藥物分析習題

1藥物分析習題集本習題為 2005 版藥典支持，2010 版藥典增訂和增修部分請自行參照說明：為縮短篇幅，大多數(shù)的問答題和簡答題的答案只給出了答題要點。紅字是答案。（如有錯誤，請指正）2第一章 藥典概況(含緒論)一、填空題1 中國藥典的主要內(nèi)容由 、 、 和 四部分組成。2 目前公認的全面控制藥品質量的法規(guī)有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。3 “精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的 ；“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的 ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 。4 藥物分析主要是采用 或 等方法和技術，研究化學結構已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門 的方法性學科。 5 判斷一個藥物質量是否符合要求，必須全面考慮_ _、_ _、_ 三者的檢驗結果。6 藥物分析的基本任務是檢驗藥品質量，保障人民用藥_ _、_ _、_ _的重要方面。二、選擇題1 藥品生產(chǎn)質量管理規(guī)范可用( )表示。(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2 藥物分析課程的內(nèi)容主要是以( )(A)六類典型藥物為例進行分析 (B)八類典型藥物為例進行分析(C)九類典型藥物為例進行分析 (D)七類典型藥物為例進行分析(包括巴比妥類藥物、芳酸及其酯類藥物、芳香胺類藥物、雜環(huán)類藥物、維生素類藥物、甾體激素類、抗生素類)(E)十類典型藥物為例進行分析3 藥品臨床試驗質量管理規(guī)范可用( )表示。(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4 目前， 中華人民共和國藥典的最新版為( )5 英國藥典的縮寫符號為( )。(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RPHPLC (E)TLC6 美國國家處方集的縮寫符號為( )。(A)WHO （世界衛(wèi)生組織） (B)GMP (C)INN （國際非專利藥名,國際非專利商標名）(D)NF (E)USP7 GMP 是指( )(A)藥品非臨床研究質量管理規(guī)范 (B)藥品生產(chǎn)質量管理規(guī)范 (C)藥品經(jīng)營質量管理規(guī)范(D)藥品臨床試驗質量管理規(guī)范 (E)分析質量管理8 根據(jù)藥品質量標準規(guī)定，評價一個藥品的質量采用( )(A)鑒別，檢查，質量測定 (B)生物利用度 (C)物理性質 (D)藥理作用三、問答題1 藥品的概念？對藥品的進行質量控制的意義？答: 1)藥品是指用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應證或者功能主治、用法用量的物質，是廣大人民群眾防病治病、保護健康必不可少的特殊商品。3用于預防治療診斷人的疾病的特殊商品。2)對藥品的進行質量控制的意義：保證藥品質量，保障人民用藥的安全、有效和維護人民身體健康2 藥物分析在藥品的質量控制中擔任著主要的任務是什么？答: 3 常見的藥品標準主要有哪些，各有何特點？答: 4 中國藥典(2005 年版)是怎樣編排的？答: 5 什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標準品、對照品？答: 6 常用的藥物分析方法有哪些？答: 7 藥品檢驗工作的基本程序是什么?答: 8 中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？答: 9 藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國以來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？答: 10簡述藥物分析的性質？答: 四、配伍題12 題(A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP(1)反相高效液相色譜法 ( )(2)良好藥品生產(chǎn)規(guī)范 ( )34 題(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RPHPLC(1)英國藥典 ( )(2)良好藥品實驗研究規(guī)范 ( )第二章 藥物的鑒別試驗一、選擇題1 下列敘述中不正確的說法是 （ ）(A)鑒別反應完成需要一定時間 (B)鑒別反應不必考慮“量”的問題(C)鑒別反應需要有一定的專屬性 (D)鑒別反應需在一定條件下進行(E)溫度對鑒別反應有影響42 藥物雜質限量檢查的結果是 1.0ppm，表示（ ）(A)藥物中雜質的重量是 1.0g(B)在檢查中用了 1.0g 供試品，檢出了 1.0g(C)在檢查中用了 2.0g 供試品，檢出了 2.0g(D)在檢查中用了 3.0g 供試品，檢出了 3.0g(E)藥物所含雜質的重量是藥物本身重量的百萬分之一3 藥物中氯化物雜質檢查的一般意義在于它（ ）(A)是有療效的物質 (B)是對藥物療效有不利影響的物質(C)是對人體健康有害的物質 (D)可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常(E)可能引起制劑的不穩(wěn)定性4 微孔濾膜法是用來檢查（ ）(A)氯化物 (B)砷鹽 (C)重金屬 (D)硫化物 (E)氰化物5 干燥失重主要檢查藥物中的（ ）(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物 (D)水分及其他揮發(fā)性成分 (E)結晶水6 檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品 W(g)，量取待檢雜質的標準溶液體積為 V(mL)，濃度為C(g/mL)，則該藥品的雜質限量是（ ）(A)W/CV100(B)CVW100(C)VC/W100 (D)CW/V100(E)VW/C100二、填空題1 藥物鑒別方法要求_專屬性強_， 再現(xiàn)性好 ，_靈敏度高 、_操作簡便 、_快速 。