畢業(yè)設(shè)計(jì)-sio2與tio2光學(xué)薄膜的制備及其橢偏測量

哈爾濱商業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）SIO2與TIO2光學(xué)薄膜的制備及其橢偏測量學(xué)生姓名指導(dǎo)教師專業(yè)班級印刷工程2班學(xué)號學(xué)院輕工學(xué)院二一五年六月一日畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）任務(wù)書姓名學(xué)院輕工學(xué)院班級2班專業(yè)印刷工程畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）題目SIO2與TIO2光學(xué)薄膜的制備及其橢偏測量立題目的和意義隨著薄膜技術(shù)在信息存儲、電子元器件、航天技術(shù)以及光學(xué)儀器等方面的越來越廣泛的應(yīng)用,光學(xué)薄膜的光學(xué)參數(shù)折射率N、吸光系數(shù)K和薄膜厚度D的準(zhǔn)確測量逐漸成為薄膜研究的重要方向。本文采用橢圓偏振測量的方法測量光學(xué)薄膜的性能，主要是因?yàn)闄E圓偏振儀測量過程中具有非接觸、非破壞性、測量精度高等優(yōu)點(diǎn)。在光學(xué)薄膜中，性能比較優(yōu)異的薄膜是SIO2、TIO2光學(xué)薄膜，它們具有非常高的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度性能。因此，本文選擇這兩種薄膜，通過溶膠凝膠、浸漬提拉法來制備薄膜，然后用橢圓偏振法測量這兩種光學(xué)薄膜的參數(shù)性能。技術(shù)要求與工作計(jì)劃1完成與畢業(yè)論文題目相關(guān)的文獻(xiàn)綜述一篇，不少于5000字。2完成外文文獻(xiàn)翻譯一篇，不少于3000字。3完成開題報(bào)告一份。4按照計(jì)劃，根據(jù)確定的實(shí)驗(yàn)方案開展實(shí)驗(yàn)，內(nèi)容充實(shí)。5采用正確的實(shí)驗(yàn)方法，要求技術(shù)操作熟練，數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，確定最佳制備方法和測量方法。6數(shù)據(jù)處理要科學(xué)，分析要有理論和實(shí)際依據(jù)。7畢業(yè)設(shè)計(jì)論文撰寫要符合撰寫規(guī)范，論文條理清晰，文字簡潔。8按要求完成論文。時(shí)間安排3月2日3月20日根據(jù)論文題目調(diào)研實(shí)習(xí)，查找相關(guān)文獻(xiàn)資料。3月21日4月10日查找閱讀文獻(xiàn)資料，并完成外文翻譯、論文綜述、實(shí)習(xí)日記、實(shí)習(xí)報(bào)告和開題報(bào)告。4月11日5月25日應(yīng)用橢圓偏振儀對不同的光學(xué)薄膜進(jìn)行橢圓偏振測量，將得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理并擬合出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖譜，對所得圖譜進(jìn)行分析，記錄所得的數(shù)據(jù)與結(jié)論。5月26日6月10日通過前期實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)和結(jié)論完成論文初稿，整改論文，并完成答辯幻燈片，準(zhǔn)備進(jìn)行論文答辯。指導(dǎo)教師要求（簽字）年月日教研室主任意見（簽字）年月日院長意見（簽字）年月日畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）審閱評語一、指導(dǎo)教師評語指導(dǎo)教師簽字年月日畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）審閱評語二、評閱人評語評閱人簽字年月日畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）答辯評語三、答辯委員會評語四、畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）成績專業(yè)答辯組負(fù)責(zé)人簽字年月日五、答辯委員會主任單位（簽章）答辯委員會主任職稱答辯委員會主任簽字年月日摘要隨著薄膜技術(shù)在信息存儲、電子元器件、航天技術(shù)以及光學(xué)儀器等方面的越來越廣泛的應(yīng)用,薄膜光學(xué)參數(shù)折射率N、吸光系數(shù)K和薄膜厚度D的準(zhǔn)確測量逐漸成為薄膜研究的重要方向。