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文檔簡介

1,.,分析天平簡介河南省食品藥品檢驗(yàn)所朱永琴,2,.,分析天平是定量分析操作中最主要最常用的儀器,常規(guī)的分析操作都要使用天平,天平的稱量誤差直接影響分析結(jié)果。因此,必須了解常見天平的結(jié)構(gòu),學(xué)會(huì)正確的稱量方法。,3,.,1分析天平的分類分析天平,又稱化學(xué)天平,是化學(xué)試驗(yàn)中用于準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的衡量儀器。1.1按天平的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)分為等臂天平,不等臂天平兩類。,4,.,1.2根據(jù)天平的用途或稱量范圍,可分為常量分析天平(0.1mg分度-1,載重量100g、200g);微量天平(0.01mg分度-1,載重20g);超微量天平(0.001mg分度-1)。,5,.,1.3常見的天平有以下幾類:1.3.1托盤天平1.3.2空氣阻尼天平1.3.3電光天平1.3.4電子天平,6,.,1.3.1托盤天平1.3.1.1稱量誤差較大,一般用于對質(zhì)量精度要求不太高的場合。稱量采用杠桿平衡原理,使用前須先調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲調(diào)平。調(diào)節(jié)1g以上質(zhì)量使用砝碼,以下使用游標(biāo)。1.3.1.2砝碼不能用手去拿,要用鑷子夾。,7,.,8,.,1.3.2空氣阻尼天平其結(jié)構(gòu)如圖1.3.2(a)所示。,9,.,1-橫梁;2-支點(diǎn)刀口;3-支力銷;4-平衡螺絲;5-吊耳;6-體架;7-指針;8-讀數(shù)標(biāo)牌;9-秤盤;10-盤托;11-墊腳;12-開關(guān);13-水平調(diào)節(jié)螺絲;14-游碼鉤操縱桿;15-阻尼器;,圖1.3.2(a)空氣阻尼天平,10,.,(1)天平橫梁及瑪瑙刀天平的主要部件是天平橫梁,它是由鋁合金材料制成的。橫梁上裝有三個(gè)棱形的瑪瑙刀,其中一個(gè)裝在橫梁的中間,刀口向下,稱為中刀或支點(diǎn)刀;另兩個(gè)等距離地分別安裝在橫梁兩端,刀口向上,稱為邊刀或承重刀,三個(gè)刀口的棱邊完全平行,并處于同一水平面上。,11,.,瑪瑙刀口鋒利平滑。當(dāng)天平啟動(dòng)時(shí),三個(gè)刀口分別由瑪瑙平板支承,可以很靈敏地?cái)[動(dòng)。若刀口出現(xiàn)缺損或經(jīng)長期使用磨鈍后,天平擺動(dòng)阻力增加,靈敏度下降。因此要特別注意保護(hù)瑪瑙刀口,天平關(guān)閉時(shí)橫梁被托葉架起,使刀口不與平板接觸,托葉就是一種保護(hù)裝置。在加減砝碼和稱量過程中,絕不允許開動(dòng)天平操作,一定要將天平梁托起。,12,.,(2)空氣阻尼器在兩個(gè)稱盤上方,裝有空氣阻尼器,此阻尼器由鋁材制成的圓筒形套盒組成,外盒固定在天平支柱上,內(nèi)盒比外盒略小,內(nèi)盒懸掛在吊耳勾上,兩盒間隙均勻,不發(fā)生磨擦。當(dāng)啟動(dòng)天時(shí),內(nèi)盒能自由地上、下移動(dòng),由于盒內(nèi)空氣阻力作用,使天平橫梁能較快地停止擺動(dòng)而達(dá)到平衡,更方便觀察指針讀數(shù)。,13,.,(3)砝碼(見圖1.3.2(2)每臺(tái)天平都附有一盒配套的砝碼,1克以上的砝碼用銅合金或不銹鋼制成,1克以下的砝碼用鋁合金制成片狀,俗稱片碼。稱量時(shí)欲加10毫克以上的質(zhì)量,可在稱盤上加砝碼或片碼。,14,.,圖1.3.2(b)砝碼,15,.,(4)游砝與游砝標(biāo)尺10毫克以下的質(zhì)量,可借游碼在游砝標(biāo)尺上移動(dòng)位置達(dá)到平衡,游碼由鋁絲制成,質(zhì)量為10毫克。游碼標(biāo)尺上刻有20個(gè)大格,每一大格表示1毫克,每一大格分五等分每一小格相當(dāng)于0.2毫克。,16,.,游砝標(biāo)尺的中間刻度為“0”,正好處在天平的支點(diǎn)位置上,如將游碼放在右方刻度“10”處,則表示在右盤上加了10毫克:如放在左方刻度“5”處,則表示在右盤上減少了5毫克。空氣阻尼天平一般可稱準(zhǔn)0.10.2毫克,最大載荷為100克或200克。,17,.,1.3.3電光天平電光天平是在阻尼天平的基礎(chǔ)上發(fā)展而制成的,與空氣阻尼天平相比,主要是增加了兩個(gè)裝置:一個(gè)是機(jī)械加碼裝置;另一個(gè)是光學(xué)讀數(shù)裝置。,18,.,機(jī)械加碼裝置是通過轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤加減圈狀砝碼(俗稱圈碼)的裝置,1克以下的砝碼由指數(shù)盤操縱自動(dòng)加減的,稱為半自動(dòng)電光分析天平,如下圖1.3.3(a)所示。大小砝碼全部由指數(shù)盤操縱自動(dòng)加減的,稱為半自動(dòng)電光分析天平;大小砝碼全部由指數(shù)盤操縱自動(dòng)加減的,稱為全自動(dòng)電光分析天平如圖1.3.3(b)所示。