2 常用的鑒別方法有 化學鑒別法 、 光譜鑒別法 、 色譜鑒別法 和 生物學法 。第三章 藥物的雜質檢查一、選擇題1 藥物中的重金屬是指( )(A)Pb2 (B)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 (C)原子量大的金屬離子(D)在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質2 古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列哪種物質作用生成砷斑( )(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3 檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品 W(g)，量取標準溶液 V(ml)，其濃度為 C(g/ml)，則該藥的雜質限量()是( )4 用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標準砷溶液為( )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小決定 (D)依樣品取量及限量計算決定5 藥品雜質限量是指( )(A)藥物中所含雜質的最小允許量 (B)藥物中所含雜質的最大允許量5(C)藥物中所含雜質的最佳允許量 (D)藥物的雜質含量6 氯化物檢查中加入硝酸的目的是( )(A)加速氯化銀的形成 (B)加速氧化銀的形成 (C)除去 CO32-、SO 42-、C 2O42-、PO 43-的干擾 (D)改善氯化銀的均勻度7 關于藥物中雜質及雜質限量的敘述正確的是( )(A)雜質限量指藥物中所含雜質的最大允許量 (B)雜質限量通常只用百萬分之幾表示 (C)雜質的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮(D)檢查雜質，必須用標準溶液進行比對8 砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是( )(A)吸收砷化氫 (B)吸收溴化氫 (C)吸收硫化氫 (D)吸收氯化氫9 中國藥典規(guī)定的一般雜質檢查中不包括的項目( )(A)硫酸鹽檢查 (B)氯化物檢查 (C)溶出度檢查 (D)重金屬檢查10 重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的 pH 值是( )(A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.511 硫氰酸鹽法是檢查藥品中的( )(A)氯化物 (B)鐵鹽 (C)重金屬 (D)砷鹽 (E)硫酸鹽12 檢查藥品中的雜質在酸性條件下加入鋅粒的目的是( )(A)使產(chǎn)生新生態(tài)的氫 (B)增加樣品的溶解度 (C)將五價砷還原為三價砷(D)抑制銻化氫的生產(chǎn) (E)以上均不對13 檢查藥品中的鐵鹽雜質，所用的顯色試劑是( )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸銨 (D)BaCl 2 (E)氯化亞錫14 對于藥物中的硫酸鹽進行檢查時，所用的顯色劑是( )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl 2 (E)以上均不對15 對藥物中的氯化物進行檢查時，所用的顯色劑是( )(A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸鈉16 檢查藥品中的重金屬雜質，所用的顯色劑是( )(A)AgNO3 (B)硫氰酸銨 (C)氯化亞錫 (D)H 2S (E)BaCl217 在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是( )(A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3 (D)硫氰酸銨 (E)BaCl 218 古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是( )(A)調(diào)節(jié) pH 值 (B)加快反應速度 (C)產(chǎn)生新生態(tài)的氫(D)除去硫化物的干擾 (E)使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生19 古蔡法是指檢查藥物中的( )(A)重金屬 (B)氯化物 (C)鐵鹽 (D)砷鹽 (E)硫酸鹽20 用 TLC 法檢查特殊雜質，若無雜質的對照品時，應采用( )(A)內(nèi)標法 (B)外標法 (C)峰面積歸一化法 (D)高低濃度對比法 (E)雜質的對照品法21 醋酸氟氫松生產(chǎn)過程中可能引入對人體劇毒的微量雜質是( )6(A)Pb2+ (B)As3+ (C)Se2+ (D)Fe3+ 22 取左旋多巴 0.5g 