體投影 86 附錄 G 正應(yīng)力測(cè)量步驟和專(zhuān)用應(yīng)力測(cè)量步驟 88 附錄 G 正應(yīng)力測(cè)量步驟和專(zhuān)用應(yīng)力測(cè)量步驟 88 G 1 簡(jiǎn)介 88 G 2 概述 88 G 2 1 簡(jiǎn)介 88 G 2 2 單樣品正應(yīng)力測(cè)量步驟 88 G 2 3 非常相似樣品專(zhuān)用應(yīng)力測(cè)量步驟 88 譯者結(jié)語(yǔ) 89 譯者結(jié)語(yǔ) 89 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 7 前言 法國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)的無(wú)損檢測(cè)技術(shù)委員會(huì)已精確制定了該標(biāo)準(zhǔn) 所有歐盟成員國(guó)應(yīng)在2009年2月底前通過(guò)出版一個(gè)相同的文本或批注 給予本歐 洲標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的地位 與之沖突的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在2009年2月底前撤銷(xiāo) 需要注意的是本標(biāo)準(zhǔn)的部分可能來(lái)自某些專(zhuān)利 但歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)不負(fù)責(zé)對(duì)相關(guān) 專(zhuān)利進(jìn)行鑒定 本歐洲標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于 無(wú)損檢測(cè) 來(lái)自多晶體 非晶體材料的X射線衍射 由以下幾部 分組成 EN 13925 1 通用原理 EN 13925 2 步驟 EN 13925 3 測(cè)試儀器 EN 1330 11 無(wú)損檢測(cè) 術(shù)語(yǔ) 用于多晶和非晶體材料的X射線衍射中的 術(shù)語(yǔ) 為了闡述這些主題在不同標(biāo)準(zhǔn)間的關(guān)系 附錄A給出了粉末衍射技術(shù)典型操作的 圖解 根據(jù)歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)的內(nèi)部規(guī)定 所有歐盟成員國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)有義務(wù)執(zhí)行本歐 洲標(biāo)準(zhǔn) 這些成員國(guó)有 奧地利 比利時(shí) 保加利亞 塞浦路斯 捷克 丹麥 愛(ài)沙尼亞 芬蘭 法國(guó) 德國(guó) 希臘 匈牙利 冰島 愛(ài)爾蘭 意大利 拉脫維 亞 立陶宛 盧森堡 馬爾他 荷蘭 挪威 波蘭 葡萄牙 羅馬尼亞 斯洛伐 克 斯洛文尼亞 西班牙 瑞典 瑞士和英國(guó) EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 8 簡(jiǎn)介 晶體材料中的殘余應(yīng)力可通過(guò)X射線衍射技術(shù)來(lái)確定 假設(shè)材料是彈性變形是線 性的 那么相關(guān)殘余應(yīng)力就可通過(guò)計(jì)算獲得 本文講述了測(cè)試的原理和分析技術(shù) 1 范圍 1 范圍 本歐洲標(biāo)準(zhǔn)描述了應(yīng)用X射線衍射分析在多晶試樣或部件近表面區(qū)域無(wú)損地測(cè)定 宏觀殘余應(yīng)力或作用力的試驗(yàn)方法 可以對(duì)有足夠結(jié)晶度的所有材料進(jìn)行分析 但可能受下列條件的限制 簡(jiǎn)要說(shuō)明 見(jiàn)第12條 應(yīng)力梯度 晶格常數(shù)梯度 表面粗糙度 不平表面 見(jiàn)5 1 2 強(qiáng)織構(gòu)材料 大晶粒材料 見(jiàn)5 1 4 多相材料 衍射峰重疊 寬衍射峰 本文不包括在上述條件下確定殘余應(yīng)力的具體過(guò)程 本方法是基于EN 13925 1 中的反射角分散技術(shù) 本文的建議主要指應(yīng)力分析 即衍射峰移位的確定 本標(biāo)準(zhǔn)不包括基于X射線回轉(zhuǎn)加速方法的殘余應(yīng)力分析 也沒(méi)有詳盡的考慮該標(biāo) 準(zhǔn)在所有領(lǐng)域的應(yīng)用 輻射防護(hù)輻射防護(hù) 身體的任何部位暴露在輻射下都會(huì)對(duì)健康造成損害 因此 無(wú)論在什 么時(shí)候使用輻射裝置 都應(yīng)采取充足的預(yù)防措施來(lái)保護(hù)操作人員及周?chē)娜?每個(gè) 國(guó)家都應(yīng)制定輻射保護(hù)的措施和輻射外泄的標(biāo)準(zhǔn) 如果某個(gè)國(guó)家沒(méi)有相關(guān)規(guī)定 那 么就需引用最新的國(guó)際核輻射保護(hù)條例 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 9 2 參照標(biāo)準(zhǔn)2 參照標(biāo)準(zhǔn) 下面的參照標(biāo)準(zhǔn)被應(yīng)用于本文 至于標(biāo)注日期的標(biāo)準(zhǔn) 只有被引用的才適用 沒(méi) 有標(biāo)注日期的標(biāo)準(zhǔn) 包括經(jīng)過(guò)修訂的 最新版本才適用 EN 13925 1 2003 無(wú)損檢測(cè) 多晶和非晶體材料的X射線衍射 第一部分 測(cè) 量原理 EN 13925 2 2003 無(wú)損檢測(cè) 多晶和非晶體材料的X射線衍射 第二部分 步驟 EN 13925 3 2005 無(wú)損檢測(cè) 多晶和非晶體材料的X射線衍射 第三部分 儀器 ISO 5725 1 測(cè)量方法和結(jié)果的準(zhǔn)確性 真實(shí)性和精度 第一部分 測(cè)量原理和定 義 ISO 5725 2 測(cè)量方法和結(jié)果的準(zhǔn)確性 真實(shí)性和精度 第二部分 確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量 