在本文中，選擇性能比較優(yōu)異的SIO2、TIO2光學(xué)薄膜為研究對象，它們具有非常高的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度性能，通過溶膠凝膠法，用硅酸乙酯、鈦酸丁酯分別配制成SIO2、TIO2薄膜。然后用SC630全自動橢圓偏振光譜儀測量這兩種光學(xué)薄膜的參數(shù)性能。通過分析得出控制測量角度，使得測量所得的薄膜的折射率和吸光系數(shù)更加精確；調(diào)節(jié)提拉速度和溶液的溶度來控制薄膜的厚度。用上述方法制備薄膜，簡單容易，所需要的設(shè)備少，同時(shí)耗資也少。用橢圓偏振法測量薄膜的參數(shù)性能，操作簡單，快捷方便。關(guān)鍵詞光學(xué)薄膜；薄膜制備；橢圓偏振儀；橢偏測量ABSTRACTWITHTHETHINFILMTECHNOLOGYINTHEINFORMATIONSTORAGE,ELECTRONICCOMPONENTS,AEROSPACETECHNOLOGYANDOTHERASPECTSOFOPTICALINSTRUMENTSMOREWIDELYUSED,ACCURATEMEASUREMENTOFTHINFILMOPTICALPARAMETERSREFRACTIVEINDEXN,EXTINCTIONCOEFFICIENTKANDTHEFILMTHICKNESSDOFBECOMINGFILMSTHEIMPORTANTDIRECTIONINTHISPAPER,PERFORMANCEISCHOSENEXCELLENTSIO2,TIO2OPTICALTHINFILMASTHERESEARCHOBJECTTHEYHAVEVERYHIGHCHEMICALSTABILITYANDMECHANICALSTRENGTHPROPERTIES,BYSOLGELMETHOD,USINGTITANIUMBUTYRATEANDETHYLSILICATEWEREPREPAREDSIO2,TIO2THINFILMSTHEN,THEPARAMETERSOFTHETWOOPTICALTHINFILMSWEREMEASUREDBYSC630AUTOMATICELLIPTICALPOLARIZATIONSPECTROMETERTHROUGHTHEANALYSISOFTHECONTROLANGLEMEASUREMENT,THEMEASUREDFILMREFRACTIVEINDEXANDABSORPTIONCOEFFICIENTMOREACCURATEADJUSTTHESOLUBILITYOFTHEPULLINGSPEEDANDSOLUTIONTOCONTROLTHEFILMTHICKNESSTHEPREPARATIONOFTHINFILMSBYTHEABOVEMETHODISSIMPLEANDEASY,ANDTHEEQUIPMENTISLESS,ANDITALSOCOSTSLESSTHEPARAMETERSOFTHEFILMWEREMEASUREDBYELLIPSOMETRY,ANDTHEOPERATIONWASSIMPLEANDEASYKEYWORDSOPTICALTHINFILMSFILMSPREPARATIONELLIPTICALPOLARIZATIONMETERELLIPSOMETRY目錄摘要IABSTRACTII1緒論111光學(xué)薄膜的概述112光學(xué)薄膜的發(fā)展現(xiàn)狀2121光學(xué)薄膜在國外的發(fā)展現(xiàn)狀2122光學(xué)薄膜在國內(nèi)的發(fā)展現(xiàn)狀213光學(xué)薄膜的特點(diǎn)及性能2131光學(xué)薄膜的特點(diǎn)2132光學(xué)薄膜的性能214光學(xué)薄膜的橢偏測量3141橢圓偏振原理3142橢圓偏振儀概述4143橢圓偏振儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及其優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)5144橢圓偏振的發(fā)展現(xiàn)狀6145橢圓偏振儀的應(