依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標準硫酸鉀(每 1ml 相當于 100g 的 SO42+)2mg 制成對照液比較，雜質限量為( )(A)0.02 (B)0.025 (C)0.04 (D)0.045 (E)0.0323 為了提高重金屬檢查的靈敏度，對于含有 25g 重金屬雜質的藥品，應選用( )(A)微孔濾膜法依法檢查 (B)硫代乙酰胺法(納氏比色管觀察)(C)采用硫化鈉顯色(納氏比色管觀察)(D)采用 H2S 顯色(納氏比色管觀察) E 采用古蔡法24 干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質，對于含有結晶水的藥物其干燥溫度為( )(A)105 (B)180 (C)140 (D)102 (E)8025 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質，中國藥典采用( )(A)與標準比色液比較的檢查法 (B)用 HPLC 法檢查(C)用 TLC 法檢查 (D)用 GC 法檢查 (E)以上均不對26 藥物的干燥失重測定法中的熱重分析是( )(A)TGA 表示 (B)DTA 表示 (C)DSC 表示 (D)TLC 表示 (E)以上均不對27 少量氯化物對人體是沒有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質主要是因為它( )(A)影響藥物的測定的準確度 (B)影響藥物的測定的選擇性(C)影響藥物的測定的靈敏度 (D)影響藥物的純度水平(E)以上都不對。28、 氯化物檢查是在酸性條件下與 AgNO3作用，生成 AgCl 的混濁，所用的酸為( )(A)稀醋酸 (B)稀 H2SO4 (C)稀 HNO3 (D)稀 HCl (E)濃 HNO329 就葡萄糖的特殊雜質而言，下列哪一項是正確的( )(A)重金屬 (B)淀粉 (C)硫酸鹽 (D)砷鹽 (E)糊精30 腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用( )(A)旋光性的差異 (B)對光吸收性質的差異(C)溶解行為的差異 (D)顏色的差異 (E)吸附或分配性質的差異31 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質，中國藥典采用( )(A)用溴酚藍配制標準液進行比較法 (B)用 HPLC 法(C)用 TLC 法 (D)用 GC 法 (E)以上均不對32 在藥物重金屬檢查法中，溶液的 PH 值在( )(A)33.5 (B)7 (C)44.5 (D)8 (E)88.533 藥典規(guī)定檢查砷鹽時，應取標準砷鹽溶液 2.0mg(每 1ml 相當于 1ug 的 As)制備標準砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽，規(guī)定砷量不得超過 0.000490。問應取供試品多少克？( )(A)0.25g (B)0.50g (C)0.3g (D)0.6g34 中國藥典(2005 版)重金屬的檢查法一共收戴有( )(A)一法 (B)二法 (C)三法 (D)四法 (E)五法35 用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標準鐵鹽溶液同法處理后進行比色，所用的酸應為( )7(A)H2SO4 (B)HAC (C)HNO3 (D)HCl (E)H2CO336 中國藥典檢查殘留有機溶劑采用的方法為( )(A)TLC 法 (B)HPLC 法 (C)UV 法 (D)GC 法 (E)以上方法均不對37 AAS 是表示( )(A)紫外分光光度法 (B)紅外分光光度法(C)原子吸收分光光度法 (D)氣相色譜法 (E)以上方法均不對38 硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的( )(A)鐵鹽檢查法 (B)砷鹽檢查法 (C)氯化物檢查法 (D)硫酸鹽檢查法 (E)重金屬檢查法39 藥典中一般雜質的檢查不包括( )(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金屬 (D)硫酸鹽 (E)鐵鹽40 利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查方法是( )(A)顏色的差異 (B)臭，味及揮發(fā)性的差異(C)旋光性的差異 (D)氧化還原性的差異 (E)吸附或分配性質的差異41 利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查方法是( )(A)旋光性的差異 (B)雜質與一定試劑反應生產(chǎn)氣體(C)吸附或分配性質的差異 (D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)溶解行為的差異42 利用藥物和雜質在化學性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是( )(A)氧化還原性的差異 (B)酸堿性的差異 (C)雜質與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)溶解行為的差異 (E)雜質與一定試劑生產(chǎn)顏色43 利用藥物和雜質在化學性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是( )(A)酸堿性的差異 (B)氧化還原性的差異 (C)雜質與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)雜質與一定試劑生產(chǎn)顏色 (E)吸附或分配性質的差異44 