原子吸收分析手冊-普析通用.doc

TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)系列原子吸收分光光度計(jì) 分分析析 手手冊冊 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 序序 言言 原子吸收光譜法是最常用的分析方法之一 它具有分析速度快 靈敏度高 準(zhǔn)確性好和干擾少等特點(diǎn) 深受廣大分析人員的重視 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司 以下簡稱公司 生產(chǎn)的 TAS 986 系列 TAS 990 系列等型號原子吸收分光光度計(jì) 已廣泛用于 國內(nèi)外各個領(lǐng)域 其卓越的性能得到廣大用戶肯定 其性能技術(shù)指 標(biāo)一直處于國內(nèi)領(lǐng)先地位 安全可靠的火焰法 注重安全保護(hù)功能 最大限度地保障操作人員和儀器自身的安全 是國內(nèi)首先推出的橫 向加熱石墨爐 其先進(jìn)的爐體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) 具有溫度均勻 靈敏度高 記憶效應(yīng)小等一系列優(yōu)點(diǎn) TAS 986 曾榮獲 BCEIA 金獎 TAS 990 產(chǎn)品榮獲北京市科技進(jìn)步獎和高新科技轉(zhuǎn)化項(xiàng)目獎等 是國內(nèi)最優(yōu) 秀的原子吸收儀器產(chǎn)品 為了使廣大用戶更好地使用我公司的原子吸收分光光度計(jì) 我 們編寫了本手冊 但由于影響原子吸收儀器使用的因素很多 故本 手冊僅供參考 更合適的分析條件還需用戶自行建立 由于編者水平所限 手冊中難免存在不少錯誤與不完善的地方 希望廣大使用者提出批判指正 本手冊 對火焰法 空氣 乙炔 笑氣 乙炔 46 種國家標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)溶液 石墨爐法 23 種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行了測試 內(nèi)容包括分 析參數(shù) 校正曲線 測試數(shù)據(jù)注意事項(xiàng)等四部分 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 分析參數(shù) 分析參數(shù) 主要介紹了儀器條件 測試方法等 校正曲線 校正曲線 包括線性相關(guān)系數(shù) 斜率 截距等 測試數(shù)據(jù)測試數(shù)據(jù) 包含了線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 特征量 檢出限和 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等 線性相關(guān)系數(shù) 線性相關(guān)系數(shù) 使用測試曲線最終測試結(jié)果 小數(shù)點(diǎn)后保留 4 位 特征濃度 特征濃度 以 SA C 0 0044 A 公式計(jì)算特征濃度 C 是測試溶液的濃 度 SA 是特征濃度 g mL 1 A 是測試溶液的吸光度值 保留小 數(shù)點(diǎn)后四位 特征量 特征量 以 SA C 0 0044 V A 公式計(jì)算特征量 C 是測試溶液的 濃度 ng mL 1 A 是測試溶液的吸光度值 保留小數(shù)點(diǎn)后兩位 檢出限 火焰 檢出限 火焰 使用 Dc C 3 A 火焰 公式計(jì)算 Dc為相對檢 出限 單位 g mL 1 C 為待測溶液濃度 g mL 1 為空白溶液測 量標(biāo)準(zhǔn)偏差 是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進(jìn)行 11 次的連續(xù)測定之后求得的 保留小數(shù)點(diǎn)后四位 檢出限 石墨爐 檢出限 石墨爐 Dm C V 3 A 石墨爐 Dm為絕對檢出限 單位 pg C 為待測溶液濃度 ng mL 1 V 為進(jìn)樣體積 L 為空 白溶液測量標(biāo)準(zhǔn)偏差 是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸 光度進(jìn)行 11 次的連續(xù)測定之后求得的 保留兩位數(shù)字 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 選用吸光度為 0 3 0 5 范圍內(nèi)溶液濃度進(jìn)行連續(xù)測試 火焰 11 次 石墨爐 7 次 手工進(jìn)樣完成 的測試結(jié)果 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司北京普析通用儀器有限責(zé)任公司 2007 年年 6 月月 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 目目 錄錄 第一部分第一部分 火焰法元素分析條件火焰法元素分析條件 7 銀 銀 A Ag g 7 鋁 鋁 AlAl 8 砷 砷 AsAs 9 金 金 AuAu 10 硼 硼 B B 11 鋇 鋇 BaBa 12 鈹 鈹 BeBe 14 鉍 鉍 BiBi 15 鈣 鈣 CaCa 16 隔 隔 CdCd 18 鈷 鈷 CoCo 19 鉻 鉻 CrCr 20 銫 銫 CsCs 21 銅 銅 CuCu 21 鐵 鐵 FeFe 22 鎵 鎵 GaGa 23 鍺 鍺 GeGe 23 鈥 鈥 HoHo 25 銦 銦 InIn 26 銥 銥 IrIr 26 鉀 鉀 K K 27 鑭 鑭 LaLa 30 鋰 鋰 LiLi 31 鎂 鎂 MgMg 31 錳 錳 MnMn 32 鉬 鉬 MoMo 34 鈉 鈉 NaNa 35 鈮 鈮 NbNb 36 鎳 鎳 NiNi 37 鉛 鉛 PbPb 38 鈀 鈀 PdPd 38 鉑 鉑 PtPt 40 銣 銣 RbRb 41 銠 銠 RhRh 42 銻 銻 SbSb 43 硒 硒 SeSe 44 硅 硅 SiSi 45 錫 錫 SnSn 46 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鍶 鍶 SrSr 47 鉭 鉭 TaTa 50 鈦 鈦 TiTi 51 鉈 鉈 TlTl 52 釩 釩 V V 53 鎢 鎢 W W 54 鐿 鐿 YbYb 55 鋅 鋅 ZnZn 56 鋯 鋯 ZrZr 57 第二部分第二部分 石墨爐法元素分析條件石墨爐法元素分析條件 56 銀 銀 AgAg 56 鋁 鋁 AlAl 57 砷 砷 AsAs 57 金 金 AuAu 58 鋇 鋇 BaBa 60 鈹 鈹 BeBe 61 鎘 鎘 CdCd 61 鈷 鈷 CoCo 63 鉻 鉻 CrCr 63 銅 銅 CuCu 64 鐵 鐵 FeFe 66 銦 銦 InIn 66 錳 錳 MnMn 68 鉬 鉬 MoMo 69 鎳 鎳 NiNi 70 鉛 鉛 PbPb 71 鈀 鈀 PdPd 72 鉑 鉑 PtPt 72 銠 銠 RhRh 