方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法 3 術(shù)語(yǔ) 定義和符號(hào) 3 術(shù)語(yǔ) 定義和符號(hào) 本文運(yùn)用了如下術(shù)語(yǔ) 定義和符號(hào) 3 1 術(shù)語(yǔ)和定義 3 1 術(shù)語(yǔ)和定義 3 1 1 殘余應(yīng)力 3 1 1 殘余應(yīng)力 存在于不受任何外力影響的材料內(nèi)部且可自我平衡的應(yīng)力 3 2 符號(hào)及縮寫(xiě) 3 2 符號(hào)及縮寫(xiě) 2 衍射角 入射光線延長(zhǎng)線和衍射光線之間的夾角 布拉格角 衍射平面和入射光線之間的夾角 入射光線和樣本平面間的夾角 樣本表面一固定方向和該表面上垂直于衍射晶面投射的 夾角 樣本的法線和衍射面法線間的夾角 軸垂直于包含 2 和 的面旋轉(zhuǎn) 的旋轉(zhuǎn)軸垂直于 和 軸 hkl 定義了h k和l的晶格表面 定義在 和 角方向的應(yīng)變 d0 無(wú)應(yīng)力樣本晶面間的距離 d 沿 和 角方向應(yīng)變材料間的距離 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 10 S1 S2 S3 樣品坐標(biāo)系 L1 L2 L3 實(shí)驗(yàn)坐標(biāo)系 1 2S2 hkl S1 hkl 晶面 hkl 的X射線彈性常數(shù) ii 正應(yīng)力分量 i 1 2 3 ij 剪應(yīng)力分量 i j i j 1 2 3 Z 距離樣本表面的距離 z X射線穿透深度 LP 洛倫茲偏振因子 A 吸收率 ILQ 實(shí)驗(yàn)室間的 用于試件應(yīng)力參照標(biāo)準(zhǔn) LQ 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的 用于試件應(yīng)力參照標(biāo)準(zhǔn) cert 實(shí)驗(yàn)室間的試件合格正應(yīng)力參照標(biāo)準(zhǔn) cert 實(shí)驗(yàn)室間的試件合格切應(yīng)力參照標(biāo)準(zhǔn) ref 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部試件正應(yīng)力值 ref 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部試件剪應(yīng)力值 Lref 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部試件衍射峰平均寬度 determined 限定試件正應(yīng)力參照標(biāo)準(zhǔn) determined 限定試件切應(yīng)力參照標(biāo)準(zhǔn) Ldetermined 限定試件衍射峰平均寬度參照標(biāo)準(zhǔn) U 正應(yīng)力標(biāo)準(zhǔn)變量 U 剪應(yīng)力標(biāo)準(zhǔn)變量 r cert r cert 實(shí)驗(yàn)室間的試件正應(yīng)力 切應(yīng)力及線寬參照標(biāo)準(zhǔn) r ref r ref 實(shí)驗(yàn)內(nèi)部試件正應(yīng)力 切應(yīng)力及線寬參照標(biāo)準(zhǔn) R cert R cert 正應(yīng)力 切應(yīng)力的再現(xiàn)性 X射線的波長(zhǎng) Tr 應(yīng)力張量軌跡 I hkl hkl衍射峰綜合強(qiáng)度 XECs X射線彈性常數(shù) sr and sR 重復(fù)性與再現(xiàn)性誤差 積分寬度 角方向的正應(yīng)力 角方向的切應(yīng)力 注 Elasticity constant也被叫作elastic constants EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 11 4 原理 4 原理 4 1 測(cè)量的基本原理 4 1 測(cè)量的基本原理 如圖如圖 S1 S2 樣本表面坐標(biāo)軸 S1由操作者定義 S3 垂直于樣本表面的坐標(biāo)軸 L1 L2 L3 實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系統(tǒng) L3 垂直于晶格衍射表面而且是入射光線和衍 射光線的二等分線 樣本表面一固定方向和該表面上垂直于衍射晶面投射的 樣本的法線和衍射晶面法線間的夾 S 壓應(yīng)力和切應(yīng)力的測(cè)量方向 圖1 X射線衍射應(yīng)力測(cè)試的正交坐標(biāo)系 圖1 X射線衍射應(yīng)力測(cè)試的正交坐標(biāo)系 根據(jù)彈性力學(xué)理論 在宏觀各向同性晶體材料上角度 和 見(jiàn)圖1 方向的應(yīng)變 可以用如下方程表述 2 222 11122332332112212 21323 11 cos cossinsin2 sin 22 1 cossin sin2 2 hklhklhklhkl hkl SSS S 應(yīng)力分量 和 為方向 S 上正應(yīng)力和剪切應(yīng)力 見(jiàn)圖 1 22 112212 cossinsin2 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 12 1323 cossin 其中方程 1a 1b 1c 中的符號(hào)表示 hkl 在晶面 hkl 角度 和 方向上的應(yīng)變 1 hkl S和 2 1 2 hkl S 晶面 hkl 的X射線彈性常數(shù) 111213 在坐標(biāo)S1 S2和S3 圖1 方向上的正應(yīng)力分量 12 S1和S2平面內(nèi)的剪應(yīng)力 13 S1和S3平面內(nèi)的剪應(yīng)力 23 S2和S3平面內(nèi)的剪應(yīng)力 樣品平面一固定方向和該平面上垂直于衍射晶面投射的夾 角 樣品法線和衍射晶面法線之間的夾角 角方向的正應(yīng)力分量 1112 在S1 S2方向上的正應(yīng)力分量 角方向的剪切應(yīng)力分量 晶格間的應(yīng)變 能用下面的方程表示 