下列哪一項不屬于特殊雜質檢查法( )(A)葡萄糖中氯化物的檢查 (B)腎上腺素中酮體的檢查 (C)ASA 中 SA 的檢查 (D)甾體類藥物的“其他甾體”的檢查(E)異煙肼中游離肼的檢查45 利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是( )(A)臭、味及揮發(fā)性的差異 (B)顏色的差異 (C)旋光性的差異(D)吸附或分配性質的差異 (E)酸堿性的差異46 藥物的純度是指( )(A)藥物中不含雜質 (B)藥物中所含雜質及其最高限量的規(guī)定(C)藥物對人體無害的純度要求 (D)藥物對實驗動物無害的純度要求二、不定項選擇題1 用對照法進行藥物的一般雜質檢查時，操作中應注意( )(A)供試管與對照管應同步操作 (B)稱取 1g 以上供試品時，不超過規(guī)定量的18(C)儀器應配對 (D)溶劑應是去離子水 (E)對照品必須與待檢雜質為同一物質2 關于藥物中氯化物的檢查，正確的是( )(A)氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常(B)氯化物檢查可反應 Ag+的多少(C)氯化物檢查是在酸性條件下進行的(D)供試品的取量可任意(E)標準 NaCl 液的取量由限量及供試品取量而定3 檢查重金屬的方法有( )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化鈉法 (D)微孔濾膜法 (E)硫氰酸鹽法4 關于古蔡氏法的敘述，錯誤的有( )(A)反應生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 (B)加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷(C)金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5關于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是( )(A)是檢查氯化物的方法 (B)是檢查重金屬的方法 (C)反應結果是以黑色為背景 (D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 (E)反應時 pH 應為 786 下列不屬于一般雜質的是( )(A)氯化物 (B)重金屬 (C)氰化物 (D)2-甲基-5-硝基咪唑 (E)硫酸鹽7 藥品雜質限量的基本要求包括( )(A)不影響療效和不發(fā)生毒性 (B)保證藥品質量 (C)便于生產(chǎn)(D)便于儲存 (E)便于制劑生產(chǎn) 8 藥物的雜質來源有( )(A)藥品的生產(chǎn)過程中 (B)藥品的儲藏過程中 (C)藥品的使用過程中 (D)藥品的運輸過程中 (E)藥品的研制過程中9 藥品的雜質會影響( )(A)危害健康 (B)影響藥物的療效 (C)影響藥物的生物利用度(D)影響藥物的穩(wěn)定性 (E)影響藥物的均一性三、填空題1 藥典中規(guī)定的雜質檢查項目，是指該藥品在_ _和 可能含有并需要控制的雜質。2 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 ，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的_ _ ，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_ _，與一定量標準砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_ _介質中與_ 作用，生成_ _渾濁，與一定量標準_溶液在_ _條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。4 重金屬和砷鹽檢查時，常把標準鉛和標準砷先配成儲備液，這是為了_ _。95 藥物的一般鑒別試驗包括 法、 法和 法。6 中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_ _為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的 pH 值應在_ _，所用的顯色劑為_ _。7 藥物中存在的雜質，主要有兩個來源，一是_ _引入，二是_ _過程中產(chǎn)生。8 葡萄糖中的特殊雜質是_ _。四、名詞解釋1 一般雜質答：2 特殊雜質答：3 恒重答：4 雜質限量答：5 藥物純度答：五、是非題( )1含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結晶水則以含結晶水的分子式計算。( )2藥物檢查項目中不要求檢查的雜質，說明藥物中不含此類雜質。( )3藥典中規(guī)定，乙醇未標明濃度者是指 75乙醇。( )4凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。( )5藥物中的雜質的檢查，一般要求測定其準確含量。( )6易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質。( )7易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機雜質。( )8藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質的檢查法。( )9干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。( )10用 藥 物 和 雜 質 的 溶 解 行 為 的 差 異 進 行 雜 質 檢 查 ， 是 屬 于 特 殊 雜 質 檢 查 法 。