實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制PPT課件

.,1,實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量控制,.,2,二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用,主要內(nèi)容,一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括,三、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的分類(lèi),五、具體質(zhì)量控制措施,四、質(zhì)量控制的組織實(shí)施,.,3,一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括,質(zhì)量控制（qualitycontrol，QC）是利用現(xiàn)代科學(xué)管理的方法和技術(shù)分析過(guò)程中的誤差，控制與分析有關(guān)的各個(gè)環(huán)節(jié)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。,.,4,目的是把分析測(cè)試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制不僅僅是對(duì)檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終，實(shí)質(zhì)是全過(guò)程質(zhì)量控制，包括分析前質(zhì)量保證、分析中質(zhì)量控制和分析后質(zhì)量評(píng)估。,一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括,.,5,一、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制概括,.,6,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終,良好的管理，職責(zé)分工明確，相關(guān)部門(mén)銜接協(xié)調(diào),質(zhì)量體系完整、有效適應(yīng)，實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動(dòng)處于受控狀態(tài)，而不是隨意而為,人員要求訓(xùn)練有素遵守規(guī)程，具有與從事工作相符合的素質(zhì)和技能，對(duì)人員進(jìn)行監(jiān)督,設(shè)施和環(huán)境符合標(biāo)準(zhǔn)和儀器、人員要求,量具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能溯源到國(guó)家基準(zhǔn),設(shè)備校準(zhǔn)和檢定處于受控狀態(tài),樣品確保樣品的完整性、安全性、代表性，妥善保存并唯一性標(biāo)識(shí),方法最新有效、文件化并受控，使用前進(jìn)行確證或證實(shí),外部服務(wù)和供應(yīng)品的采購(gòu)驗(yàn)收符合程序，質(zhì)量符合要求,記錄及時(shí)完整規(guī)范報(bào)告與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報(bào)告編制、復(fù)核與簽發(fā)有關(guān),目的是把分析測(cè)試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。,.,7,二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的作用,.,8,三、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的分類(lèi),.,9,實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制,1、定義實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制簡(jiǎn)稱(chēng)“外部控制”，也稱(chēng)實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制，用于檢驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制工作的情況，了解實(shí)驗(yàn)室技能，評(píng)價(jià)其測(cè)定工作的質(zhì)量。外部控制實(shí)際是實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定數(shù)據(jù)的對(duì)比試驗(yàn)。目的是檢查各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差，進(jìn)一步找到誤差來(lái)源（如試劑的純度，檢測(cè)用水的質(zhì)量等問(wèn)題），提高實(shí)驗(yàn)室分析水平。,.,10,2、外部質(zhì)量控制的方式,實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制,.,11,結(jié)果評(píng)定的常用方法：能力驗(yàn)證與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)：Z比分?jǐn)?shù)測(cè)量審核：按En值評(píng)定按臨界值（CD值）評(píng)定按專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定,3、外部質(zhì)量控制的評(píng)定,實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制,參考：CNAS-GL02:2006能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南GB/T15483-1999利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證,.,12,1、定義實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制簡(jiǎn)稱(chēng)“內(nèi)部控制”，是實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中的隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。執(zhí)行者為實(shí)驗(yàn)室自身的工作人員，不涉及室外的其他人。,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,.,13,2、內(nèi)部質(zhì)量控制的方式,質(zhì)量控制圖采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收試驗(yàn)比對(duì)試驗(yàn)（人員比對(duì)、不同方法比對(duì)、不同檢測(cè)設(shè)備）留樣再測(cè)樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的繪制空白試驗(yàn)平行雙樣試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,.,14,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.1控制圖原理,由美國(guó)休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制，在20世紀(jì)40年代開(kāi)始用于實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，用來(lái)評(píng)價(jià)和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)工具，分析結(jié)果連續(xù)描點(diǎn)在圖上，如果落在上下控制限或警告限內(nèi)，說(shuō)明分析結(jié)果在一定置信水平內(nèi)得到控制，否則失控。其理論基礎(chǔ)是數(shù)理統(tǒng)計(jì)中的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)理論。一組遵從正態(tài)分布的數(shù)據(jù)，其總體均值為X，總體標(biāo)準(zhǔn)差為S，根據(jù)概率論知識(shí)，約有68%的數(shù)據(jù)落在X1S范圍內(nèi)，有95%的數(shù)據(jù)落在X2S范圍內(nèi)，有99.7%的數(shù)據(jù)落在X3S范圍內(nèi)。