0 0 sin In In sin hkl d d 或者使用近似方程 0 0 hkl dd d 或者 0 cot hkl 其中 d 在晶面 hkl 角度 和 法線方向上的間距 0 d 同一晶面 hkl 上無(wú)應(yīng)變時(shí)的間距 0 與 0 d 關(guān)聯(lián)的布拉格角 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 13 與 d關(guān)聯(lián)的布拉格角 方程 2c 是近似估計(jì) 不應(yīng)被使用 使用方程 2b 計(jì)算時(shí) 0 d 可以用合適的 d sin2 曲線插值計(jì)算 詳見(jiàn)附錄 C 使用方程 2a 時(shí)不需要知道 0 d 和 0 的 精確值 對(duì)大多數(shù)材料來(lái)說(shuō) X射線的穿透深度大約只有數(shù)十微米 因此通常都假定 13 0 在很大穿透深度或者多相材料的情況下 參見(jiàn)第12條 因此 方程 1 能簡(jiǎn)化成 222 111222112212 21323 1 cossinsin2 sin 2 1 cossin sin2 2 hklhklhkl hkl SS S 其中符號(hào)的定義同方程 1a 1b 1c 一般方法中 和 方法 參見(jiàn) 6 2 條 旋轉(zhuǎn)角度 等于樣品表面法線的旋轉(zhuǎn) 其他方法中角 和樣品旋轉(zhuǎn)之間存在一定的關(guān)系 因此更加復(fù)雜 參見(jiàn)附錄 F 注意晶面 hkl 的彈性常數(shù)可能與宏觀體積下的值有顯著的不同 參見(jiàn)第10條 4 2 兩軸應(yīng)力分析兩軸應(yīng)力分析 從多晶材料的X射線衍射實(shí)驗(yàn)中可以測(cè)出在不同的 和 角度下 的值 如果 壓力狀態(tài)是二軸的 則方程 3 中 和 2 sin 為線性關(guān) 系 hkl hkl 2 hkl 21 1 S sinS Tr 2 4a 其中 12 Tr 方程 4a 中的符號(hào)含義與方程 3 相同 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 14 二軸應(yīng)力狀態(tài)下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)是一條直線 參見(jiàn)圖2 方向的應(yīng)力 可以由 直線的斜率算出 hkl 2 hkl 2 sin 1 S 2 4b 如圖如圖 角度 和 方向上測(cè)量的應(yīng)變 樣品表面法線方向與衍射晶面法線方向的夾角 圖圖 2 平面應(yīng)力狀態(tài)下 平面應(yīng)力狀態(tài)下 為定值時(shí)的為定值時(shí)的 2 sin 圖示例圖示例 圖2中材料處于 400MPa 0的應(yīng)力狀態(tài)下 其X射線彈性常數(shù)為 hkl 61 2 1 S6 8 10 MPa 2 4c 的值與 角值的正負(fù)性相一致 成平方關(guān)系 直線通過(guò)等式 4a 采用最小 二乘法擬合 由于 0 d的精度不夠高 由 p T 得到的應(yīng)力值不能用于后續(xù)計(jì)算 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 15 4 3 三軸應(yīng)力分析三軸應(yīng)力分析 如果在垂直于樣品表面的平面上有剪應(yīng)力存在 13 0和 或 23 0 則 與 2 sin 的函數(shù)關(guān)系是一個(gè)橢圓曲線 在 0和 圖 圖 6b 角負(fù)向補(bǔ)償 角負(fù)向補(bǔ)償 0 4 且 應(yīng)該對(duì)n數(shù)進(jìn)行報(bào)告 計(jì)算正應(yīng)力和切應(yīng)力的臨界差異值CD n n rRCD 1 2 122 以及 n n rRCD 1 2 122 9 計(jì)算出ILQ樣本上n次測(cè)量得到的 i 值和 i 值 i 1 n 并求出其平均值 n i i n 1 1 以及 n i i n 1 1 10 如果正應(yīng)力和切應(yīng)力滿(mǎn)足以下兩個(gè)條件 測(cè)角儀才算合格或得到驗(yàn)證 CD ref 以及 CD ref 11 公式 9 10 11 中 CD 正應(yīng)力的臨界差異 CD 切應(yīng)力的臨界差異 R R 可再現(xiàn)性數(shù)值 r r 可重復(fù)性值 見(jiàn)第11 3 2條 n次測(cè)量所得的平均正應(yīng)力 i 第i次測(cè)量所得的正應(yīng)力 n次測(cè)量所得的平均切應(yīng)力 i 第i次測(cè)量所得的切應(yīng)力 ref LQ樣本的正應(yīng)力值 ref LQ樣本的剪應(yīng)力值 6 6 3 合格設(shè)備的性能驗(yàn)證合格設(shè)備的性能驗(yàn)證 6 6 3 1 概述概述 驗(yàn)證過(guò)程應(yīng)在一個(gè)無(wú)應(yīng)力的樣本和一個(gè)應(yīng)力參考樣本 ILQ或LQ 上進(jìn)行 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 29 6 6 3 2 無(wú)應(yīng)力樣品上儀器的性能驗(yàn)證無(wú)應(yīng)力樣品上儀器的性能驗(yàn)證 驗(yàn)證過(guò)程在無(wú)應(yīng)力樣品上進(jìn)行 在6 6 2 2基礎(chǔ)上繼續(xù)進(jìn)行 注 資格和驗(yàn)證過(guò)程中n可以選擇不同的值 6 6 3 3 應(yīng)力參考樣本上的儀器的性能驗(yàn)證應(yīng)力參考樣本上的儀器的性能驗(yàn)證 如果使用了一個(gè)LQ應(yīng)力參考樣本 應(yīng)驗(yàn)證以下條件 確定應(yīng)力應(yīng)滿(mǎn)足 2 determinedref r 12 確定剪應(yīng)力應(yīng)滿(mǎn)足 2 determinedref r 13 衍射峰的確定寬度應(yīng)滿(mǎn)足 2 determinedref L r LL 14 公式 12 13 14 中 ref LQ樣本的正常應(yīng)力值 determined 應(yīng)力參考樣本的確定正應(yīng)力值 ref