( )11干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質的如乙醇等。( )12藥物的雜質檢查也可稱作純度檢查。( )13重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。( )14藥物必須絕對純凈。( )15藥典中所規(guī)定的雜質檢查項目是固定不變的。( )16在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。六、配伍題12 題(A)古蔡法 (B)硫代乙酰胺法 (C)硫氰酸鹽法 (D)重氮化-偶合比色法 (E)酸性染料比色法1、鐵鹽檢查法 ( )102、重金屬檢查法 ( )34 題(A)溶解行為的差異 (B)對光吸收性的差異 (C)旋光性的差異(D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)吸附或分配性質的差異3、腎上腺素中腎上腺酮的檢查 ( )4、葡萄糖中糊精的檢查 ( )56 題(A)酸性染料比色法 (B)重氮化-偶合比色法 (C)硫氰酸鹽法 (D)古蔡法 (E)硫代乙酰胺法5、重金屬檢查法 ( )6、砷鹽檢查法 ( )78 題(A)在 Na2CO3試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用(C)在 pH46 溶液中與 Fe3+作用 (D)在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用7、硫酸鹽檢查法 ( )8、鐵鹽檢查法 ( )910 題(A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在 pH3.5 醋酸緩沖液中與 H2S 作用(E)在 Na2CO3試液中與硝酸銀作用9、氯化物檢查法 ( )10、重金屬檢查法 ( )1112 題(A)在 pH3.5 醋酸緩沖液中與 H2S 作用 (B)在 Na2CO3試液中與硝酸銀作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在 pH46 溶液中與 Fe3+作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用11、重金屬檢查法 ( )12、鐵鹽檢查法 ( )1314 題(A)古蔡法 (B)白田道夫法 (C)兩者都是 (D)兩者都不是13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時采用 ( )14、含銻藥物中檢查砷鹽的時采用 ( )七、計算題1 取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml，依法檢查重金屬(中國藥典)，含重金屬不得超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液多少 ml？(每 1ml 相當于 Pb10g/ml)解：112 檢查某藥物中的砷鹽，取標準砷溶液 2ml(每 1ml 相當于 1g 的 As)制備標準砷斑，砷鹽的限量為 0.0001，應取供試品的量為多少？解：3 依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過 1ppm，問應取檢品多少克？(標準砷溶液每1ml相當于 1g 砷)解： 4 配制每 1ml 中 10g Cl 的標準溶液 500ml，應取純氯化鈉多少克？(已知 Cl：35.45 Na：23)解： 5 磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品 0.1g，加鹽酸溶液(910000)使溶解成 5ml，加 NaNO2試液2ml，放置 15min，加氨試液 3ml，所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡 2.0mg 加 HCl 溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？解：八、簡答題1 用薄層色譜法檢查藥物中的雜質，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？答：當雜質的結構不能確定，或無雜質的對照品時，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質斑點不得超過 23 個，其顏色不得比主斑點深。2 藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答：123 簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？答：4 試述藥物的雜質檢查的內(nèi)容(包括雜質的來源，雜質的限量檢查，什么是一般雜質和特殊雜質。)答：1314第五章 芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1 亞硝酸鈉滴定法中，加入 KBr 的作用是：( )(A)添加 Br (B)生成 NO Br (C) 生成 HBr (D)生產(chǎn) Br2 (E)抑制反應進行2 雙相滴定法可適用的藥物為：( )(A)阿司匹林 (B)對乙酰氨基酚 (C)水楊酸 (D)苯甲酸 (E)苯甲酸鈉3 兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每 1ml 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當于阿司匹林(分子量180.16)的量是：( )(A)18.02mg (B)180.2mg (C)90.08mg (D)45.04mg (E)450.0mg4 下列哪種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應鑒別。