74 鈦 鈦 TiTi 75 鉈 鉈 TlTl 77 釩 釩 V V 78 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 第一部分第一部分 火焰法元素分析條件火焰法元素分析條件 銀 銀 AgAg 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 328 10 42 00 636 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃0 250 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99930 0150 00210 36 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 少量氯根存在使形成 AgCl 沉淀 所以溶液應(yīng)選用是硝酸介質(zhì) 分析及配制試劑應(yīng)用去離子水 Ag 在吸光 度超過 0 4Abs 后 曲線會出現(xiàn)彎曲現(xiàn)象 測試的彎曲點(diǎn)與火焰法相同 故在測試時(shí)最好將溶液濃度控制 在吸光度 0 4Abs 范圍內(nèi) 取得最佳的測試結(jié)果 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鋁 鋁 AlAl 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間燃燒器高度 mm 309 30 46 02 0310 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 50000 09 4500 0 20 4500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99910 400 140 78 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 鋁在笑氣 乙炔火焰中約有 15 被電離 故在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中應(yīng)含有 2000 g mL 1的 K 以抑制電 離干擾 加入 La 鹽可減少 Si Ca P 的干擾 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 砷 砷 AsAs 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 193 70 46 02 0314 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 55000 10 45000 22 5500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99871 0480 360 85 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在笑氣 乙炔火焰中未見明顯干擾 通常在測定樣品時(shí)需要用氘燈扣除非原子吸收背景 氫化物發(fā)生技術(shù)能 測量超痕量水平的 As TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 金 金 AuAu 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 242 80 42 00 636 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2貧燃焰 0 20 0 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99970 0520 0140 44 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 銀 鉑 鈀會干擾金的測定 鐵 3 價(jià) 有正干擾 金比較容易離子化 加入硝酸鉀或氯化鉀使 K 的終濃度為 2000 g mL 1 以抑制離子化 當(dāng)樣品是未知基質(zhì) 時(shí) 推薦使用標(biāo)準(zhǔn)加入法 仔細(xì)進(jìn)行基質(zhì)匹配是很有必要的 陰離子有干擾 特別是 SO42 標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液 應(yīng)保持酸度一致 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 硼 硼 B B 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 249 70 28 02 038 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 60000 10 55000 22 5500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99959 362 55 0 20 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 硼易形成難解離氧化物和碳化物 宜在強(qiáng)還原性的笑氣 乙炔或嚴(yán)重測定 當(dāng)鈉和硼的比例過高時(shí)會引起干擾 調(diào) 節(jié)火焰成化學(xué)計(jì)量火焰 紅錐高度 0 5 1cm 可消除干擾 但靈敏度會降低 是 AAS 中最不靈敏的元素 之一 使用 GFAAS 必須采用熱解涂層石墨管 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鋇 鋇 BaBa 1 1 火焰類型 火焰類型 空氣 乙炔 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 553 60 25 00 6310 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 強(qiáng)富燃 0 24 0 05 2200 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99977 331 000 51 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 鋇在空氣 乙炔火焰中受到磷酸鹽 硅及鋁的嚴(yán)重干擾 在笑氣 乙炔火焰中這些干擾可被克服 在笑氣 乙炔火焰中 Ba 有 80 被電離 故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中加入 2000 g mL 1的 K 以抑制電離 提高靈敏度 用 N2O C2H2 測定時(shí) 在 553 5nm 有強(qiáng)烈的發(fā)射噪聲 選用 0 2nm 光譜帶寬 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 2 2 火焰類型 