,19,.,1-橫梁;2-平衡鉈;3-吊耳;4-指針;5-支點(diǎn)刀;6-框罩;7-圈碼;8-指數(shù)盤;9-支力銷;10-托翼;11-阻尼內(nèi)筒;12-投影屏;13-秤盤;14-盤托;15-螺旋腳;16-墊腳;17-升降旋鈕;18-調(diào)屏拉桿;,圖1.3.3(a)半自動(dòng)電光分析天平,20,.,圖1.3.3(b)全自動(dòng)電光分析天平,1-橫梁;2-吊耳;3-阻尼內(nèi)筒;4-秤盤;5-托盤;6-旋鈕;7-墊腳;8-投影屏;9-變壓器;10-折葉;11-圓形砝碼;12-環(huán)形砝碼;13-支力點(diǎn);14-螺旋腳;,21,.,光學(xué)讀數(shù)裝置是:光源發(fā)出的光線經(jīng)聚光后,照射到天平指針下端的刻度標(biāo)尺上,再經(jīng)過放大,由反射鏡反射到投影屏上,由于指針的偏移程度被放大在投影屏上,所以能準(zhǔn)確讀出10毫克以下的重量。電光分析天平一般可稱量至0.1毫克,最大載荷為100克或200克。,22,.,1.4電子天平電子天平是最新一代的天平,它是根據(jù)電磁力平衡原理,直接稱量,全量程不需要砝碼,放上被測物質(zhì)后,在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡,直接顯示讀數(shù),具有稱量速度快,精度高的特點(diǎn)。它的支撐點(diǎn)采取彈性簧片代替機(jī)械天平的的瑪瑙刀口,用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置,用數(shù)字顯示代替指針刻度。因此具有體積小、使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點(diǎn)。,23,.,此外,電子天平還具有自動(dòng)校正、自動(dòng)去皮、超載顯示、故障報(bào)警等功能。以及具有質(zhì)量電信號(hào)輸出功能,且可與打印機(jī)計(jì)算機(jī)聯(lián)用,進(jìn)一步擴(kuò)展其功能,如統(tǒng)計(jì)稱量的最大值、最小值、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。由于電子天平具有機(jī)械天平無法比擬的優(yōu)點(diǎn),盡管其價(jià)格偏高,但也會(huì)越來越廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,并逐步取代機(jī)械天平。,24,.,1秤盤;2屏蔽環(huán);3地腳螺旋;4水平儀;5功能鍵;6CF清除鍵;7除皮鍵;8打印鍵;9調(diào)較鍵;10開/關(guān);11顯示器;12CMC標(biāo)簽;13具有c標(biāo)記的型號(hào)牌;14防盜裝置;15菜單-去聯(lián)鎖開關(guān);16電源接口;17數(shù)據(jù)接口;18秤盤支架。,25,.,天平門稱量臺(tái)水平儀水平調(diào)節(jié)螺絲顯示屏功能鍵,26,.,1.5稱量,根據(jù)不同的稱量對象和不同的天平,應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際情況選用合適的稱量方法操作。稱量時(shí),要根據(jù)不同的稱量對象,選擇合適的天平和稱量方法。一般稱量使用普通托盤天平即可,對于質(zhì)量精度要求高的樣品和基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用電子天平來稱量。,27,.,1.5.1稱量前的檢查,取下天平罩,疊好,放于天平后。檢查天平盤內(nèi)是否干凈,必要的話予以清掃。檢查天平是否水平,若不水平,調(diào)節(jié)底座螺絲,使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效,若是,應(yīng)及時(shí)更換。,28,.,1.5.2稱量方法根據(jù)試樣的不同性質(zhì)和分析工作的不同要求,可分別采用直接稱樣法(簡稱直接法)、指定質(zhì)量(固定樣)稱樣法和減量稱樣法(也稱減量法)進(jìn)行稱量。,29,.,(1)直接稱樣法此法用于稱量一物體的質(zhì)量,例如小燒杯的質(zhì)量,容量器皿校正稱量容量瓶的質(zhì)量,重量分析實(shí)驗(yàn)中稱量坩堝的質(zhì)量等。對于某些在空氣中不易潮解或升華的固體試樣也可用直接稱樣法。,30,.,(2)指定質(zhì)量稱樣法又稱增量法。此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑(如基準(zhǔn)物)或試樣。此法操作的速度很慢,適宜稱量不易潮解、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或固體小顆粒樣品。,31,.,(3)減量稱樣法此法適用于稱量在空氣中易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的試樣。稱量時(shí)需把試樣放在稱量瓶內(nèi),倒出一份試樣前后兩次稱量之差,即為該份試樣的質(zhì)量。,32,.,1.6注意事項(xiàng)1.6.1天平箱內(nèi)保持清潔干燥,天平箱內(nèi)如落入雜物或試劑,應(yīng)及時(shí)用毛刷掃除,干燥劑(變色硅膠)應(yīng)及時(shí)更換(干燥時(shí)呈藍(lán)色,吸水后形成CoCl36H2O呈粉紅色),烘干后又可再使用;讀數(shù)時(shí)應(yīng)關(guān)好邊門,以免受氣流影響;,33,.,1.6.2分析天平應(yīng)放在專用的水泥或大理石臺(tái)面上,臺(tái)面要求水平而光滑;1.6.3不要將熱的或冷的物體放

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