yīng)用715研究的主要內(nèi)容82實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)1021實(shí)驗(yàn)藥品和儀器1022SIO2與TIO2光學(xué)薄膜的制備10221SIO2光學(xué)薄膜的制備10221TIO2光學(xué)薄膜的制備1123SIO2與TIO2光學(xué)薄膜的橢偏測量12231SC630全自動橢圓偏振光譜儀的操作12232SIO2與TIO2光學(xué)薄膜的參數(shù)測量143結(jié)果與討論1531SIO2光學(xué)薄膜的測量數(shù)據(jù)的處理15311實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理15312實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析1532TIO2光學(xué)薄膜的測量數(shù)據(jù)的處理21321實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理21322實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析21結(jié)論29參考文獻(xiàn)30致謝32附錄331緒論光學(xué)薄膜，一種由薄的分層介質(zhì)構(gòu)成的，能夠通過界面?zhèn)鞑ス馐囊活惞鈱W(xué)介質(zhì)材料，也是非常重要的光學(xué)元件。它的應(yīng)用始于20世紀(jì)30年代，現(xiàn)已被廣泛的應(yīng)用于光學(xué)、光學(xué)工程和光電子技術(shù)領(lǐng)域，制造各種光學(xué)儀器。在光的傳輸、調(diào)制，光譜和能量的分割與合成以及在光與其他能態(tài)的轉(zhuǎn)換過程中起著不可替代的作用。光學(xué)薄膜包括減反射膜、高反射膜、能量分光膜、光譜分光膜等。其中，光譜分光膜是指將入射光中一部分光譜的能量透射，另一部分光譜的能量反射。利用它能夠?qū)⒁皇夥殖刹煌伾亩嗍?。這種顏色分光膜被廣泛應(yīng)用于彩色印刷。隨著薄膜技術(shù)在信息存儲、電子元器件、航天技術(shù)以及光學(xué)儀器等方面的越來越廣泛的應(yīng)用,光學(xué)薄膜的光學(xué)參數(shù)折射率N、吸光系數(shù)K和薄膜厚度D的準(zhǔn)確測量逐漸成為薄膜研究的重要方向。通常，測量薄膜光學(xué)參數(shù)的方法有很多，如干涉測量法、X射線法、光譜掃描法和橢圓偏振測量法等。其中，橢圓偏振測量法除了能夠測量薄膜的厚度、折射率和吸光系數(shù)外，還能測量多層膜中的各層膜層的厚度和光學(xué)常數(shù)，具有非接觸、不破壞和高靈敏度、高精度的優(yōu)點(diǎn)，在現(xiàn)代薄膜測量中應(yīng)用非常廣泛。11光學(xué)薄膜的概述薄膜，一種用塑料、膠粘劑、橡膠或其他材料制成的薄而軟的透明薄片。用聚酯薄膜科學(xué)的知識可以解釋為由原子、分子或離子沉積在基片表面形成的二維材料，例如我們常見的光學(xué)薄膜、復(fù)合薄膜、超導(dǎo)薄膜、聚酯薄膜、尼龍薄膜、塑料薄膜等等。薄膜材料是指其厚度介于單原子到幾毫米間的薄金屬或有機(jī)物層。電子半導(dǎo)體功能器件和光學(xué)薄膜是薄膜技術(shù)的主要應(yīng)用，同時(shí)薄膜也被廣泛用于電子電器，機(jī)械，印刷等行業(yè)。本文將主要圍繞光學(xué)薄膜作闡述。光學(xué)薄膜是一種在光在傳播路徑過程中，附著在光學(xué)器件表面的厚度薄而均勻的介質(zhì)膜層，可以通過分層介質(zhì)膜層時(shí)的反射、透射、折射和偏振等特性，從而達(dá)到人們想要的在某一個或是多個波段范圍內(nèi)的光的全部透過或光的全部反射或是光的偏振分離等各特殊形態(tài)的光。同時(shí)，光學(xué)薄膜技術(shù)已成為現(xiàn)代光學(xué)中不可缺少的一個重要組成部分，沒有光學(xué)薄膜，許多現(xiàn)代光學(xué)裝置便無法發(fā)揮效能，從而失去作用。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步與發(fā)展，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于工業(yè)、印刷、醫(yī)療、電器、航天、國防等多個領(lǐng)域。