LQ樣本的切應(yīng)力真實(shí)值 determined 應(yīng)力參考樣本的確定切應(yīng)力值 Lref LQ樣本的衍射峰的平均寬度 Ldetermined 應(yīng)力參考樣本衍射峰的確定平均寬度 r r rL 實(shí)驗(yàn)室獲得的內(nèi)部樣本的重復(fù)性 見(jiàn)第11 3 1 3 如果使用了一個(gè)ILQ應(yīng)力參考樣本 在6 6 2 3基礎(chǔ)上繼續(xù)進(jìn)行 7 實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法 7 1 概述概述 執(zhí)行X射線殘余應(yīng)力測(cè)量時(shí) 應(yīng)遵循以下步驟 驗(yàn)證衍射儀的校準(zhǔn)情況 見(jiàn)第6 6條 并在適當(dāng)情況下 驗(yàn)證探測(cè)器的校 準(zhǔn) 試樣的定位 見(jiàn)第7 2條 衍射條件的選擇 見(jiàn)第7 3條 測(cè)量條件的選擇和數(shù)據(jù)收集 見(jiàn)第7 4條 衍射峰目視檢查 見(jiàn)第8 4 2條 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 30 數(shù)據(jù)處理 見(jiàn)第8條 報(bào)告 見(jiàn)第9條 7 2 試樣定位試樣定位 殘余應(yīng)力測(cè)量方向通過(guò)樣品坐標(biāo)和衍射的X射線束入射方向來(lái)定義 要測(cè)量的樣本應(yīng)置于測(cè)角儀的旋轉(zhuǎn)中心 見(jiàn)第6 5 1 樣品擺放應(yīng)被測(cè)應(yīng)力在 感興趣的方向上 見(jiàn)圖1 在可能的情況下 盡可能選擇輻照表面區(qū)域曲率小 平面表面的應(yīng)力梯度可以忽 略不計(jì)的樣本 見(jiàn)第12條 輻照區(qū)域的位置應(yīng)準(zhǔn)確地定義 該區(qū)域可以通過(guò) 用蠟掩蓋部分樣本來(lái)保持不變 然而 在 角度較高的情況下 掩蓋膜的厚度 可能誘發(fā) 陰影區(qū) 的產(chǎn)生 因此 應(yīng)該限制 角度范圍 根據(jù)測(cè)角儀的設(shè)置 檢測(cè)區(qū)域的中心與測(cè)角儀的旋轉(zhuǎn)中心 見(jiàn)第6 5 1 間的距 離應(yīng)在10 100 m的范圍內(nèi) 角拐點(diǎn)的不正確的定位 會(huì)導(dǎo)致切應(yīng)力測(cè)量值不 準(zhǔn)確 試樣表面上的 或 角的大小應(yīng)該是不變的 如第6 6條所述的驗(yàn)證操作 定位程序可以在參考樣本的幫助下進(jìn)行檢測(cè) 7 3 衍射條件衍射條件 考慮的相以及使用的衍射峰的參數(shù)應(yīng)該是已知的 應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)木嫜苌?波長(zhǎng)和儀器條件來(lái)獲得 高衍射角 沒(méi)有重疊的衍射峰 良好的背景定義 足夠的平均深度信息 表1給出了常用的條件 第6 3 微觀結(jié)構(gòu)的影響 晶粒尺寸 織構(gòu) 多相材料等 或應(yīng)力梯度 可以使衍射峰的 分析變得困難甚至不可能 在這種情況下 在不同階段或不同的晶體晶面情況下 進(jìn)行測(cè)量得到的應(yīng)力值可能會(huì)有所不同 見(jiàn)第12條 往往在有織構(gòu)的樣本上對(duì)具有高多重反射進(jìn)行測(cè)量是有利的 如果試樣的晶粒尺 寸較大 它也可能有助于選擇一個(gè)高多重反射和 或一個(gè)有更深穿透深度的波長(zhǎng) 這些問(wèn)題的先備知識(shí) 有利于最佳運(yùn)行工況的選擇以更好地促進(jìn)數(shù)據(jù)處理 與以前的數(shù)據(jù) 測(cè)量進(jìn)行精確的比較 對(duì)檢查以前使用的晶面和波長(zhǎng)是有用的 如果可能的話(huà) 選擇相同的晶面和波長(zhǎng) EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 31 詳細(xì)信息 參閱第12條 7 4 數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集 數(shù)據(jù)收集的主要參數(shù)是 a 計(jì)數(shù)時(shí)間和步長(zhǎng) 要求獲得足夠精確衍射圖案 見(jiàn)第8 4 2 的計(jì)數(shù)時(shí)間會(huì)隨著所選的電子管 光 學(xué)系統(tǒng) 探測(cè)器 見(jiàn)EN13925 3 2005的第4 3 和樣品特征而變化 應(yīng)收集足夠的數(shù)據(jù)點(diǎn)來(lái)描述衍射峰上半部分 步長(zhǎng)應(yīng)在FWHM 20和FWHM 10 之間 測(cè)量范圍和背景的選擇應(yīng)按照EN13925 2 2003 6 3 如果另一個(gè)衍射峰接近測(cè) 得的峰值時(shí)應(yīng)注意 衍射范圍應(yīng)受到限制使之不受減去背景的干擾 有時(shí)不減去 背景 可以比一個(gè)減去較差估算的背景獲得更好的結(jié)果 b 和 角的選擇 如果在垂直于試樣表面的平面上被檢測(cè)的 方向上沒(méi)有剪應(yīng)力 至少要測(cè)量 四到五個(gè)sin2 值 且sin2 值應(yīng)盡可能大 一般為0 5或以上 同時(shí)建議每個(gè) sin2 值的間距一樣大 由于散焦問(wèn)題或光束溢出 最大 值是有實(shí)際限制的 例如在聚焦幾何體中 通常比理論極限小15 在 法中 90 在 法中 如果在垂直于試樣表面的平面上被檢測(cè)的 方向上可能有剪應(yīng)力存在 至少要在 正負(fù) 方向上測(cè)量7個(gè)sin2 值 以對(duì) 進(jìn)行拆分分析 建議做9個(gè)以上測(cè)量 對(duì)于 法 當(dāng) 拆分分析需要使用負(fù) 角時(shí) 建議使用假性負(fù)角度 即 角沿 旋轉(zhuǎn)180 因?yàn)閷?duì)試樣的位移和赤道束錯(cuò)位很敏感 即使這些是小錯(cuò)誤 如果主要方向是不知道的 滿(mǎn)應(yīng)力 張量的測(cè)定至少需要三個(gè)獨(dú)立 