( )(A)水楊酸 (B)苯甲酸鈉 (C)布洛芬 (D)丙磺舒 (E)貝諾酯5 乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性乙醇溶解供試品的目的是為了( )。(A)防止供試品在水溶液中滴定時水解 (B)防腐消毒(C)使供試品易于溶解 (D)控制 pH 值 (E)減小溶解度6 用柱分配色譜-紫外分光光度法測定阿司匹林膠囊的含量是( )。(A)中國藥典采用的方法 (B)USP(29)采用的方法(C)BP 采用的方法 (D)JP(13)采用的方法 (E)以上都不對7 對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質間氨基酚的檢查是采用( )。(A)紫外分光光度法 (B)TLC 法 (C)GC 法(D)雙相滴定法 (E)非水滴定法8 阿司匹林制劑的含量測定方法除了兩步滴定法和 HPLC 法之外，USP(23)測定阿司匹林膠囊的含量是采用( )。(A)柱分配色譜-紫外分光光度法 (B)GC 法(C)IR 法 (D)TLC 法 (E)以上均不對9 阿 司 匹 林 中 特 殊 雜 質 檢 查 包 括 溶 液 的 澄 清 度 和 水 楊 酸 的 檢 查 。 其 中 溶 液 的 澄 清 度 檢 查 是 利 用( )。(A)藥物與雜質溶解行為的差異 (B)藥物與雜質旋光性的差異(C)藥物與雜質顏色的差異 (D)藥物與雜質嗅味及揮發(fā)性的差異(E)藥物與雜質對光吸收性質的差異10 藥物結構中與 FeCl3發(fā)生反應的活性基團是( )(A)甲酮基 (B)酚羥基 (C)芳伯氨基 (D)乙酰基 (E)稀醇基11 在堿性條件下與 AgNO3反應生成不溶性二銀鹽的藥物是( )(A)尼可剎米 (B)安定 (C)利眠寧 (D)乙酰水楊酸 (E)以上都不對12 阿司匹林用中性醇溶解后用 NaOH 滴定，用中性醇的目的是在于( )。(A)防止滴定時阿司匹林水解 (B)使溶液的 PH 值等于 7 (C)使反應速度加快15(D)防止在滴定時吸收 CO2 (E)防止被氧化13 藥物結構中與 FeCl3發(fā)生顯色反應的活性基團是( )。(A)甲酮基 (B)芳伯氨基 (C)乙?；?(D)稀醇基 (E)以上都不對14 檢查阿司匹林中的水楊酸雜質可用( )。(A)與變色酸共熱呈色 (B)與 HNO3顯色 (C)與硅鎢酸形成白色沉淀(D)重氮化偶合反應 (E)以上都不對15 苯甲酸與三氯化鐵反應生成的產(chǎn)物是( )。(A)紫堇色配位化合物 (B)赭色沉淀 (C)紅色配位化合物(D)白色沉淀 (E)紅色沉淀16 下列哪種反應用于檢查阿司匹林中的水楊酸雜質( )。(A)重氮化偶合反應 (B)與變色酸共熱呈色 (C)與三價鐵顯色(D)與 HNO3顯色 (E)與硅鎢酸形成白色沉淀17 經(jīng) HPLC 法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質為( )(A)氫醌 (B)苯醌 (C)二乙胺 (D)硫酸根離子 (E)二氧化碳18 經(jīng) HPLC 法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質為( )(A)苯醌 (B)二乙胺 (C)二氧化碳 (D)硫酸根離子 (E)以上都不對19 酚磺乙胺放出二乙胺氣的條件是( )(A)在 NaOH 條件下加熱 (B)只加入 NaOH 不加熱(C)加 H2SO4試液 (D)加 Na2CO3試液 (E)以上均不對20 下列哪個藥物不能用重氮化反應( )(A)鹽酸普魯卡因 (B)對乙酰氨基酚(C)對氨基苯甲酸 (D)乙酰水楊酸 (E)對氨基水楊酸鈉21 不能用非水滴定法測定的藥物有( )(A)硫酸奎寧 (B)鹽酸氯丙嗪(C)維生素 B1 (D)利眠寧 (E)乙酰水楊酸 22 下列哪些藥物具有重氮化反應( )(A)乙酰水楊酸 (B)對氨基水楊酸鈉(C)苯甲酸 (D)利尿酸23 下列方法不能于與測定乙酰水楊酸法的是( )(A)雙相滴定法 (B)堿水解后剩余滴定法(C)兩步滴定法 (D)標準堿液直接滴定法二、填空題1 芳酸類藥物的酸性強度與 有關。芳酸分子中苯環(huán)上如具有 羧基 、 羥基 、 硝基 、 鹵素原子 等電負性大的取代基，由于 這些取代基的吸電子效應 能使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質子較易解離，故酸性 增強 。2 具有 的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與 三氯化鐵 反應，生成 色配16位化合物。反應適宜的 pH 為 4 ，在強酸性溶液中配位化合物分解。3 阿司匹林的特殊雜質檢查主要包括 、 以及 檢查。4 對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，易發(fā)生 ，可生成 ，并可被進一步氧化成 二苯醌型化合物 ，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成 3,5,3,5-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 紅棕 色。中國藥典采用 雙相滴定 法進行檢查。5 阿司匹林的含量測定方法主要有 酸堿滴定法 、 紫外分光光度法 、 高效液相色譜法 。6 阿司匹林(ASA)易水解產(chǎn)生 。7 兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測定，第一步為 ，第二步 。