光學(xué)薄膜的應(yīng)用主要包括成像光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)用和非成像光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)用兩個方面，主要實(shí)現(xiàn)光譜選擇、光能量增強(qiáng)及色差均衡等1。12光學(xué)薄膜的發(fā)展現(xiàn)狀121光學(xué)薄膜在國外的發(fā)展現(xiàn)狀早在17世紀(jì)，薄膜的光學(xué)現(xiàn)象就被人們所注意。之后，羅伯特波義爾和羅伯特胡可相繼發(fā)現(xiàn)了所謂的“牛頓環(huán)”現(xiàn)象2，但對于薄膜干涉的物理機(jī)理無法做出解釋。1873年，英國的麥克斯韋對薄膜的干涉現(xiàn)象做出了解釋，并且從理論上為分析薄膜光學(xué)問題所必需的理論奠定了基礎(chǔ)。到了20世紀(jì)30年代，F(xiàn)RAUNHOFER利用化學(xué)方法制備出了減反射層3，從那時(shí)起，便有了光學(xué)薄膜。隨后，隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，在實(shí)驗(yàn)室里研制出了單層反射膜、增透膜、分光膜等光學(xué)薄膜。迄今為止，光學(xué)薄膜已經(jīng)有了將近200年的歷史，現(xiàn)以廣泛的應(yīng)用于天文學(xué)、機(jī)械、建筑、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、軍事、醫(yī)學(xué)、光學(xué)、光電子及印刷等行業(yè)中，并成為了近代光學(xué)中的一個重要分支，在人們的日常生活中也占據(jù)了重要的地位。122光學(xué)薄膜在國內(nèi)的發(fā)展現(xiàn)狀我國的光學(xué)薄膜技術(shù)是在本世紀(jì)50年代才開始發(fā)展的，經(jīng)過了從化學(xué)鍍到真空鍍；從玻璃抽氣系統(tǒng)到金屬抽氣泵；從簡單的薄膜到復(fù)雜的多層薄膜的發(fā)展過程4。到了70年代，隨著科學(xué)技術(shù)與經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，以及在激光技術(shù)、遙感技術(shù)、紅外技術(shù)以及光學(xué)工業(yè)等方面的需要，光學(xué)薄膜技術(shù)也得到了快速的發(fā)展，在光學(xué)薄膜的設(shè)計(jì)與制備、薄膜性能的研究、制備薄膜的材料、鍍膜設(shè)備以及制膜的工藝技術(shù)方面都取得了很大的成就。同時(shí)，在此基礎(chǔ)也形成了一個以研究為主體、涉及真空技術(shù)、薄膜光學(xué)、材料的物理化學(xué)等多方面性的學(xué)科。13光學(xué)薄膜的特點(diǎn)及性能131光學(xué)薄膜的特點(diǎn)光學(xué)薄具有的特點(diǎn)如下（1）表面光滑，膜層之間的界面成幾何分割狀；（2）膜層的折射率在界面上可以發(fā)生躍遷，但在膜層內(nèi)是連續(xù)的；（3）可以是透明的介質(zhì)，也可以是吸收介質(zhì)；（4）可以是法向均勻的，也可以是法向不均勻的。132光學(xué)薄膜的性能光學(xué)薄膜具有如下的性能（1）具有反射功能。依靠反射，可以根據(jù)不同的要求將光束反射到空間中的各個方向。（2）具有減反射功能。依靠減反射，可以將在光學(xué)元件的表面或界面的光束損耗減少到最少。（3）具有光譜調(diào)控功能。依靠光譜調(diào)控功能，可以將光學(xué)系統(tǒng)中的色度實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)換（4）是光學(xué)系統(tǒng)中的相位調(diào)控、偏振調(diào)控以及光電熱等功能中的調(diào)控元件，促進(jìn)了激光技術(shù)、光電子技術(shù)、光通信技術(shù)等現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展5。14光學(xué)薄膜的橢偏測量橢圓偏振儀（簡稱橢偏儀），一種用于探測薄膜厚度、光學(xué)常數(shù)以及材料微結(jié)構(gòu)的光學(xué)測量設(shè)備。