火焰類型 笑氣 乙炔 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 553 60 28 00 6310 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 51000 10 46000 22 5300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99960 150 0500 69 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 用 N2O C2H2 測定時(shí) 在 553 5nm 有強(qiáng)烈的發(fā)射噪聲 選用 0 2nm 光譜帶寬 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鈹 鈹 BeBe 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 234 90 46 02 0310 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 52500 09 52500 25 5250 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99980 0130 00530 42 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在空氣乙炔下原子化效率低 使用笑氣乙炔電離不明顯 不必加入電離抑制劑 硅 鎂 鈉降低吸光度 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鉍 鉍 BiBi 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 223 10 26 00 635 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化學(xué)計(jì)量焰 0 20 0 05 1500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99920 0850 0170 77 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在硝酸溶液中 鈣對鉍的測定有嚴(yán)重干擾 在鹽酸溶液中 鈣的干擾可以消除 但鋁的干擾增大 采用 王水溶液 則鈣和鋁的干擾均可克服 硫酸 磷酸對測定有明顯影響 用鹽酸分解樣品 溫度必須低于 250 否則結(jié)果偏低 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鈣 鈣 CaCa 1 火焰類型 火焰類型 空氣 乙炔 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 422 70 43 00 636 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 富燃焰 0 20 0 05 2000 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99920 0740 0150 33 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在空氣 乙炔火焰中常受溶液中 PO43 SiO32 等陰離子的干擾 故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中加入 釋放 劑 以克服干擾 常用的釋放劑為鍶鹽和鑭鹽 加入的濃度 Sr 為 5000 g mL 1 La2 000 5 000 g mL 1 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 2 火焰類型 火焰類型 笑氣 乙炔 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 422 70 43 00 636 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 55000 10 50000 22 5500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99920 0200 00692 22 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在這種火焰當(dāng)中干擾僅來自鈣本身電離 故應(yīng)加入 2000 5000 g mL 1的 K 以抑制干擾即可 隔 隔 CdCd 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 228 80 42 00 635 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 0 99940 00880 00180 22 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在空氣 乙炔火焰中未發(fā)現(xiàn)干擾 燈電流嚴(yán)重影響靈敏度 低的電流有高的靈敏度 火焰狀態(tài)嚴(yán)重影 響靈敏度 應(yīng)仔細(xì)調(diào)節(jié)乙炔流量以獲得最大靈敏度 Cd 時(shí)易揮發(fā)性元素 用磷酸氫二銨或磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑可將灰化溫度提高到 800 度 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鈷 鈷 CoCo 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 240 70 24 00 635 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99980 0350 00710 58 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 硅嚴(yán)重干擾測定 經(jīng)高氯酸或硫酸處理 冒煙 后 則不干擾 磷酸對測定有影響 當(dāng) Ni 的含量超 過 1500 g mL 1時(shí)會嚴(yán)重抑制鈷信號 此時(shí)應(yīng)稀釋樣品溶液或使用笑氣 乙炔火焰測定 當(dāng)測量含 量較高時(shí) 可用 352 7nm 作為分析線 當(dāng)測量含量較高時(shí) 可用 352 7nm 作為分析線 石墨爐法測試時(shí)可選用硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑 最高 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 灰化溫度 1400 度 鉻 鉻 CrCr 