無機(jī)非金屬材料測(cè)試方法復(fù)習(xí)資料.doc

一、 名詞解釋拉曼位移：拉曼散射光與入射光頻率之差。相對(duì)強(qiáng)度：同一衍射圖中各個(gè)衍射線的絕對(duì)強(qiáng)度的比值。(必考)積分強(qiáng)度：扣除背影強(qiáng)度后衍射峰下的累積強(qiáng)度。(必考)系統(tǒng)消光：把由于FHKL=0而使衍射線有規(guī)律消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。（重點(diǎn)）X射線衍射方向：是兩種相干波的光程差是波長(zhǎng)整數(shù)倍的方向。（重點(diǎn)）明暗場(chǎng)像：用物鏡光欄擋去衍射束，讓透射束成像，有衍射的為暗像，無衍射的為明像，這樣形成的為明場(chǎng)像；用物鏡光欄擋去透射束和及其余衍射束，讓一束強(qiáng)衍射束成像，則無衍射的為暗像，有衍射的為明像，這樣形成的為暗場(chǎng)像。（重點(diǎn)）透射電鏡的點(diǎn)線分辨率：點(diǎn)分辨率表示電鏡所能分辨的兩個(gè)點(diǎn)之間的最小距離；線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離。（重點(diǎn)）拉曼效應(yīng)：散射光中散射強(qiáng)度中約有1%的光頻率與入射光束的頻率不同。除在入射光頻率處有一強(qiáng)的瑞利散射線外，在它的較高和較低頻率處還有比它弱得多的譜線。二次電子：二次電子是指在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的原子的核外電子。背散射電子：背散射電子是指入射電子與試樣的相互作用經(jīng)多次散射后，重新逸出試樣表面的電子。差熱分析：是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的一種方法。差示掃描量熱法：是把試樣和參比物的溫度差保持為零時(shí)，所需要的能量對(duì)時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。光電效應(yīng)：當(dāng)具有一定能量hv的入射光子與樣品的原子互相作用時(shí)，單個(gè)光子把全部能量交換給原子某殼層上一個(gè)受束縛的電子，這個(gè)電子就獲得能量。如果該能量大于該電子的結(jié)合能Eb，該電子就將脫離原來受束縛的能級(jí)；若還有多余的能量可以使電子克服功函數(shù)W，則電子就成為自由電子、并獲得一定的動(dòng)能Ek并且hv=Eb+Ek+W。該過程為光電效應(yīng)?；瘜W(xué)位移：由于原子所處的化學(xué)環(huán)境不同而引起的原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能的變化，在譜圖上表現(xiàn)為譜線的位移，這種現(xiàn)象成為化學(xué)位移。Moseley定律：對(duì)于一定線性系的某條譜線而言其波長(zhǎng)與原子序數(shù)平方近似成反比關(guān)系。二、簡(jiǎn)答題1.X射線譜有哪兩種類型？其含義是什么？ （重點(diǎn)）兩種類型：連續(xù)X射線譜和特征X射線譜 連續(xù)X射線譜： 指X射線管中發(fā)出的一部分包含各種波長(zhǎng)的光的光譜。從管中釋放的電子與陽(yáng)極碰撞的時(shí)間和條件各不相同，絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞，產(chǎn)生能量各不相同的輻射，因此出現(xiàn)連續(xù)X射線譜特征X射線譜：也稱標(biāo)識(shí)X射線譜，它是由若干特定波長(zhǎng)而強(qiáng)度很大的譜線構(gòu)成的，這種譜線只有當(dāng)管電壓超過一定數(shù)值Vk(激發(fā)電壓)時(shí)才能產(chǎn)生，而這種譜線的波長(zhǎng)與X射線管的管電壓、管電流等工作條件無關(guān)，只取決于陽(yáng)極材料，不同金屬制成的陽(yáng)極將發(fā)出不同波長(zhǎng)的譜線，并稱為特征X射線譜3.何謂K射線？何謂K射線？這兩種射線中哪種射線強(qiáng)度大？哪種射線波長(zhǎng)短？X射線衍射用的是哪種射線？為什么K射線中包含K1和K2？（重點(diǎn)）K是L殼層中的電子跳入K層空位時(shí)發(fā)出的X射線，K射線是M殼層中的電子跳入K層空位時(shí)發(fā)出的X射線；K比K強(qiáng)度大，因?yàn)長(zhǎng)層電子跳入K層空位的幾率比M層電子跳入K層空位的幾率大；K波長(zhǎng)短；X射線衍射用的是K射線；K射線是由K1和K2組成，它們分別是電子從L3和L2子能級(jí)跳入K層空位時(shí)產(chǎn)生的。