它能夠通過測量光束在兩種或兩種以上的介質(zhì)的界面上反射時(shí)偏振態(tài)的變化，從而獲得測量樣品的介電函數(shù)、膜厚、折射率等參數(shù)。它是現(xiàn)代光譜技術(shù)領(lǐng)域中一種重要測量手段，具有高精度、高靈敏度、非接觸和非破壞性且不需要真空等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已被廣泛地應(yīng)用于各種新材料、多層膜物質(zhì)、異質(zhì)結(jié)構(gòu)、表面界面、多層結(jié)構(gòu)、有機(jī)物等物質(zhì)的特性的測量與研究。141橢圓偏振原理橢圓偏振技術(shù)是一種多功能和強(qiáng)大的光學(xué)技術(shù)，通常用來測量薄膜的厚度和介電性質(zhì)（復(fù)數(shù)折射率或介電常數(shù)）。它是一個很敏感的薄膜性質(zhì)測量技術(shù)，且具有非破壞性和非接觸之優(yōu)點(diǎn)。對于入射光入射任何介質(zhì)都存在有反射和透射，是研究兩媒質(zhì)間界面或薄膜中發(fā)生的現(xiàn)象及其特性的一種光學(xué)方法，基于利用偏振光束在界面和薄膜上反射或透射時(shí)出現(xiàn)的偏振態(tài)的變化。橢圓偏振法是利用一束入射光照射樣品表面，通過檢測和分析入射光和反射光偏振狀態(tài)，從而獲得薄膜厚度及其折射率的非接觸測量方法。圖11偏振光在樣品表面的反射原理圖如圖11所示，當(dāng)一束偏振光在樣品表面反射后，可將其分解成在兩個互相垂直的方向上的分量波振動面平行于入射面的光稱為P波，振動面垂直于入射面的光成為S波。測量時(shí)，首先需要對根據(jù)橢圓偏振技術(shù)制成的橢圓偏振儀的光路進(jìn)行調(diào)節(jié)，使光源經(jīng)過反射鏡反射后成形成平行光，經(jīng)偏振片將平行光轉(zhuǎn)換成線偏振光。線偏振光入射到被測薄膜表面后得到反射光，其偏振狀態(tài)必將發(fā)生變化。用單色儀將光路進(jìn)行分光，再用光電探測器將光信號轉(zhuǎn)變成電信號，送入計(jì)算機(jī)用相關(guān)軟件進(jìn)行分析。測量時(shí)，首先確定光線經(jīng)過的第一個偏振片是否放在通光軸為零度的位置，然后將待測薄膜放在起偏器和檢偏器的中間，插入1/4的玻片，旋轉(zhuǎn)玻片至消光。此時(shí)薄膜的光軸與設(shè)備的光軸平行。最后將起偏器的通光軸放在45度的地方，開始用軟件對待測樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)測量。由計(jì)算機(jī)分析計(jì)算出薄膜各光學(xué)性能參數(shù)。橢圓偏振光法需要測定兩個參數(shù)和，的物理意義為反射前后P波、S波相位相差的差別；稱為偏振角，TAN代表反射前后P波、S波振幅比比值正切值的變化；為反射光與入射光振幅之比，則通過FRESNEL系數(shù)P、S和反射表面的光學(xué)常數(shù)NNIK，可將這些參數(shù)用下述方程來描述6ISEXTAN11142橢圓偏振儀概述橢圓偏振技術(shù)是一種測量物體光學(xué)性能的特殊而有效的技術(shù)，它通過分析偏振光在界面上或薄膜中反射時(shí)光偏振態(tài)的變化來研究界面與薄膜特性的一種方法。這一技術(shù)被廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、材料、生物、電子、機(jī)械、冶金和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。而在測量時(shí)用到的儀器便是橢圓偏振儀，它是一種偏振態(tài)測試設(shè)備，從光源開始到探測器之間配置著各種光學(xué)元件，根據(jù)光學(xué)元件配置的不同，可以將橢圓偏振儀分為“零”偏振型、偏振調(diào)制型和回轉(zhuǎn)元件型等7。在這里主要講解“零”偏振型和偏振調(diào)制型。“零”偏振型，其結(jié)構(gòu)一般如下光源起偏器補(bǔ)償器樣品檢偏器探測器在進(jìn)行測試之前，起偏器、補(bǔ)償器和檢偏器都需要調(diào)整到“零”消化。通常這個過程都是手動完成，測量過程不僅緩慢而且很難作分光測量，但是測量比較精確，系統(tǒng)誤差非常小。