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 357 90 44 01 035 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 強(qiáng)富燃 0 22 0 05 2500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99920 0560 00770 94 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在不含 1 硫酸鈉的溶液中測定鉻 則大多數(shù)元素有干擾 當(dāng)加入 1 硫酸鈉后 大部分元素的干擾 可抑制 鐵 鎳的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過濾除去 在笑氣 乙炔火焰中上述干擾 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 可去除 磷酸使測定結(jié)果偏低 在不含 1 硫酸鈉的溶液中測定鉻 則大多數(shù)元素有干擾 當(dāng)加入 1 硫酸鈉后 大部分元素的干擾可抑制 鐵 鎳 的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過濾除去 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 銫 銫 CsCs 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 852 10 44 01 035 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 22 0 05 1400 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99900 0510 0170 31 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 銫有更低的電離勢能 很容易電離而降低吸光度 為獲得正確結(jié)果 應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品中加入其他堿金 屬鹽 如硝酸鉀 使 K 的終濃度達(dá)到 2000 g mL 1 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 銅 銅 CuCu 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 324 70 43 00 635 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化學(xué)計(jì)量焰 0 22 0 05 1600 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99910 0170 00230 50 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 分析溶液應(yīng)保持一定的酸度 以免形成 Cu OH 2沉淀 在空氣 乙炔火焰中未見干擾 Cu 化合物易解離實(shí)現(xiàn)原子化 宜用貧然火焰測定 有很高靈敏度 一般不受其他元素干擾 可用較 寬光譜帶寬 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鐵 鐵 FeFe 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 248 30 24 00 6310 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 強(qiáng)富燃焰 0 22 0 05 2300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99930 0370 0150 84 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 鈷 鎳 鋁 硅 鈦對測定鐵的影響較大 硅的干擾可用氟化銨或氫氟酸處理出去 或用硫酸冒煙使 硅脫水除去 也可采用加氯化鈣來抑制 加 EDTA 可掩蔽鈷對鐵的干擾 鎢高時(shí) 可在酸性介質(zhì)中加 入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾 鐵的測定靈敏度 與燃?xì)夂现細(xì)獾谋壤苡嘘P(guān)系 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鎵 鎵 GaGa 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 287 40 46 02 0312 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 60000 10 52000 22 5200 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99940 6290 210 72 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 小于 10 的硝酸及 5 的鹽酸 高氯酸 硫酸不影響鎵的測定 但不同種類的酸將會導(dǎo)致鎵的靈敏度 略有差異 故應(yīng)保持標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液中酸類的一致性 磷酸對測定鎵有較大影響 鎵在笑氣 乙炔火焰中有部分電離 加入硝酸鉀或氯化鉀 使 K 的終濃度達(dá)到 2000 g mL 1可抑制 電離 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鍺 鍺 GeGe 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 265 20 26 02 0312 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 50000 10 40000 22 4000 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99951 010 210 69 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鈥 鈥 HoHo 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 410 40 26 02 0312 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 50000 10 45000 22 5000 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99800 760 100 78 