4.晶體對(duì)X射線的散射有哪兩類？四種基本類型的空間點(diǎn)陣是什么？（重點(diǎn)） 晶體對(duì)X射線的散射有相干散射和不相干散射。簡(jiǎn)單立方、體心立方、面心立方、底心立方。5.結(jié)構(gòu)因子的概念和影響因素。（重點(diǎn)）結(jié)構(gòu)因子的絕對(duì)值為一個(gè)晶胞的想干散射振幅與一個(gè)電子的想干散射振幅的比值。結(jié)構(gòu)因子只與原子的種類和在晶胞中的位置有關(guān)，而不受晶胞形狀和大小的影響。6.晶體使X射線產(chǎn)生衍射的充分條件是什么？何謂系統(tǒng)消光？（重點(diǎn)）充分條件是同時(shí)滿足布拉格方程和FHKL0.系統(tǒng)消光：把由于FHKL=0而使衍射線有規(guī)律消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。7.粉晶X射線衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）檢索手冊(cè)的基本類型有哪幾種？ 字母索引 按物質(zhì)英文名稱的字母順序哈那瓦爾特索引 8條強(qiáng)線按d值相對(duì)強(qiáng)度遞減順序排列芬克索引8條最強(qiáng)線以按d值遞減順序排列8.對(duì)一張混合物相的X射線衍射圖進(jìn)行定性分析時(shí)，應(yīng)注意哪幾個(gè)問題？?jī)?yōu)先考慮哪些衍射線？為什么？衍射儀用粉末試樣的粒度是多少？（重點(diǎn)）（1）d值比相對(duì)強(qiáng)度更為重要，核對(duì)時(shí)d值必須相當(dāng)符合，一般只能在小數(shù)點(diǎn)后第二位有分歧；（2）重視小角度區(qū)域的衍射線，即低角度的d值比高角度的d值更重要；（3）強(qiáng)線比弱線重要；（4）特征線（即不與其它線重疊的線）重要；（5）結(jié)合其它信息，如成份、熱處理過程等等；（6）借助其它分析測(cè)試方法共同表征。優(yōu)先考慮小角度區(qū)域的衍射線，強(qiáng)線及特征線。粉末粒度是1040m.9.電子束與物質(zhì)相互作用可以獲得哪些信息？a,透射電子b,二次電子c,背散射電子d,特征X射線e,陰極熒光 f,俄歇電子 g,吸收電子10.掃描電鏡的放大倍數(shù)？（重點(diǎn)）掃描電鏡的放大倍數(shù)：電子束在熒光屏上掃描振幅與入射電子束在樣品表面的掃描振幅之比11.簡(jiǎn)述電子透鏡缺陷的種類及產(chǎn)生的原因. （重點(diǎn)）a,球差由于電磁透鏡近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束匯聚能力不同引起。b,色差由于成像電子波長(zhǎng)不同引起。c,軸上像散由于透鏡磁場(chǎng)不是理想旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)引起。d,畸變12.透射電子顯微鏡的電子顯微圖像包括哪幾種類型？（重點(diǎn)） 相位襯度、質(zhì)厚襯度、衍射襯度13.散射襯度與什么因素有關(guān)？這種圖像主要用來觀察什么？ 散射襯度也稱為質(zhì)厚襯度，它是指穿過樣品且散射角度小的那些電子即彈性散射所形成的襯度， 散射襯度與樣品的密度、原子序數(shù)、厚度等因素有關(guān)。這種圖像主要用來觀察非晶試樣和復(fù)形膜樣品所成圖像。14.衍襯象的襯度是怎么產(chǎn)生的？利用這種圖像可觀察干什么？ 衍射襯度是由晶體薄膜內(nèi)各部分滿 足衍射條件的程度不同而形成的襯度。根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖像稱為衍射襯度像。利用這種圖像可觀察晶體缺陷，如位錯(cuò)、層錯(cuò)等。15.何謂明場(chǎng)象？何謂暗場(chǎng)象？中心暗場(chǎng)像與偏心暗場(chǎng)像哪個(gè)分辨率高？（重點(diǎn)）明場(chǎng)象是指用物鏡光欄擋去衍射束，讓透射束成像，有衍射的為暗象，無衍射的為明象。 暗場(chǎng)像指用物鏡光欄擋去透射束及其余衍射束，讓一束強(qiáng)衍射束成像，則無衍射的為暗像，有衍射的為明像。因?yàn)槠陌祱?chǎng)像衍射束偏離光軸，暗場(chǎng)像朝一個(gè)方向拉長(zhǎng)，分辨率低；中心暗場(chǎng)像無畸變，分辨率高。16.何謂二次電子？掃描電鏡中二次電子像的襯度與什么因素有關(guān)？為什么？最適宜觀察什么？