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文檔簡介

.,實驗四藥用輔料硬脂酸鎂含量的測定,藥物分析綜合實驗,.,本企業(yè)藥品標準摘選1、EDTA滴定液的配制與標定(1)EDTA滴定液(0.05mol/L)的配制:取EDTA2Na2H2O7.5g,置于500mL燒杯中,加入純化水約200mL,攪拌使溶解,稀釋至400mL,搖勻,移入硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。,(2)EDTA滴定液(0.05mol/L)的標定:精密稱取800灼燒至恒重的基準物質ZnO約0.12g5份,置于5個250mL錐形瓶中,各加HCl(1:1)使溶解,加純化水25mL和甲基紅指示劑1滴,滴加氨試液至溶液呈微黃色。再加純化水25mL,NH3H2O-NH4Cl緩沖液(pH=10)10mL和鉻黑T指示劑少許,用EDTA滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅轉變?yōu)榧兯{色,即為終點。記錄所消耗EDTA滴定液的體積,計算EDTA的準確濃度。(要求:n=5,相對平均偏差0.1%,F(xiàn)=15%。),.,2、鋅滴定液(0.05mol/L)的配制和標定(1)配制:精密稱取新制備的純鋅粒3.269g,加蒸餾水5mL及鹽酸10mL,置于水浴上溫熱使溶解,冷卻后轉移至1L容量瓶中,用水定容至刻度。(2)基準物質不需標定。,.,3、硬脂酸鎂含量的測定取本品約0.2g3份,精密稱定,加正丁醇-無水乙醇(1:1)溶液10mL,加濃氨溶液5mL與NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)3mL,再精密加乙二胺四乙酸二鈉液(0.05mol/L)25mL與鉻黑T指示劑少許,混勻,在4050水浴上加熱至溶液澄清,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由藍色轉變?yōu)樽仙?,并將滴定的結果用空白試驗校正。(要求:n=3,相對平均偏差0.3%,本品按干燥品計算,含Mg應為4.0%5.0%.),.,1、藥品標準的理論依據(1)配制EDTA滴定劑時,為什么不用乙二胺四乙酸而用其二鈉鹽?,因為乙二胺四乙酸(H4Y)難溶于水,而其二鈉鹽(H2Y2Na2H2O)室溫下溶解度為111g/L(0.3mol/L)。,【思考題】,.,(2)EDTA配位的特點?,配位的廣泛性和穩(wěn)定性(除了堿金屬以外)。,簡單的配比:M(金屬離子)與EDTA配比幾乎總是1:1(用MY表示EDTA與金屬離子形成的螯合物)。,形成的螯合物易溶于水,便于在水溶液當中進行滴定。,.,(3)什么情況下適合使用返滴定法?,溶液中被測物質劑滴定劑反應速度很慢;用滴定劑滴定固體試樣時,反應不能立即完成;反應突躍小,沒有合適的指示劑。,.,(4)EDTA滴定液標定的原理?如何計算其濃度?,Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+,.,(5)標定EDTA時,指示劑的變色原理?,.,(6)標定EDTA時,已用氨試液將溶液調為堿性,為什么還加NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液?,有H+產生,所以需要加入緩沖溶液調節(jié)pH值,.,(7)硬脂酸鎂含量測定的原理?計算公式?,向硬脂酸鎂溶液中加入過量的EDTAMg2+H2Y2-=MgY2-+2H+用鋅滴定液滴定過量的H2Y2-Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+,本品按干燥品計算,含Mg應為4.0%5.0%.,.,(8)在EDTA滴定液的標定和硬脂酸鎂含量測定時溶液的PH值范圍是多少?為什么?,pH10鉻黑T在不同的pH值是顏色不同在pH12則為橙色。,.,2、儀器與試藥(1)本試驗將使用的主要儀器?,分析天平;稱量瓶;50.00mL酸式滴定管;25mL移液管;250mL錐形瓶;量筒(10mL、100mL);水浴鍋。500mL燒杯;硬質玻璃瓶;1L容量瓶。,.,(2)本試驗要測定的樣品與主要試劑?,樣品:硬脂酸鎂(藥用輔料)主要試劑:EDTA滴定液(0.05mol/L);鋅滴定液(0.05mol/L);鉻黑T指示劑;正丁醇-無水乙醇(1:1);濃氨溶液;NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液。,.,3、操作注意事項(1)EDTA滴定劑應儲存在什么材質的試劑瓶中,為什么?,硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中;防止與玻璃中金屬離子反應。,.,(2)實驗中注意的安全問題是什么?,飽和濃氨水堿性比較強,會腐蝕皮膚。氨氣易揮發(fā),吸入后對鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水沖洗,弄到眼睛上,最好用弱酸液(3硼酸液)沖洗。現(xiàn)場沒有時可用一般清潔水沖洗。,.,(3)原始記錄的內容有哪些?,.,4、討論(1)本案例中硬脂酸鎂是藥品還是藥用輔料?,藥用輔料。,.,(2)本實驗為什么采用反滴定法?,因為硬脂酸鎂與EDTA反應慢,不能直接滴定。,.,(3)用ZnO基準物質標定EDTA滴定液時,加入1:1的HCl的作用,再向其中加入氨試液,分別有什么作用?,HCl為了溶解ZnO,使ZnO轉化為Zn2+,因此處HCl過量,所以要加入氨試液調制pH為10左右。,.,5、搶答題(1)取本品約0.2g3份,精密稱定,為什么加正丁醇-無水乙醇(1:1)溶液10mL,而不加水溶解?,硬脂酸鎂在水中不溶。,.,(2)取本品約0.2g3份,精密稱定,加正丁醇-無水乙醇(1:1)溶液10mL,加濃氨溶液5mL,濃氨水的作用?,加入正丁醇-無水乙醇(1:1)溶液10mL,此時pH為約為6;濃氨水作用是調節(jié)pH接近10,.,(3)針對本標準中“約”,分別寫出“精密稱取基準物質氧化鋅0.12g”與“取本品約0.2g”的稱量范圍?選用萬分之一天平還

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