方向 選擇 這些方向的一般方法是選擇0 45 和90 但最好是使用一個(gè)更大 的范圍 和 或更多的獨(dú)立 角度 為了獲得應(yīng)力值的不確定性至少需要有四個(gè) 值 不 同的 角的選擇方法應(yīng)該根據(jù) n o 180 式中 是 角之間的差異 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 32 n 是獨(dú)立的 角的個(gè)數(shù) 對(duì)于每個(gè) 在 sin2 值域中至少有7個(gè) 的方向 其中包括正值和負(fù)值 與某一特定方向 測(cè)定的應(yīng)力作對(duì)比 滿(mǎn)應(yīng)力張量的的測(cè)定需要無(wú)應(yīng)力晶格間距 值d0 以及計(jì)算樣品表面的應(yīng)力值時(shí)所需的精度 約為1 105 c 搖擺 此方法適用于大晶粒積材料 比如鑄件 鍛件 焊接件等等 旨在提高產(chǎn)生衍 射信號(hào)的區(qū)域的數(shù)量 大體的建議如下 1 圍繞任意軸 擺動(dòng)樣品來(lái)提高受衍射晶粒的數(shù)量 擺動(dòng)可 能高達(dá) 10 甚至更多 但是 并不推薦使用 10 以上的擺動(dòng) 使用擺動(dòng)樣品 的方法時(shí) 每一步的采集時(shí)間應(yīng)該大于一個(gè)完整振蕩整數(shù) 使用線陣探測(cè)器的掃描模式時(shí) 整合發(fā)生在相當(dāng)于 擺動(dòng)的 角度范圍內(nèi) 使用面探測(cè)器 整合產(chǎn)生衍射波形時(shí) 實(shí)際上整合的是各種導(dǎo)致虛擬擺動(dòng)的 衍射矢量 見(jiàn)附錄 D 范圍內(nèi)收集的數(shù)據(jù) 2 在測(cè)量期間 為了覆蓋更大的表面區(qū)域 向 S1 和 或 S2 移動(dòng)樣品 測(cè)量中 S1 和 S2 方向的移動(dòng)都能顯著改善衍射峰輪廓 注 繪制應(yīng)力圖時(shí) 此轉(zhuǎn)換不可用 d X 射線管功率 X 射線管大體上應(yīng)該在接近其最大功率運(yùn)行 以便在可能的最小時(shí)間內(nèi)輸出 衍射峰 8 數(shù)據(jù)處理 8 數(shù)據(jù)處理 8 1 概述 8 1 概述 本節(jié)闡述數(shù)據(jù)處理 衍射峰的分析和應(yīng)力的計(jì)算可以使用特殊衍射儀使用的所有軟件以及其他軟件 所使用軟件必須有此條中數(shù)據(jù)處理所需的工具以及第 9 條所述報(bào)告所需工具 測(cè)量數(shù)據(jù)的完整處理分為三步 1 處理衍射數(shù)據(jù) 得出波峰位置 2 通過(guò)波峰位置計(jì)算應(yīng)力 3 結(jié)果評(píng)估 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 33 8 2 衍射數(shù)據(jù)處理 8 2 衍射數(shù)據(jù)處理 8 2 1 概述 8 2 1 概述 大致的衍射數(shù)據(jù)處理和分析記錄在 EN13925 1 2003 第 6 條以及 EN13925 2 2003 第 6 條 附錄 D 和附錄 E 8 2 2 強(qiáng)度矯正 8 2 2 強(qiáng)度矯正 采用適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度校正方式可以獲得精確的衍射峰定位 常用的校正方法如下 發(fā)散狹縫校正 吸收因子 A 洛倫茲偏振因子 LP 2 剝離 詳細(xì)的衍射數(shù)據(jù)處理見(jiàn)附錄 E 8 2 3 衍射峰位置的確定 8 2 3 衍射峰位置的確定 現(xiàn)存在幾種確定衍射峰位置的方法 所選擇的方法都有其對(duì)應(yīng)的參數(shù) 最常用的 有 a 重心法 1 古典重心 2 滑動(dòng)重心 3 閾值重心 4 中心重心 b 多項(xiàng)式擬合 1 3 點(diǎn)拋物線 2 多點(diǎn)拋物線 3 高階多項(xiàng)式 c 曲線函數(shù)擬合 1 高斯 2 洛倫茲也稱(chēng)為柯西 3 修改的洛倫茲 皮爾遜七 M 2 4 中級(jí)洛倫茲 皮爾遜七 M 1 5 5 皮爾遜七 6 偽福格特 7 福格特 8 皮爾遜四 d 在 高度的中間寬度法 1 半高寬 50 高 2 2 3 高 67 高 e 交互相關(guān)法 其他方法也是可能的 所選擇的方法應(yīng)保證良好的重復(fù)性 請(qǐng)參考附件 E 的詳細(xì) 信息 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 34 8 2 4 衍射峰位置校正 8 2 4 衍射峰位置校正 在低吸收率材料情況下 其透明度產(chǎn)生衍射峰位置的變動(dòng) 見(jiàn) 5 1 5 節(jié) 數(shù)據(jù) 應(yīng)該被修正 見(jiàn)附錄 E 3 2 應(yīng)該先估算可能存在的不可避免的誤差 EN13925 3 2005 附錄 C 2 8 3 應(yīng)力計(jì)算 8 3 應(yīng)力計(jì)算 8 3 1 應(yīng)變和應(yīng)力計(jì)算 8 3 1 1 應(yīng)變計(jì)算 8 3 1 應(yīng)變和應(yīng)力計(jì)算 8 3 1 1 應(yīng)變計(jì)算 公式在 4 1 已給出 8 3 1 2 應(yīng)力計(jì)算 8 3 1 2 應(yīng)力計(jì)算 1 X 射線彈性常數(shù)的選擇 分析中材料的 X 射線彈性常數(shù) 1 hlk s和 2 1 2 hlk s 通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到 見(jiàn)第 10 條 也可以通過(guò)力學(xué)模型得到 例如 Kr ner Mori Tanaka Hill models 或者 參考文獻(xiàn) 不推薦使用 Voigt 和 Reuss 模型 如果 X 射線彈性常數(shù)已知 那就不推薦使用宏觀彈性常數(shù) 注 1 應(yīng)力計(jì)算中使用不恰當(dāng)?shù)?X 射線彈性常數(shù)會(huì)引起嚴(yán)重的應(yīng)力計(jì)算系統(tǒng) 