三、是非題( )1水楊酸，乙酰水楊酸均易溶于水。所以以水作為滴定介質。 ( )2水 楊 酸 類 藥 物 均 可 以 與 三 氯 化 鐵 在 適 當 的 條 件 下 產(chǎn) 生 有 色 的 鐵 配 位 化 合 物 。( )3乙酰水楊酸中僅含有一種特殊雜質水楊酸。 ( )4酚磺乙胺與氫氧化鈉試液加熱后，放出二乙胺臭氣，可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色。( )5乙酰水楊酸中水楊酸的檢查采用 FeCl3比色法。 ( )6水楊酸酸性比苯甲酸強，是因為水楊酸分子中羥基與配為羥基形成分子內(nèi)氫鍵。 四、配伍題12 題(A)對乙酰氨基酚 (B)乙酰水楊酸 (C)生物堿類 (D)巴比妥類 (E)異煙肼1水解后在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽 ( )2在酸性條件下用溴酸鉀滴定 ( )34 題(A)異煙肼 (B)乙酰水楊酸 (C)生物堿類 (D)巴比妥類 (E)水楊酸3加熱水解后，與三氯化鐵試液的反應 ( )4本品水溶液，與三氯化鐵試液直接反應 ( )五、簡答題1請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？2阿司匹林中的主要特殊雜質是什么？檢查此雜質的原理是什么？173對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質是什么？簡述檢查此雜質的原理？第七章 巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1 在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍的藥物是( )(A)乙酰水楊酸 (B)異煙肼 (C)對乙酰氨基酚 (D)鹽酸氯丙嗪 (E)巴比妥類2 巴比妥類藥物在非水介質中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為( )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)結晶紫 (D)甲基紅-溴甲酚綠 (E)以上都不對3 藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為( )(A)永停滴定法 (B)內(nèi)指示劑法 (C)外指示劑法 (D)電位滴定法 (E)觀察形成不溶性的二銀鹽4 在堿性條件下與 AgNO3反應生成不溶性二銀鹽的藥物是( )(A)咖啡因 (B)尼可殺米 (C)安定 (D)巴比妥類 (E)維生素 E5 非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( )(A)巴比妥類的 Ka 值增大，酸性增強 (B)增加巴比妥類的溶解度(C)使巴比妥類的 Ka 值減少 (D)除去干擾物的影響(E)防止沉淀生成6 藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為( )(A)永停滴定法 (B)加淀粉KI 指示劑法 (C)外指示劑法(D)加結晶紫指示終點法 (E)以上都不對7 巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質為( )(A)水-乙醚 (B)水-乙晴 (C)水-乙醇(D)水-丙酮 (E)水-甲醇8 司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應，使碘試液顏色消失的原因是( )(A)由于結構中含有酰亞胺基 (B)由于結構中含有不飽和取代基(C)由于結構中含有飽和取代基 (D)由于結構中含有酚羥基(E)由于結構中含有芳伯氨基9 在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( )(A)增加巴比妥類的溶解度 (B)使巴比妥類的 Ka 值減小(C)除去干擾物的影響 (D)防止沉淀生成 (E)以上都不對10巴比妥類藥物與銀鹽反應是由于結構中含有( )(A) 4-3-酮基 (B)芳香伯氨基 (C)酰亞氨基 (D)酰腫基 (E)酚羥基11與碘試液反應發(fā)生加成反應，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是( )(A)苯巴比妥 (B)司可巴比妥 (C)巴比妥 (D)戊巴比妥 (E)硫噴妥鈉12巴比妥類藥物與 AgNO3作用下生成二銀鹽沉淀的反應，是由于基本結構中含有( )18(A)R 取代基 (B)酰肼基 (C)芳香伯氨基 (D)酰亞氨基 (E)以上都不對13巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為( )(A)甲基橙 (B)酚酞 (C)麝香草酚蘭 (D)酚紅 (E)以上都不對14巴 比 妥 類 藥 物 在 非 水 介 質 中 酸 性 增 強 ， 若 用 非 水 法 測 定 含 量 ， 常 用 的 指 示 劑 為 ( )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)麝香草酚蘭 (D)結晶紫 (E)甲基紅-溴甲酚綠15根據(jù)巴比妥類藥物的結構特點可采用以下方法對其進行定量分析，其中不對的方法( )(A)銀量法 (B)溴量法 (C)紫外分光光度法 (D)酸堿滴定法 (E)三氯化鐵比色法二、不定項選擇題1 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產(chǎn)物為( )。(A)紫色 (B)藍色 (C)綠色 (D)黃色 (E)紫堇色2 巴比妥類藥物的鑒別方法有( )。