（重點(diǎn)）二次電子是指在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的原子的核外電子，二次電子的襯度與兩個(gè)因素有關(guān)：（1）入射電子的能量，入射電子能量在2-3KW時(shí)，二次電子發(fā)射系數(shù)達(dá)到最大，襯度明顯（2）入射電子束在試樣表面的傾斜角度，因?yàn)椋ǎ?0/cos,當(dāng)傾斜角度增加時(shí)，二次電子發(fā)射系數(shù)增大，襯度也明顯。二次電子像也最適宜觀察試樣的表面形貌。17.何謂背散射電子？掃描電鏡中背散射電子襯度與什么因素有關(guān)？為什么？最適宜觀察什么？（重點(diǎn)）背散射電子是指入射電子與試樣的相互作用經(jīng)多次散射后，重新逸出試樣表面的電子。背散射電子襯度與試樣的形貌及成分有關(guān)，因?yàn)楸成⑸潆娮拥漠a(chǎn)額隨試樣原子序數(shù)的增大而增大，其來自試樣表面幾百納米的深度范圍。背散射電子襯度最適宜觀察試樣的平均原子序數(shù)兼形貌。18. X射線顯微分析方法有哪三種？（重點(diǎn)）分析方法：定點(diǎn)分析、線掃描分析、面掃描分析19.差熱分析（DTA）的定義是什么？（重點(diǎn)） 差熱分析（DTA）是指在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的一種方法。20.差示掃描量熱分析（DSC）的定義是什么？（重點(diǎn)） 差示掃描量熱分析是把試樣和參比物的溫度差保持為零時(shí)，所需要的能量對(duì)溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。21.在差熱分析曲線上一個(gè)峰谷的溫度主要用什么來表征？哪個(gè)受實(shí)驗(yàn)條件影響??？ 主要用外推始點(diǎn)溫度和峰值溫度來表征。其中外推始點(diǎn)溫度受實(shí)驗(yàn)條件影響小。22.如何確定外推始點(diǎn)溫度？（重點(diǎn)）曲線開始偏離基線那點(diǎn)的切線與曲線最大斜率的切線的交點(diǎn)。23.影響差熱曲線主要因素有哪些？（重點(diǎn)）內(nèi)因：晶體結(jié)構(gòu)、陽(yáng)離子電負(fù)性、離子半徑及電價(jià)、氫氧離子濃度。外因：加熱速度、試樣形狀、稱量及裝填、氣氛和壓力、試樣粒度。24.分子振動(dòng)吸收紅外輻射必須滿足哪些條件？（1）振動(dòng)頻率與紅外光譜段某頻率相等；（2）振動(dòng)分子有偶極矩變化。25.紅外吸收光譜的產(chǎn)生，主要由于分子中什么能級(jí)的躍遷？（重點(diǎn)）是振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)。26.H2O和CO2分子有幾種振動(dòng)形式？H2O:對(duì)稱伸縮振動(dòng)、非對(duì)稱伸縮振動(dòng)、剪式彎曲振動(dòng)CO2:對(duì)稱伸縮振動(dòng)、非對(duì)稱伸縮振動(dòng)、彎曲振動(dòng)(必考)27.X射線光能譜是一種什么分析方法？ 利用X射線光子激發(fā)原子的內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電子：不同元素的內(nèi)層能級(jí)的電子結(jié)合能具有特定的值；通過測(cè)定這些特定的值可定性鑒定除H和He之外的全部元素；對(duì)峰的強(qiáng)度采用靈敏度因子法進(jìn)行定量分析。 28.何謂化學(xué)位移？ 由于原子所處化學(xué)環(huán)境不同而引起原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能的變化，在譜圖上表現(xiàn)為譜線的位移，該現(xiàn)象稱為化學(xué)位移。29.XPS伴線有哪些？（重點(diǎn)） 俄歇線、X射線衛(wèi)星線、多重劈裂線、振激振離線、能量損失線、鬼線30.紅外與拉曼活性判斷規(guī)律？指出下列分子的振動(dòng)方式哪些具有紅外活性，哪些具有拉曼活性。為什么？ （1）O2 (2)H2 (3)H2O的對(duì)稱振動(dòng)、非對(duì)陣振動(dòng)和彎曲振動(dòng) （4）CO2的對(duì)稱振動(dòng)、非對(duì)稱振動(dòng)和彎曲振動(dòng)活性判斷規(guī)律：偶極矩變有紅外活性，反之沒有。極化率變有拉曼活性，反之沒有。有對(duì)稱中心的分子其分子振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼之一有活性，則另一非話性。