錯(cuò)誤 這是因?yàn)闅堄鄳?yīng)力是與 X 射線彈性常數(shù)成比例的 注 2 X 射線彈性常數(shù)應(yīng)該通過(guò)實(shí)驗(yàn)決定 原因是他們可能和大塊材料有 40 的不同 注 3 計(jì)算應(yīng)力時(shí)不正確的 X 射線彈性常數(shù)的使用在對(duì)比性的測(cè)量中是可以 接受的 應(yīng)該報(bào)告使用的 X 射線彈性常數(shù)及其來(lái)源 2 應(yīng)力計(jì)算 a 單一方向分析 沒(méi)有剪切應(yīng)力時(shí) 數(shù)據(jù)使用直線 方程 4a 否則使用橢圓曲線 方程 3 b 張量分析 應(yīng)該選擇合適的樣本程序與方程 5 配對(duì) EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 35 8 3 2 誤差和不確定性 8 3 2 誤差和不確定性 8 3 2 1 概述 8 3 2 1 概述 錯(cuò)誤和不確定性的來(lái)源可能是 材料 微觀結(jié)構(gòu) 化學(xué)成分的一致性 應(yīng)力的一致性等等 實(shí)驗(yàn)參數(shù) 衍射參數(shù) 見(jiàn) EN13925 2 2 等角度特殊的選擇 力學(xué)模型的選定 二軸 三軸 各向異性等等的模型 報(bào)告中應(yīng)含評(píng)估不確定性所用的方法的資料 8 3 2 2 誤差 8 3 2 2 誤差 應(yīng)該盡可能地減少誤差誤差 除了 12 條中提到的事項(xiàng) 還應(yīng)注意以下方面 光線的失調(diào) 探測(cè)器校準(zhǔn) 在一維或者二維靈敏探測(cè)器情況下 光束偏離 樣品轉(zhuǎn)移 衍射數(shù)據(jù)處理時(shí)所用程序 應(yīng)力計(jì)算中力學(xué)模型和方法的選擇 在使用高 2 角度時(shí)這些錯(cuò)誤會(huì)小得多 8 3 2 3 不確定性 8 3 2 3 不確定性 不確定性是由幾個(gè)方面組成的 最?？紤]的因素是 計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì) 衍射峰位置的可重復(fù)性主要受峰的高度 峰背比 信噪比影響 應(yīng)變值分散 可以通過(guò)最小樣本方差從應(yīng)變值的標(biāo)準(zhǔn)差中得出 大體上 標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)該會(huì)給出 也可以使用置信區(qū)間 8 4 結(jié)果的關(guān)鍵評(píng)估 8 4 結(jié)果的關(guān)鍵評(píng)估 8 4 1 概述 8 4 1 概述 檢驗(yàn)所有在 8 4 2 和 8 4 3 中所列的規(guī)范 如果有不滿(mǎn)足規(guī)范的 應(yīng)該 1 驗(yàn)證不在限制條件內(nèi) 見(jiàn) 12 條 2 重新處理數(shù)據(jù) 見(jiàn) 8 條 3 重新進(jìn)行測(cè)量 8 4 2 視覺(jué)檢查 8 4 2 1 單一衍射峰 8 4 2 視覺(jué)檢查 8 4 2 1 單一衍射峰 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 36 檢查鄰近衍射峰重疊情況 衍射峰的斷裂 形狀的不規(guī)則以及背底 8 4 2 2 整套衍射測(cè)量 8 4 2 2 整套衍射測(cè)量 根據(jù)以下步驟檢查數(shù)據(jù) 繪制以下對(duì)應(yīng) 2 sin 量中的一個(gè) 2 2 hklhklhklhkl d 檢查非線性和非橢圓的狀態(tài) 見(jiàn)圖 2 和 3 經(jīng)過(guò)附錄 E 1 更正的總強(qiáng)度 hkl I 應(yīng)該對(duì)應(yīng) 2 sin 繪制 這些強(qiáng)度可能與一個(gè) 隨機(jī)無(wú)紋理樣本記錄的所有 角度相同 強(qiáng)度的巨大變化象征著高織構(gòu)材料或者 粗糙的衍射面 見(jiàn) 12 條和 8 4 3 2 對(duì)應(yīng)著 2 sin 繪制峰的寬度 觀察到逐漸變化往往是因?yàn)榫劢沟挠绊?建議 檢查突然的變化 8 4 3 定量檢查 8 4 3 1 單一衍射峰 8 4 3 定量檢查 8 4 3 1 單一衍射峰 至少滿(mǎn)足以下條件衍射峰才考慮用作進(jìn)一步的分析 實(shí)驗(yàn)得出的平均峰寬的 0 8 倍 峰寬 實(shí)驗(yàn)得出的平均衍射峰寬的 1 2 倍 衍射峰的最大強(qiáng)度 背景 300 個(gè)計(jì)數(shù)以上 建議與先前相同或者類(lèi)似材料的實(shí)驗(yàn)比較 8 4 3 2 整套衍射測(cè)量 8 4 3 2 整套衍射測(cè)量 至少滿(mǎn)足以下條件整套衍射測(cè)量的數(shù)據(jù)才考慮被用作進(jìn)一步的分析 完整資料的綜合強(qiáng)度比 max min hkl hkl I I 應(yīng)該小于 3 以便排除織構(gòu)材料 衍射峰寬標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)該小于平均寬的 10 常規(guī)應(yīng)力的不確定標(biāo)準(zhǔn) a 如果 2 1 400 1 2 hkl S 那么應(yīng)該有 2 1 1600 1 2 hkl u S 15a b 如果 2 1 400 1 2 hkl S 那么應(yīng)該有 2 11 1600 1 2 4 hkl u S 或者 小 于兩者中最大的 15b EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 37 剪切應(yīng)力的不確定度標(biāo)準(zhǔn) 2 1 10000 1 2 hkl u S 16 公式 15a 15b 16 中 u 正應(yīng)力的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u 剪切應(yīng)力的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 2 1 2 hkl S 晶面 hkl 