偏振調(diào)制型，其一般結(jié)構(gòu)如下所示光源起偏器調(diào)制器樣品檢偏器探測器調(diào)制器是用來反映時(shí)間與延滯的關(guān)系，為了實(shí)現(xiàn)分光測量必須對每一波長調(diào)整調(diào)制幅度。由于調(diào)制器對環(huán)境溫度有很強(qiáng)的敏感性，因而儀器標(biāo)定的穩(wěn)定性較差?；剞D(zhuǎn)元件型是總有一個偏振元件以1060HZ的速度回轉(zhuǎn)。143橢圓偏振儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及其優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)1431橢圓偏振儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)橢圓偏振儀常用的光學(xué)元件主要有光源、偏振器件、補(bǔ)償器、光束調(diào)節(jié)器和探測器8。如圖12所示，圖12橢圓偏振儀的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖（1）光源橢圓偏振儀的理想光源是強(qiáng)度穩(wěn)定,從紫外190NM到近紅外整個波長范圍內(nèi)輸出近似為常數(shù)。目前大多選用XE或HGXE燈是比較合理的，但是它在UV低于260NM強(qiáng)度較弱，而在8801010NM具有很強(qiáng)的原子輻射譜線。此外，有的儀器用激光作光源進(jìn)行單色橢圓偏振測量。（2）偏振器件偏振器是一種獲得或檢驗(yàn)偏振光的光學(xué)器件，分為起偏器和檢偏器。理想的偏振器只能在一個方向傳遞偏振的光，而不能傳遞任何沿著它垂直方向偏振的光。偏振器能將任何偏振態(tài)的光變成線偏振光并定向于傳輸軸。（3）補(bǔ)償器補(bǔ)償器又稱為延滯器，它可以精確地作90度或1/4波長的延滯。補(bǔ)償器可以由反折射薄片或拋光的斜方形晶體構(gòu)成。這種元件的精確延滯與光學(xué)調(diào)整和所用光的波長有關(guān)。有的橢偏測量系統(tǒng)利用能將線偏振光變成圓偏振光的補(bǔ)償器。同時(shí)，在特殊情況下，補(bǔ)償器能夠簡單地在兩垂直的線偏振器之間引入位相延滯。旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償器與旋轉(zhuǎn)偏振器相結(jié)合能夠?qū)⒎瞧窆庾兂蓹E圓偏振光。（4）光束調(diào)制器光束調(diào)節(jié)器通常有兩種，一種是機(jī)械調(diào)制器斬波器，可以實(shí)現(xiàn)光束強(qiáng)度簡諧地調(diào)制為了隨后的同步探測；另一種是電光或磁光調(diào)制器，用于光束強(qiáng)度電光或偏振態(tài)磁光的簡諧擾動，為了隨后的同步探測，這種調(diào)制器一般難以標(biāo)定和維護(hù)，對溫度特別敏感并且價(jià)格相當(dāng)昂貴?，F(xiàn)在還有一種光彈型調(diào)制器用于橢偏儀中。（5）光電探測器通常用于橢偏儀的光電探測器有三種，即光電倍增管、硅光電池和INGAAS，前者對偏振態(tài)敏感，后兩種則不敏感，并且在很寬范圍內(nèi)對光束強(qiáng)度具有線性響應(yīng)。此外，也有采用硅光二極管列陣作為探測器的。1432橢圓偏振儀的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)橢圓偏振儀的主要特點(diǎn)是可以同時(shí)獲得材料的介電函數(shù)的實(shí)部和虛部，不必利用KRAMERSKRONIG（KK）關(guān)系去從其中某個參數(shù)求解另外一個參數(shù)；具有原子層量級測量靈敏度，可適宜表征表面界面，如檢測表面清洗、沉積、薄膜的除去和外延層的生長；具有非破壞性檢測等。其具體如下9（1）測量的對象廣泛?？梢詼y量透明薄膜，無膜固體樣品，多層膜，吸收性膜和眾多性能不同的、吸收程度也不同的薄膜，甚至是強(qiáng)吸收的薄膜。（2）方式靈活。既可以測量反射薄膜，也可以測量透射薄膜。（3）被測量的物體尺寸可以很小。（4）測量的速度很快。（5）在橢偏測量光譜中，被測對象的結(jié)構(gòu)信息蘊(yùn)含在反射或透射出來的偏振光束中，通過光束本身與物質(zhì)的相互作用將前后產(chǎn)生的偏振狀態(tài)振幅、相位的改變反映出來。（6）測量精度高。橢圓偏振光譜的工作原理雖然建立在經(jīng)典電磁波理論上，但實(shí)際上它具有原子層級的靈敏度。