無對(duì)稱中心的分子其分子振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼都是有活性的。（1）O2 和H2分子的振動(dòng)具有拉曼活性，因?yàn)槠湔駝?dòng)中并沒有偶極矩的變化，有極化率的變化。（2）H2O的對(duì)稱振動(dòng)、非對(duì)陣振動(dòng)和彎曲振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼都具有活性，因?yàn)樗肿訛闊o對(duì)稱中心的分子，其振動(dòng)同時(shí)使偶極矩和極化率產(chǎn)生變化。 （3）CO2為中心對(duì)稱分子，CO2的對(duì)稱振動(dòng)不伴隨偶極矩的變化，但有極化率的變化，所以這種振動(dòng)無紅外活性，有拉曼活性。對(duì)于非對(duì)稱振動(dòng)和彎曲振動(dòng)有偶極矩的變化，所以這兩種振動(dòng)有紅外活性，無拉曼活性。二、 綜合題1，尺寸小于5m的礦物的形貌觀察分析掃描電鏡 掃描電鏡的試樣為塊狀或粉末顆粒，具有相當(dāng)?shù)姆直媛?，一般?6nm，最高可達(dá)2nm。2， 有機(jī)材料中化學(xué)鍵的分析鑒定紅外光譜分析 紅外光譜法主要可以用作分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究和物質(zhì)化學(xué)組成（物相）的分析。其中，紅外光譜法作分子結(jié)構(gòu)的研究可以測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)、鍵角大小，并判斷分子的立體結(jié)構(gòu)3，多晶材料的物相分析X射線物相分析（XRD） 粉末照相法（粉末法或粉晶法）和衍射儀法可用來進(jìn)行物相定性、定量分析，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，晶粒大小及應(yīng)力狀態(tài)，還可以用來精密測(cè)定晶格常熟等。4， 相變溫度的測(cè)定差熱分析（DTA） 差熱分析方法能教精確地測(cè)定和記錄一些物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生地失水、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞、和重建，以及物質(zhì)間的相互作用等一系列的物理化學(xué)現(xiàn)象，并借以判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理。5， 礦物中包裹體或玻璃氣泡中物質(zhì)的鑒定電子探針X射線顯微分析/拉曼光譜拉曼光譜可以用很低的頻率進(jìn)行測(cè)量，特別是可以測(cè)定水溶液樣品，固體粉末樣品不必要特殊制樣處理。電子探針X射線顯微分析（EPMA）特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。6， 表面或界面元素化學(xué)狀態(tài)分析X射線光電子能譜分析（XPS） 光電子能譜可以測(cè)定固液、氣體樣本，它測(cè)定的主要是物質(zhì)表面的信息（0.55nm），光電子能譜儀在元素的定性分析上有特殊優(yōu)點(diǎn)，它可以測(cè)定除氫以外的全部元素，對(duì)物質(zhì)的狀態(tài)沒有選擇，樣品需要量很少，可少至10-8g，而靈敏度可高達(dá)10-18g，相對(duì)精度有1%7， 晶界上增強(qiáng)相得成分電子探針 電子探針X射線顯微分析（EPMA）特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。8， 晶界條紋或晶體缺陷的觀察分析透射電鏡9， 材料的微結(jié)構(gòu)分析透射電鏡透射電鏡（TEM）是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是觀察和分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。透射電鏡可以透過物質(zhì)，根據(jù)電子強(qiáng)度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織和結(jié)構(gòu)來對(duì)應(yīng)來顯示試樣的形貌、組織和結(jié)構(gòu)10， 材料的斷口形貌觀察掃描電鏡 掃描電鏡場(chǎng)深大，三百倍于光學(xué)顯微鏡，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察