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在笑氣 乙炔火焰中鈥有部分離子化 加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的終濃度為 2000 g mL 1 可以抑制 鈥的離子化 用石墨爐測試時(shí)易生成碳化物 靈敏度也不高 高原子化溫度有利于測試靈敏度的提高 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 銦 銦 InIn 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 303 90 432 036 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化學(xué)計(jì)量焰 0 24 0 05 1800 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99930 170 0340 35 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在笑氣 乙炔中有嚴(yán)重電離 加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的濃度為 2000 g mL 1 可以抑制銦的離子化 鋁 硅 鐵 錫等在笑氣 乙測定 In 宜用空氣 乙炔火焰 貧燃火焰測定靈敏度高 炔火焰中引起干擾 在測定樣品中的銦時(shí) 標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品的基體應(yīng)嚴(yán)格匹配測定 In 宜用空氣 乙炔 火焰 貧燃火焰測定靈敏度高 石墨爐法測定 In 鹵素酸存在易使 In 和 Tl 造成揮發(fā)損失 以 0 5 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 硝酸為基體最高灰化溫度允許到 800 度 銥 銥 IrIr 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 264 00 280 336 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 強(qiáng)富燃 0 24 0 05 2400 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99914 441 520 38 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) Ir 和 Os 極不易揮發(fā) 但其氧化物容易揮發(fā) 故應(yīng)采用氧化性火焰測試 Ir 原子化熱度高達(dá) 500kJ mol 但用高溫火焰測試靈敏度比空氣乙炔還低 對銥產(chǎn)生的的干擾因素比較多 1000 g mL 1 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 的 La 和 1000 g mL 1的 Na 通常用來克服這些干擾 鉀 鉀 K K 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 766 52 02 01 035 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化學(xué)計(jì)量焰 0 22 0 05 1800 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99910 00610 00170 48 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 在空氣 乙炔火焰中 K 被部分電離 為了在火焰吸收測量中得到好的靈敏度應(yīng)加入電離抑止劑 通常 使用高純度的銫鹽 最終濃度應(yīng)達(dá)到 2000 g mL 1 K Na 的測定也可以使用火焰發(fā)射法 其優(yōu)點(diǎn)在 于測定范圍廣 不受電離影響 燃燒頭偏轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn) 燃燒頭偏轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn) 上述校準(zhǔn)曲線是在燃燒頭未作偏轉(zhuǎn)的情況下測定的 以下是我們將燃 燒頭偏轉(zhuǎn)約 10 的 3 注意事項(xiàng)和校正曲線 序號測量對象樣品編號Abs濃度 g mL 1SDRSD 1標(biāo)準(zhǔn)樣品K10 0020 00 0003 2標(biāo)準(zhǔn)樣品K20 0380 50 00112 98 3標(biāo)準(zhǔn)樣品K30 0771 00 00182 37 4標(biāo)準(zhǔn)樣品K40 1191 50 00191 61 5標(biāo)準(zhǔn)樣品K50 1532 00 00040 27 6標(biāo)準(zhǔn)樣品K60 1882 50 00060 32 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鑭 鑭 LaLa 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 550 10 262 0312 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 52500 08 55000 25 5500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 999144120 89 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 易生成難解離的氧化物 應(yīng)用高溫還原性火焰 在笑氣 乙炔火焰中部分電離 故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶 液中加入最終濃度達(dá) 5000 g mL 1的 K TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鋰 鋰 LiLi 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 670 80 460 633 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 24 0 05 1500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99910 0180 00250 79 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 試驗(yàn)表明 溶液介質(zhì)以硝酸為宜 鋰測定的靈敏度較高 但酸度有影響 故標(biāo)準(zhǔn)和樣品的酸度應(yīng)一致 乙炔流量對鋰的測定有較大影響 在在空氣 乙炔火焰中部分電離 