對薄膜的測量準(zhǔn)確度可以精確到1NM，相當(dāng)于單原子層的厚度。（7）非苛刻性測量。測量的樣品可以是塊體材料與薄膜，由于它可測得物質(zhì)在一個波長范圍內(nèi)介電函數(shù)的實(shí)部和虛部，信息量較多，可對固體樣品作精細(xì)分析。（8）能同時(shí)分別測量出多個物理量。橢圓偏振測量能夠直接得到光學(xué)常數(shù)的實(shí)部和虛部，不需要KK關(guān)系。它可以同時(shí)測出待測樣品的厚度、折射率、介電函數(shù)和吸光系數(shù)等物理量。144橢圓偏振的發(fā)展現(xiàn)狀1441國外發(fā)展現(xiàn)狀橢圓偏振測量儀從1945年問世以來,人們在這個領(lǐng)域里,無論在理論上或應(yīng)用上都做了大量工作。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,現(xiàn)在已經(jīng)出現(xiàn)了多種新型的智能化的儀器裝置,以適應(yīng)當(dāng)前薄膜科學(xué)的發(fā)展。1887年DRUDE第一次提出了橢圓偏振理論，隨后建立了第一套實(shí)驗(yàn)裝置，并成功的測量了多重金屬的光學(xué)常數(shù)。1945年，ROTHEN提出了橢圓偏振儀一詞10。之后，橢圓偏振儀便開始快速發(fā)展，并廣泛應(yīng)用于薄膜測量領(lǐng)域11。到了20世紀(jì)60年代，研制出了用馬達(dá)來驅(qū)動的自動消光橢圓偏振儀12和利用光電效應(yīng)原理的自動消光橢圓偏振儀13隨著經(jīng)濟(jì)技術(shù)的蓬勃發(fā)展，20世紀(jì)70年代，微計(jì)算機(jī)處理技術(shù)的興起促進(jìn)了橢圓偏振測量技術(shù)的發(fā)展。1975年，美國科學(xué)家ASPNES14利用光柵單色儀產(chǎn)生可變波長的原理，設(shè)立了以220NM720NM為波長范圍的計(jì)算機(jī)化的旋轉(zhuǎn)檢偏器自動橢圓偏振儀,可以測量不同波長下的固體材料的光學(xué)特性。之后，又研制出了2544MS的紅外自動橢圓偏振儀，從而使得波長從紫外、可見光區(qū)發(fā)展到紅外范圍。目前，國外的橢圓偏振儀已經(jīng)開始商品化、小型化，其自動化程度高，既可以用于在線測量薄膜生長情況的橢圓偏振儀，也可以用于測量薄膜樣品的橢圓偏振儀，它的波長范圍已經(jīng)包括紅外、紫外和可見15。同時(shí)，國外的橢圓偏振儀早已作為產(chǎn)品出售，目前在國際市場上占據(jù)主導(dǎo)地位的有美國的WOOLLAM公司、法國的JOBINYVON公司和SOPRA公司等幾家16。1442國內(nèi)發(fā)展現(xiàn)狀我國的橢圓偏振技術(shù)最早開始于20世紀(jì)60年代末，是由中山大學(xué)莫黨教授等人開始研究的。到了70年代中期，他們研究制造出了我國的第一臺單波長消光橢圓偏振儀TP75型17。隨后又研制出了波長范圍為260NM860NM的TPP1型旋轉(zhuǎn)檢偏器式波長掃描光度橢圓偏振儀18，在80年代分別實(shí)現(xiàn)了激光光源橢圓偏振儀和橢圓偏振光譜儀的自動化19。1996年，朱德瑞等人對TPP1型橢圓偏振儀進(jìn)行了自動化改造20，用計(jì)算機(jī)控制整個測量過程，方便測量與取樣，在我國的科研中起到了重要的作用。目前，橢圓偏振測量技術(shù)不斷地向更高層次發(fā)展，主要表現(xiàn)為（1）儀器的自動化程度不斷被提高，并縮短了單次測量時(shí)間，能夠?qū)焖俟に囘^程或變化進(jìn)行測量；（2）波長范圍不斷擴(kuò)展變大，分別向長波段和段波段發(fā)展；（3）不斷向更復(fù)雜的對象和更新的應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展，并解決橢圓偏振測量中結(jié)構(gòu)模型化的問題和尋找數(shù)據(jù)處理最優(yōu)的方法。145橢圓偏振儀的應(yīng)用近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步與發(fā)展，以及各個行業(yè)的應(yīng)用與需求的不斷擴(kuò)大，橢圓偏振技術(shù)逐漸應(yīng)用到了物理、化學(xué)、材料科學(xué)、微電子技術(shù)、薄膜技術(shù)、冶金學(xué)、表面界面技術(shù)、天文學(xué)、生物學(xué)和醫(yī)學(xué)等方面21。