GB 5009.254-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)植物油脂中二甲基硅氧烷的測(cè)定

0161    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定警告使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定。第一法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2 原理試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)航空煤油1#提取,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定試樣提取液中的硅含量,外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純。水為6682規(guī)定的一級(jí)水。空煤油1#(或可作為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀直接進(jìn)樣的能夠溶解聚二甲基硅氧烷的有機(jī)溶劑)。酸(酸溶液():量取114水定容至1000準(zhǔn)品聚二甲基硅氧烷(2,3148純度二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000g/航空煤油1#溶解轉(zhuǎn)移至100容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4保存12個(gè)月。二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液:稱取5g(物油或動(dòng)物油或氫化植物油空白油脂(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10熔化的置于70水浴鍋中,加入2釋,分別移取0L、40L、100L、200L、300L、500航空煤油1#定容至刻度,搖勻。0162    0g/g/0g/0g/0g/0g/凝固的油脂應(yīng)置于70水浴中,取出后立即測(cè)定。4 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:帶有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)。平:渦混勻器。聲波振蕩器:帶加熱控溫裝置。量瓶:10500料離心管:150 樣制備稱取5g(樣于25入15充分混勻,置于70水浴中超聲提取2h,用航空煤油1#定容至刻度。然后全部轉(zhuǎn)移至50鹽酸充分混勻,于水浴中靜置分層,取上清液10時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。易凝固的油脂應(yīng)置于70水浴中,取出后立即測(cè)定。準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度,以標(biāo)準(zhǔn)工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標(biāo),以發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定將空白和試樣溶液吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中聚二甲基硅氧烷的濃度(g/平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。6 分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量按式(1)計(jì)算:V1000m1000F(1)式中:試樣中聚二甲基硅氧烷含量,單位為毫克每千克(mg/i試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/0空白油脂溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/V試樣的體積,單位為毫升(0163    m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);F稀釋因子;1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。8 二法 火焰原子吸收光譜法9 原理試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)4用配有一氧化二氮標(biāo)法定量。10 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級(jí)水。劑4準(zhǔn)品聚二甲基硅氧烷(2,3148純度二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000g/4容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4保存12個(gè)月。二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液:稱取4g(物油或動(dòng)物油或氫化植物油空白油脂(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10熔化的置于70水浴鍋中,加入2別移取0L、40L、100L、200L、300L、5004勻。得到以植物油或動(dòng)物油或氫化植物油為基體的0g/g/0g/0g/0g/0g/凝固的油脂應(yīng)置于70水浴中,取出后立即測(cè)定。0164    11 子吸收光譜儀:附硅空心陰極燈;一氧化二氮加熱裝置的減壓閥);一氧化二氮平:浴鍋:帶控溫裝置。塞比色管:10002 樣制備植物油或動(dòng)物油或氫化植物油:稱取4g(樣于10熔化的置于70水浴鍋中,加入4勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。長(zhǎng):譜通帶:電流:10炔流量:氧化二氮流量:準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別吸入原子吸收光譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標(biāo),以吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定將空白及試樣溶液吸入原子吸收光譜儀中,測(cè)定吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度(g/平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。13 分析結(jié)果的表述試樣中聚二甲基硅氧烷的含量按式(2)計(jì)算:V1000m1000F(2)式中:試樣中聚二甲基硅氧烷含量,單位為毫克每千克(mg/i試樣提取溶液中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/0空白油脂中聚二甲基硅氧烷的濃度,單位為微克每毫升(g/V試樣的體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);0165    F稀釋因子;1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。14 精密度重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。15 物油)、物油或氫化植物油