應(yīng)加入電離抑制劑 一般為 KCl 最終濃度為 2000 g mL 1K 試驗(yàn)表明 溶液介質(zhì)以硝酸為宜 鋰測定的靈敏度較高 測量高含量 Li 時(shí)可選用 323 3nm 次靈敏線 特征濃度約為 10 g mL 1 1 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 在空氣 乙炔火焰中部分電離 約為 5 應(yīng)加入電離抑制劑 一般為 KCl 最終濃度為 2000 g mL 1K 鎂 鎂 MgMg 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 285 20 420 636 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 24 0 05 1500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99910 00440 000910 23 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) Mg 是 AAS 中靈敏度最高的元素之一 在高溫火焰中有 6 的電離 測定靈敏度不空氣 乙炔還要低 在 空 氣 乙炔火焰中 MgCl2 g 在 210nm 產(chǎn)生寬帶分子吸收 在 369nm 376nm 382nm 有三個分 子帶 最常見的干擾可以加入 釋放劑 克服 最常使用的釋放劑是 Sr 1000 5000 g mL 1 或 La 1000 2000 g mL 1 可抑制 Al Be Zr 和 Si 的干擾 加入 EDTA 可抑制 Fe 和 Cr 的干擾 應(yīng) 嚴(yán)格控制水和試劑的空白 避免試劑 容器 實(shí)驗(yàn)室灰塵的污染 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 錳 錳 MnMn 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 279 50 22 00 336 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 2 5 0 05 1700 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99990 0140 000930 67 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) Mn 是適用于 AAS 測定的元素 屬于多譜線元素 應(yīng)用較窄的光譜帶寬 它的鹵化物和氧化物的電解 能力分別是 3 5eV 和 4 2eV 在火焰中時(shí)中等穩(wěn)定的 較易解離 一般用貧燃的空氣乙炔火焰測定 石墨爐法測試時(shí)用硝酸銨為基體改進(jìn)劑其最高灰化溫度可達(dá) 1400 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鉬 鉬 MoMo 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 313 30 462 038 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 52000 10 46000 25 5200 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99900 400 0820 72 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 盡管強(qiáng)富燃的空氣 乙炔火焰可以測定 Mo 但靈敏度低干擾多 在強(qiáng)富燃的笑氣 乙炔火焰中具有 比空氣 乙炔高三倍以上的靈敏度 在笑氣 乙炔火焰中可加入 1000 g mL 1 的鋁作為釋放劑 克 服干擾 在空氣乙炔中 Mo 很難原子化 在笑氣 乙炔中能有效的測量 Mo 使用石墨爐測試 以硝酸鎂為基體 改進(jìn)劑最高灰化溫度可達(dá) 1500 測 Mo 時(shí)容易生成碳化鉬 可用 La 和 Zr 鹽溶液處理石墨管表面 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鈉 鈉 NaNa 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 589 00 460 635 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 24 0 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99960 00580 000790 42 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 在空氣 乙炔火焰中 Na 部分電離 故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液中加入電離抑制劑 KNO3或 KCl 使 K 的最終 濃度達(dá)到 2000 g mL 1 若樣品鈉濃度很高 幾百 ppm 鈉也能分析 可使用 330 2 次靈敏線分析 避免過度稀釋樣品且能提 高分析精度和準(zhǔn)確度 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鈮 鈮 NbNb 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 358 00 282 0312 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 富燃焰0 25 55000 10 57000 22 5500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 999926 192 971 26 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) Nb 時(shí)高溫元素易生成難解離的氧化物 應(yīng)在強(qiáng)還原性空氣 乙炔中測定 最好用笑氣 乙炔高溫火焰 測定 用高溫火焰測定 Nb 時(shí)有明顯電離 需加入電離抑制劑 可加入氯化鉀或硝酸鉀使鉀的終濃度 達(dá)到 2000 g mL 1為電離抑制劑 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鎳 鎳 NiNi 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 232 00 240 636 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 24 0 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99930 0330 00680 38 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 