彈性常數(shù) 9 報(bào)告 9 報(bào)告 應(yīng)該記錄實(shí)驗(yàn)情況 分析過(guò)程和結(jié)果 尤其需要記錄以下信息 a 本文參考文獻(xiàn) b 之前可能改變樣本表面情況的壓力測(cè)試中所采取的措施的細(xì)節(jié) 經(jīng)過(guò)打磨 拋光 機(jī)械的或者電氣化學(xué)的 和化學(xué)處理 如果使用材料分層剝離來(lái)完成 橫斷面深度應(yīng)力的測(cè)量 應(yīng)該記錄剝離材料方法的細(xì)節(jié) c 樣品的詳細(xì)信息 比如設(shè)圖解來(lái)解釋要點(diǎn)以及解釋測(cè)量過(guò)程 d 設(shè)備種類(lèi) 包括樣品夾持器種類(lèi) e 技術(shù)參數(shù) X 射線發(fā)射器的電流和電壓 K 過(guò)濾器 如果用到的話(huà) hkl 1 hlk s和 2 1 2 hlk s的值 所用的參照樣品 照射區(qū)域范圍 2 范圍 2 步長(zhǎng) 計(jì)步時(shí)間 和的值 f 所使用常規(guī)擬合的主要信息 或者 如果不可知 分析數(shù)據(jù) 衍射峰測(cè)定方 法 所使用軟件包的名字及版本 峰值常規(guī)擬合所用的變量 比如 選擇傾 斜或者不變的背景 重心計(jì)算中峰值的比重 g 殘余應(yīng)力分析所用方法 比如 兩軸還是三軸法 h 結(jié)果 1 相關(guān)圖表 2 殘余應(yīng)力所確定的值 3 8 3 2 中定義的壓力值不確定度和置信水平的值及類(lèi)型 如果需要的話(huà) 報(bào)告至少應(yīng)該包含 i 文件的參考文獻(xiàn) j 樣品的詳細(xì)信息 比如設(shè)圖解來(lái)解釋要點(diǎn)以及解釋測(cè)量過(guò)程 k 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)一致性的相關(guān)信息 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 38 l X 射線彈性常數(shù) m 結(jié)果 1 相關(guān)圖表 2 殘余應(yīng)力所確定的值 3 8 3 2 中定義的壓力值不確定度和置信水平的值及類(lèi)型 如果需要的話(huà) 報(bào)告也應(yīng)該包括 n 22 sin sind 或者曲線以及觀察概況 如果所記錄的衍射峰是不規(guī)則的 比如 因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)質(zhì)地 合適的做法是 所有衍射峰都和結(jié)果一起記錄 o 樣本的化學(xué)成分 溫度記錄以及任何對(duì)其進(jìn)行的操作的主要信息 p 如果產(chǎn)生了應(yīng)力沿深度摻雜分布圖 每次測(cè)量與表面位置比較的深度都應(yīng)該 被記錄 如果深度的變化是通過(guò) X 射線波長(zhǎng)或者強(qiáng)度的變化得到的 記錄表 面下的衍射發(fā)射器重心的位置 并指出重心的位置是如何得到的 10 實(shí)驗(yàn)法測(cè)定 X 射線彈性常數(shù) XEC 10 實(shí)驗(yàn)法測(cè)定 X 射線彈性常數(shù) XEC 10 1 簡(jiǎn)介 10 1 簡(jiǎn)介 為了得到正確的殘余應(yīng)力計(jì)算結(jié)果 應(yīng)該使用 X 射線彈性常數(shù) 1 hlk s和 2 1 2 hlk s 正如此章所寫(xiě) 這些常數(shù)可以從文獻(xiàn)中找到 可以從微觀或者宏觀力學(xué)模型中計(jì) 算出來(lái) 也可以實(shí)驗(yàn)得出 實(shí)驗(yàn)得出的數(shù)據(jù)只對(duì)單相材料有效 多相材料的情況下需要力學(xué)模型來(lái)解釋結(jié)果 15 10 2 加載設(shè)備 10 2 加載設(shè)備 常數(shù)的測(cè)量需要特殊的設(shè)備以便在衍射儀里裝載樣品 考慮到測(cè)量幾何學(xué) 此設(shè)備的設(shè)計(jì)要提供照射區(qū)域的均布載荷 在加載過(guò)程中 被加載樣品的衍射儀測(cè)量區(qū)域應(yīng)該始終在測(cè)角儀的中央 負(fù)載可以是單純的拉力 剪切力和彎曲 通常使用四點(diǎn)彎曲 為了測(cè)量應(yīng)力 應(yīng)該使用力測(cè)量器或者應(yīng)該在樣品上安裝變形測(cè)量器 加載設(shè)備 應(yīng)該在之前就校準(zhǔn)好 10 3 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 39 如圖 如圖 S1 S2 樣品坐標(biāo)系 L3 實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系 樣品法向量和衍射晶面法向量的夾角 A 作用力 B 入射光 C 衍射光 D 應(yīng)變計(jì) 圖 8 使用 4 點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)定 X 射線彈性常數(shù) 圖 8 使用 4 點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)定 X 射線彈性常數(shù) 在圖 8 中的是拉力 測(cè)量方法是 法 10 3 樣品 10 3 樣品 X 射線彈性常數(shù)測(cè)試中所用的樣品必須與殘余應(yīng)力測(cè)量實(shí)驗(yàn)中所用樣品是同一 材質(zhì)的 化學(xué)成分 微觀結(jié)構(gòu)等等 必須精確的控制施加的力 如果使用應(yīng)變片或者延伸儀 宏觀彈性常數(shù) E 和 是 必須知道的 如果使用應(yīng)變片 應(yīng)在樣品上安裝多個(gè)應(yīng)變片 至少有一個(gè)應(yīng)變片 與樣品的縱軸平行 應(yīng)變片安裝越是靠近測(cè)量區(qū)域越好 10 4 加載設(shè)備的校準(zhǔn)和樣品的調(diào)整 10 4 加載設(shè)備的校準(zhǔn)和樣品的調(diào)整 此設(shè)備 用于安裝應(yīng)變片的樣品 