從統(tǒng)計(jì)學(xué)的觀點(diǎn)來(lái)看，凡是小概率事件都可以判為異常。,.,15,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.2控制圖種類(lèi),常用的質(zhì)量控制圖有：回收率的控制圖平均值極差控制圖()均值控制圖（）每種控制圖根據(jù)其特點(diǎn)有相應(yīng)的計(jì)算公式來(lái)建立控制限和警戒限,.,16,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作,用加標(biāo)樣品測(cè)得的百分回收率繪制的控制圖，用于控制樣品分析的回收率。在一定時(shí)間內(nèi)累積20個(gè)數(shù)據(jù)，用這些數(shù)據(jù)計(jì)算控制限繪制該圖。控制限計(jì)算：中心線CL：平均回收率上下控制限UCL：上下警戒限UWL：,.,17,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作,.,18,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作,利用辦公軟件EXCEL制作控制圖，或利用坐標(biāo)紙，畫(huà)出中位線及上下控制線、上下警告線。,上控制限,下控制限,上警告限,下警告限,中位線,.,19,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值極差質(zhì)量控制圖()制作,x-R圖同時(shí)控制了分析方法的批間和批內(nèi)精密度，由均值質(zhì)量控制圖和極差質(zhì)量控制圖兩部分組成；x圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度；R圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度。當(dāng)采用平均值極差控制圖，對(duì)控制樣品應(yīng)做20批測(cè)定，每批至少做二個(gè)平行。繪制x-R后，在日常分析樣品的同時(shí)分析控制樣品，計(jì)算控制樣品的平均值和平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的極差，描點(diǎn)于圖上，如果兩者之一超出控制限，都表示分析工作失控，應(yīng)分析原因并采取糾正措施,.,20,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值極差質(zhì)量控制圖()制作,計(jì)算每批測(cè)定的平均數(shù)和極差值R,后計(jì)算總均值及平均極差值均值質(zhì)量控制圖的控制限的計(jì)算中心線上、下控制線上、下警告線,.,21,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值極差質(zhì)量控制圖()制作,平均測(cè)定結(jié)果極差值的警告限和控制限的計(jì)算中心線上控制限下控制限上警告限依據(jù)計(jì)算均數(shù)-極差控制圖常數(shù)，n=2時(shí)，A2=1.88,D3=0，D4=3.27,.,22,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值極差質(zhì)量控制圖()制作,.,23,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.5均值控制圖的制作（圖）,均值控制圖是以真值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線，上下控制限和警告限分別為：上下控制限UCL：上下警戒限UWL：為真?zhèn)倩蚨啻螠y(cè)定結(jié)果的平均值n為估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差的樣品數(shù)s為標(biāo)準(zhǔn)差,.,24,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,對(duì)于均值控制圖和平均值極差質(zhì)量控制圖，應(yīng)采用同制作控制圖同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣來(lái)做質(zhì)控樣。對(duì)于回收率的控制圖，采用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作質(zhì)控樣。質(zhì)控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進(jìn)行，使用同一方法同時(shí)測(cè)定。（如每批測(cè)定樣品的數(shù)量很多，應(yīng)根據(jù)使用儀器的穩(wěn)定性，每隔一定時(shí)間測(cè)定一份質(zhì)控樣品，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控樣品的偏差大于測(cè)定方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍，應(yīng)立即停止測(cè)定，采取措施，并對(duì)上次質(zhì)控樣品以后所測(cè)的樣品重新測(cè)定.）將質(zhì)控樣的分析結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖上。,3.1質(zhì)量控制圖3.1.6質(zhì)控樣品的分析,.,25,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷,分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點(diǎn)的排列，不出現(xiàn)異常情況，就可以認(rèn)為過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，如果出現(xiàn)異常，就認(rèn)為過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)失控狀態(tài)。從統(tǒng)計(jì)學(xué)的觀點(diǎn)來(lái)看，凡是小概率事件都可以判為異常，因此，質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)下述八種現(xiàn)象時(shí)，可判為異常（統(tǒng)計(jì)失控狀態(tài)）GB/T4091-2001常規(guī)控制圖,.,26,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷,新點(diǎn)位于上下控制限之外，表示分析失控，根據(jù)概率論，出現(xiàn)在控制限之外的概率為0.27%，測(cè)定的結(jié)果不可信，應(yīng)檢查造成失控的原因，糾正后重新測(cè)定。,表明測(cè)定工作已產(chǎn)生了一定的偏差趨勢(shì)，則可能存在系統(tǒng)誤差，應(yīng)對(duì)檢測(cè)過(guò)程及所涉及的儀器、試劑、純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液等進(jìn)行檢查，必要時(shí)換用其它標(biāo)物或方法進(jìn)行檢測(cè)、對(duì)比，找出原因，消除系統(tǒng)誤差。,.,27,趨勢(shì)性變化，說(shuō)明試劑或儀器性能發(fā)生變化。如出現(xiàn)連續(xù)5點(diǎn)逐漸上升或下降趨向時(shí)，要開(kāi)始調(diào)查原因；如出現(xiàn)連續(xù)6點(diǎn)逐漸上升或下降趨向時(shí)，判斷控制圖有失去控制的傾向，需采取措施加以糾正。,漂移現(xiàn)象，如連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)交替上下，提示存在系統(tǒng)誤差。,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷,.,28,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷,.,29,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.8質(zhì)量控制圖的作用,質(zhì)量控制圖是對(duì)過(guò)程質(zhì)量特性值進(jìn)行測(cè)定、記錄、評(píng)估，從而檢查過(guò)程是否處于控制狀態(tài)。