選擇貧燃火焰以減少干擾 在笑氣 乙炔火焰中沒有干擾 在尋峰時(shí)由于 231 6nm 峰高于 232 0nm 峰 故波長可能設(shè)置在 231 6nm 處 這與燈電流有關(guān) 可將波長定位到 232 0nm 峰處即可 用高溫火焰測 定 Ni 可消除 Fe 和 Cr 的干擾 但是靈敏度比空氣 乙炔火焰還低 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鉛 鉛 PbPb 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 283 30 42 00 636 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 24 0 05 1500 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99940 130 0270 41 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 盡管 217 0 是最靈敏線 但它強(qiáng)度低噪音大 易受光散射及分子吸收的影響 故通常多采用靈敏度稍 低的 283 3nm 會得到很好的信噪比 另外 低的燈電流會提高靈敏度 加入 EDTA 至 0 1 摩爾濃度 會克服一些離子 如 PO43 的干擾 分析時(shí)應(yīng)啟用背景扣除功能 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鈀 鈀 PdPd 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 244 80 26 00 636 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99950 0760 0160 77 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 可用 0 5 的 La 或 0 01M 的 EDTA 來抑制鋁 鈷 鎳和貴金屬的干擾 Pd 化合物易于原子化 用貧燃的空氣 乙炔火焰測定 也有很高的靈敏度 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 鉑 鉑 PtPt 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 265 90 43 00 636 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99931 0730 220 63 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 其他貴金屬及無機(jī)酸 SO42 PO43 產(chǎn)生干擾 可加 1 的鑭抑制上述干擾 亦可采用強(qiáng)氧化性火焰 減小干擾 Pt 的靈敏度不高 用空氣 乙炔火焰測定 Pt 加入 1 Na 和 1 Cu 可用消除貴金屬的干擾 用高溫火焰 測定 Pt 可用消除可能的干擾 但靈敏度明顯降低 用石墨爐測定 Pt 以 0 2 硝酸為基體改進(jìn)劑 灰 化溫度可達(dá) 1000 度 在鹽酸基體中灰化溫度是 500 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 銣 銣 RbRb 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 780 00 43 00 635 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99920 0280 00760 62 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 加入硝酸鉀或氯化鉀 使鉀的終濃度為 2000 g mL 1 可抑制 Rb 的離子化 測量高含量 Tb 選用 794 8nm 測試 加入硝酸鉀或氯化鉀 使鉀的終濃度為 2000 g mL 1 可抑制 Rb 的離子化 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 銠 銠 RhRh 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 343 50 26 00 635 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 貧燃焰 0 22 0 05 1300 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99970 180 0240 77 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) 多數(shù)陰離子降低其吸收 加 3 硫酸鈉可降低來自陰離子的干擾 用空氣 乙炔火焰測定 Rh 宜采用貧燃氧化性火焰 加入 1 Na 和 1 Cu 可以消除貴金屬的干擾 靈敏 度提高 50 在鹽酸介質(zhì)中 加入 La 為光譜緩沖劑可以消除大部分干擾 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 銻 銻 SbSb 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 231 20 44 00 635 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min Air C2H2 化學(xué)計(jì)量焰 0 22 0 05 1700 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 99910 470 0960 73 4 4 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) Cu 產(chǎn)生干擾 無機(jī)酸 特別時(shí) H2SO4干擾嚴(yán)重 另外 銻溶液在逐級稀釋時(shí)均應(yīng)保證有 10 HCl 酸度 或 1 酒石酸以穩(wěn)定 Sb 氫化物發(fā)生技術(shù)可測定痕量水平的 Sb TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊 硒 硒 SeSe 1 1 分析參數(shù) 分析參數(shù) 波長 nm 光譜帶寬 nm 燈電流 mA 濾波系數(shù)積分時(shí)間 秒 燃燒器高度 mm 191 62 05 02 0310 火焰類型Air Mpa mL min C2H2 Mpa mL min N2O Mpa mL min N2O C2H2 0 25 55000 10 55000 22 5000 2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 3 3 測試數(shù)據(jù) 測試數(shù)據(jù) 線性相關(guān)系數(shù)特征濃度 g mL 1 1 檢出限 g mL 1