應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)牽引測(cè)試機(jī) 比如拉力測(cè)試機(jī) 或 者校準(zhǔn)過(guò)的靜負(fù)載校準(zhǔn) 測(cè)量區(qū)域的應(yīng)力通過(guò)負(fù)載及幾何的函數(shù)確定 校準(zhǔn)步驟為 在負(fù)載和非負(fù)載情況下 從 0 到 75 屈服負(fù)載 指與樣本屈服極限值相同的 負(fù)載 至少運(yùn)行兩圈 以便檢查變形測(cè)量器電信號(hào)是否在每圈結(jié)束歸零 在負(fù)載和非負(fù)載情況下 從 5 到 75 屈服負(fù)載至少運(yùn)行 3 圈 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 40 10 5 衍射儀測(cè)量 10 5 衍射儀測(cè)量 裝置應(yīng)該設(shè)置在衍射儀中央使得樣品能根據(jù) 7 2 放置 應(yīng)該提供不同的負(fù)載 而 且每次測(cè)量都應(yīng)該沿著樣品的縱向操作 在測(cè)試區(qū)域施加的應(yīng)力或者應(yīng)變應(yīng)該經(jīng)過(guò)評(píng)估 比如用應(yīng)變片 測(cè)量應(yīng)該從高負(fù)載開(kāi)始 從而在測(cè)試中減少負(fù)載來(lái)避免由樣品非彈性形變帶來(lái)的 影響 最小的加載步幅應(yīng)該是 5 均勻分布于屈服負(fù)載的 70 和 5 之間 10 6 XEC 的計(jì)算 10 6 XEC 的計(jì)算 每次負(fù)載中 平均外力都應(yīng)該計(jì)算出來(lái)以便確定 2 2113311213233111 111 sinsin2 222 hklRRAhklRhklRhklRA SSSSTr 17 每個(gè)負(fù)載的橢圓曲線 2 sinsin 2 abc 都應(yīng)該畫(huà)出 斜率 a 法線 b 和截距 c 由最小二乘法得出 2113311 1 2 hklRRA aS 18a 213 1 2 hklR bS 18b 233111 1 2 hklRhklRA cSSTr 18c 公式 17 18a 18b 18c 中 晶格面 hkl 中角 和角 確定方向上的應(yīng)變 2 1 2 hkl S 晶格面 hkl 彈性常數(shù) 11 A 施加的應(yīng)力 112233 RRR 和 殘余正應(yīng)力 13 R 殘余剪切應(yīng)力 R Tr 殘余應(yīng)力軌跡 斜率 a 對(duì)應(yīng)外加的應(yīng)力 直線的斜率為 2 1 2 hkl S 法線 b 值對(duì)應(yīng)外加應(yīng)力 與橫向線之間斜率為 0 截距 c 值對(duì)應(yīng)外加應(yīng)力 直線的斜率為 1 hkl S EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 41 不確定度需要估計(jì)和賦值 比如通過(guò)最小二乘法 11 參照樣品 標(biāo)樣 參照樣品 標(biāo)樣 11 1 簡(jiǎn)介簡(jiǎn)介 設(shè)備不正確的對(duì)中會(huì)導(dǎo)致衍射峰的移位 為了驗(yàn)證對(duì)中 使用一個(gè)平坦的無(wú)應(yīng)力的標(biāo)樣 比如建議使用粉末 在對(duì)中驗(yàn)證以后 無(wú)壓力樣品的測(cè)量解釋了測(cè)角儀不可銷(xiāo)除的錯(cuò)位或者電子和機(jī) 械偏移的影響 對(duì)應(yīng)力標(biāo)樣的測(cè)量一致地指出校準(zhǔn)狀況 11 2 無(wú)應(yīng)力參照樣本 11 2 無(wú)應(yīng)力參照樣本 11 2 1 概述 11 2 1 概述 使用參照粉末應(yīng)該會(huì)有一個(gè)與被測(cè)試樣品衍射峰相同位置的衍射峰 見(jiàn) EN 13925 3 粉末應(yīng)該有良好的晶體結(jié)構(gòu)以及足夠的各向反射強(qiáng)度 對(duì)粉末進(jìn)行熱處理有時(shí)有 利于提高衍射峰的辨識(shí)度 11 2 2 無(wú)應(yīng)力標(biāo)樣準(zhǔn)備 11 2 2 無(wú)應(yīng)力標(biāo)樣準(zhǔn)備 可根據(jù) EN13925 2 2003 的 4 2 章來(lái)準(zhǔn)備無(wú)應(yīng)力參考樣品 通常這樣的準(zhǔn)備需要 一個(gè)平坦的無(wú)晶體基底 比如玻璃盤(pán) 可以通過(guò)以下方法鋪上一層粉末 a 從液體 比如 二丙醇 中沉降 b 盡可能薄地刷上一層油脂 撒上粉末 輕輕地壓 小心地抖掉多余的粉末 c 在雙面膠粘薄膜上沉淀 輕輕壓 小心抖掉多余的 d 用油脂混合粉末 在玻璃盤(pán)上沉淀混合物 然后放平玻璃盤(pán)來(lái)獲得一個(gè)平坦 表面 e 用油性的液狀膠和溶劑 無(wú)晶體 混合粉末 在玻璃盤(pán)上沉淀混合物 然后 放平玻璃盤(pán)來(lái)獲得一個(gè)平坦表面 注意不要溶解粉末或者基底 或者引起化學(xué)作用 比如聚合作用 因?yàn)榭赡軙?huì) 產(chǎn)生應(yīng)力 對(duì)于 a b 和 c 粉末的附著力應(yīng)該通過(guò)把樣品倒置來(lái)檢測(cè) 并且檢查掉落的粉末 建議使用平均原子質(zhì)量高的混合物 以便有足夠清晰的粉末衍射圖案 并通 過(guò)粉末的吸收減少基底材料的衍射強(qiáng)度 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛(ài)派克測(cè)試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 42 不推薦使用單晶薄板 比如硅晶圓 做平面底層 因?yàn)橐恍?的重合引起底 層非常強(qiáng)烈的衍射會(huì)有損害儀器的危險(xiǎn) 油脂和雙面膠粘薄膜能夠使參照粉末圖形背景產(chǎn)生一個(gè)顯著的起伏 所以油脂層 和雙面膠粘薄膜越薄越好 參照樣品表面的位置通常使用力學(xué)千分尺 在這種情況下有精確厚度的薄金屬板 能被放在粉末和裝置之間以便準(zhǔn)確定位其表面 11 2 3 測(cè)量方式 11 2 3 測(cè)量方式 參照樣本角 2 和