(A)與鋇鹽反應生產(chǎn)白色化合物 (B)與鎂鹽反應生產(chǎn)白色化合物(C)與銀鹽反應生產(chǎn)白色化合物 (D)與銅鹽反應生產(chǎn)白色化合物(E)與氫氧化鈉溶液反應生產(chǎn)白色產(chǎn)物3 巴比妥類藥物具有的特性為( )。(A)弱堿性 (B)弱酸性 (C)易與重金屬離子絡和(D)易水解 (E)具有紫外吸收特征4 下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥？( )(A)與溴試液反應，溴試液退色(B)與亞硝酸鈉硫酸反應，生成桔黃色產(chǎn)物(C)與銅鹽反應，生成綠色沉淀(D)與三氯化鐵反應，生成紫色化合物5 下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定？( )(A)非水滴定法 (B)溴量法 (C)兩者均可 (D)兩者均不可三、填空題1 巴比妥類藥物的母核為 結構。巴比妥類藥物常為 結晶或結晶性粉末，環(huán)狀結構 與堿 共沸時，可發(fā)生水解開環(huán)，并產(chǎn)生 ，可使紅色石蕊試紙變_ 。巴比妥類藥物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽 易 溶于水，而 難 溶于有機溶劑。2 硫 噴 妥 鈉 在 氫 氧 化 鈉 溶 液 中 與 鉛 離 子 反 應 ， 生 成 ， 加 熱 后 ， 沉 淀 轉 變 成 為 。3 苯 巴 比 妥 的 酸 度 檢 查 主 要 是 控 制 副 產(chǎn) 物 苯 基 丙 二 酰 脲 。 酸 度 檢 查 主 要 是 控 制 酸性雜質 的 量 。4 巴 比 妥 類 藥 物 的 含 量 測 定 方 法 有 銀量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 、 酸堿滴定法 、 提取 重 量 法 、 HPLC 法 及 電 泳 法 等 。5 巴比妥類藥物的基本結構可分為兩部分：一部分為_環(huán)狀丙二酰脲_結構。另一部分為_取代基_部分。19四、是非題( )1巴比妥類藥物與重金屬離子的反應是由于結構中含有丙二酰脲基團。( )2巴比妥類藥物在酸性條件下發(fā)生一級電離而有紫外吸收。( )3用 差 示 紫 外 分 光 光 度 法 測 定 巴 比 妥 類 藥 物 ， 其 目 的 是 消 除 雜 質 吸 收 的 干 擾 。( )4藥物的酸堿度檢查法采用蒸餾水為溶劑。五、配伍題12 題 (A)在弱酸性條件下與 Fe3+反應生成紫堇色配合物(B)與碘化鉍鉀生成沉淀(C)與氨制 AgNO3生成銀鏡反應(D)與 AgNO3生成二銀鹽的白色沉淀(E)在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽1水楊酸的鑒別 ( )2巴比妥類的鑒別 ( )34 題 (A)經(jīng)有機破壞后顯硫的特殊反應 (B)與高錳酸鉀在堿性條件下反應使之褪色(C)與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物 (D)與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色(E)與鈷鹽反應生成紫堇色的配位化合物3司可巴比妥的特殊反應 ( )4硫噴妥鈉的特殊反應 ( )56 題 (A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(B)在堿性條件下將高錳酸鉀還原(C)在 HCl 酸性條件下生成重氮鹽(D)在適宜的 pH 條件下與 FeCl3直接呈色，生成鐵的配合物(E)在堿性條件下水解后用標準酸滴定5司可巴比妥的反應 ( )6水楊酸的反應 ( )710 題 (A)紫色堇洛合物 (B)綠色洛合物(C)白色沉淀，難溶性于氨液中 (D)白色沉淀，可溶性于氨液中7巴比妥在堿性條件下與鈷鹽反應，現(xiàn)象是 ( )8硫噴妥鈉在堿性條件下與銅鹽反應，現(xiàn)象是 ( )9苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應，現(xiàn)象是 ( )10巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應，現(xiàn)象是 ( )六、問答題1 請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？答：巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。2 如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？20答：甲醛-硫酸反應生成玫瑰紅色產(chǎn)物。3 如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO 4，甲醛-硫酸，Br 2，Pb4 簡述巴比妥類藥物的性質，哪些性質可用于鑒別？答：性質：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰脲結構，由于 R1、R 2取代基不同，則形成不同的巴比妥類的各種具體的結構。鑒別反應：(1)弱酸性與強堿成鹽。(2)與強堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍。(3)與鈷鹽形成紫色絡合物，與銅鹽形成綠色絡合物。(4)利用取代基或硫元素的反應。(5)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等。5 巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水