利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限：一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測(cè)量系統(tǒng)的精度,由此而建立的置信限也不能算十分可靠,但是隨著測(cè)定次數(shù)的增加,通常把以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再作新的控制圖,依次進(jìn)行下去,平均值變化不大,標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小,即警戒限和控制限逐漸變窄,這樣確定的置信限,才是測(cè)量系統(tǒng)長(zhǎng)期的測(cè)量情況和特性的反映,所以才比較可靠。,.,30,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.8質(zhì)量控制圖的作用,.,31,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.9質(zhì)量控制圖重新繪制,當(dāng)操作人員更換或通過(guò)學(xué)習(xí)操作水平顯著提高儀器設(shè)備更新采用新的分析方法或其它試劑改變實(shí)驗(yàn)室環(huán)境或條件時(shí)經(jīng)過(guò)相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間使用后應(yīng)重新制作控制圖在使用均值-極差控制圖中，如R值穩(wěn)步下降逐次變小，以至于R已接近下控制限，則表明測(cè)定的精密度有新的提高，原質(zhì)量控制圖已失去作用，應(yīng)重新計(jì)算控制限并制作控制圖。,.,32,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對(duì)真值，其量值傳遞為測(cè)試結(jié)果提供了可靠的參考；作為質(zhì)控樣品，安排在檢測(cè)樣品同時(shí)時(shí)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；人員監(jiān)督及新進(jìn)人員考核的盲樣；分析人員用它對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行判斷，查找系統(tǒng)誤差；供實(shí)驗(yàn)人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。,.,33,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.2.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果評(píng)價(jià),用準(zhǔn)確度來(lái)表示，重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下,.,34,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.3回收試驗(yàn),定義：回收指樣品中加入一定濃度的待測(cè)物，后將其與樣品同時(shí)測(cè)定，進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，觀察加入的待測(cè)物的質(zhì)量能否定量回收作用：了解測(cè)定中是否存在干擾因素，用加標(biāo)回的方法，判斷所選用的測(cè)定方法能否用于該樣品的測(cè)定。,通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加入量與待測(cè)物質(zhì)濃度水平相等或接近為宜，若待測(cè)物質(zhì)濃度較高，則加標(biāo)后的總濃度不宜超過(guò)方法線性范圍上限的90%，若其濃度小于檢測(cè)限，可按測(cè)定下限加標(biāo)。,.,35,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.4留樣再測(cè),某一樣品的檢測(cè)完成后，再用相同或不同的方法對(duì)該樣品的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測(cè)，將兩次或兩方法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，以驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。由質(zhì)量監(jiān)督員以密碼樣或復(fù)測(cè)樣的方式不定期安排檢測(cè)室進(jìn)行復(fù)測(cè)。,評(píng)價(jià)：平行樣相對(duì)誤差（%）=,.,36,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.5內(nèi)部比對(duì),人員比對(duì)：手工操作比較多的檢測(cè)項(xiàng)目?jī)x器比對(duì)：不同型號(hào)規(guī)格儀器方法比對(duì)：有經(jīng)典方法和簡(jiǎn)便快捷的方法,.,37,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.6樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn),同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系，對(duì)這些參數(shù)的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較，亦可作為判斷檢測(cè)結(jié)果可靠性的方式之一。若相關(guān)參數(shù)檢測(cè)結(jié)果相互矛盾，應(yīng)查找原因，對(duì)有疑問(wèn)的項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)測(cè)，使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。,.,38,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.7標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線,省略樣品預(yù)處理步驟而制作的校準(zhǔn)曲線稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品作完全相同的分析處理，繪制的校準(zhǔn)曲線則稱(chēng)為工作曲線。,.,39,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.8平行雙樣,由于測(cè)定過(guò)程中無(wú)法避免隨機(jī)誤差，要減少隨機(jī)誤差，增加同一樣品的測(cè)定次數(shù)是非常有效的措施。平行樣品的測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)受到一定限制，不能相差太大，否則兩個(gè)測(cè)定值的平均值并不能準(zhǔn)確反映樣品的濃度。,.,40,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.9空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)是不取樣品，分析步驟及所加試劑與樣品測(cè)定完全相同。,空白試驗(yàn)值的大小及其分散程度對(duì)分析結(jié)果的精密度和分析方法的檢測(cè)限都有很大影響?？瞻自囼?yàn)值的大小及其重復(fù)性如何，反映實(shí)驗(yàn)用水和化學(xué)試劑的純度、玻璃容器的潔凈度、分析儀器的性能、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境的污染狀況。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在嚴(yán)格的操作條件下，對(duì)某個(gè)分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動(dòng)。,.,41,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.9空白試驗(yàn),日常樣品的檢測(cè)必須做空白試驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果用空白試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行校正，2個(gè)平行空白的相對(duì)偏差應(yīng)K+，Ca2+Mg2+，反之，應(yīng)查找相關(guān)原因。5.4.7溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、五日生化需氧量的關(guān)系：1)對(duì)于同一種水體而