1451固體薄膜的光學(xué)參數(shù)的測量用橢圓偏振技術(shù)可以對單層膜、雙層膜甚至多層膜進(jìn)行橢偏測量，得到材料的厚度D、折射率N和吸收系數(shù)K，通過相關(guān)計(jì)算得到其介電常數(shù)。近年來也實(shí)現(xiàn)了對超晶格、粗糙表面、界面的測量。1452物理與化學(xué)吸附用橢圓偏振技術(shù)方法在現(xiàn)場，可以無損壞地研究與氣態(tài)、液態(tài)周圍媒質(zhì)相接觸的表面上吸附分子或原子形態(tài)的問題。1453界面與表面的測量橢圓偏振技術(shù)廣泛應(yīng)用于研究在各種不同環(huán)境中的材料的表面的氧化和粗糙程度，以及材料接觸界面的分析。1454在電化學(xué)方面的應(yīng)用對于離子吸附、陽極氧化、鈍化、腐蝕及電拋光等電化學(xué)過程，可以現(xiàn)場深入地研究電極電解液界面過程。1455微電子領(lǐng)域的應(yīng)用在微電子領(lǐng)域中，可以研究薄膜的表面狀況、薄膜厚度、半導(dǎo)體的表面以及不同材料的界面情況等；對于高技術(shù)材料的研究及其它新領(lǐng)域例如高溫超導(dǎo)材料、低維材料、導(dǎo)電聚合物以及光電子學(xué)、聲光學(xué)和集成光學(xué)、激光技術(shù)等領(lǐng)域，橢圓偏振技術(shù)還可以用來研究固體表面的輻射損傷。15研究的主要內(nèi)容本論文主要包括以下內(nèi)容1二氧化硅溶膠溶液的制備根據(jù)溶膠凝膠法，在一定量的無水乙醇中加入少量硅酸乙酯之溶液，在電動攪拌器攪拌的過程中，緩慢的加入一定的水和鹽酸。通過攪拌，得到所需濃度的二氧化硅溶膠溶液。2二氧化鈦溶膠溶液的制備采用溶膠凝膠法，在一定量的無水乙醇中加入少量的鈦酸丁酯溶液，在電動攪拌器攪拌的過程之中，緩慢的加入一定量的鹽酸和水。通過攪拌，得到所需濃度的二氧化鈦溶液。3二氧化硅與二氧化鈦薄膜的制備采用浸漬提拉法，用自己設(shè)計(jì)好的浸漬提拉機(jī)以一定的提拉速度將基片（載玻片）從制備好的二氧化硅和二氧化鈦溶膠溶液中提拉出來，從而制得兩種薄膜。然后用真空電阻爐在350400攝氏度的溫度下烘干這兩種薄膜。4二氧化硅與二氧化鈦薄膜的橢偏測量用SC630全自動橢圓偏振光譜儀測量兩種薄膜的光學(xué)參數(shù)，測量得到兩種薄膜的薄膜厚度D、折射率N及吸光系數(shù)K。5數(shù)據(jù)處理與討論將測量得到的數(shù)據(jù)用EXCL表格處理后，用ORIGIN70軟件作圖。然后根據(jù)圖分析討論薄膜性能。2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)21實(shí)驗(yàn)藥品和儀器實(shí)驗(yàn)中所用到的實(shí)驗(yàn)藥品和儀器規(guī)格如下表21實(shí)驗(yàn)所需的藥品和儀器儀器或藥品名稱分子式規(guī)格生產(chǎn)廠家全自動橢圓偏振光譜儀SC630上海三科儀器有限公司精密增力電動攪拌器JJ1常州國華電器有限公司真空電阻爐遼寧省愛發(fā)科中北真空有限公司自制的浸漬提拉機(jī)鈦酸丁酯TIOC4H94500ML（分析純）天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所硅酸乙酯SIOC2H54500ML（分析純）天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所無水乙醇C2H5OH500ML（分析純）天津市富宇精細(xì)化工研究所鹽酸HCL36100ML泰州市茶馬商貿(mào)有限公司蒸餾水H2O500ML22SIO2與TIO2光學(xué)薄膜的制備221SIO2光學(xué)薄膜的制備制備SIO2薄膜前，首先要配制SIO2溶膠溶液，同時(shí)將濃度為36的鹽酸稀釋成濃度為03的鹽酸。SIO2薄膜用硅酸乙酯（SIOC2H54）（分析純）來制備，其中SIO2的含量約為40，配制時(shí)3毫升的硅酸乙酯加05毫升的蒸餾水，另外加入溶度為03的鹽酸作水解的催化劑，100ML溶液中加入1ML的鹽酸。配制溶液時(shí)各種化學(xué)藥品的加入順序是無水乙醇、硅酸乙酯、蒸餾水、鹽酸。硅酸乙酯的完全水解最終會生成二氧化硅和乙醇，其反應(yīng)原理方程式可表示如下SIOC2H544H2OSIO24C2H5OH實(shí)驗(yàn)中配置四種不同濃度的硅酸乙酯溶液，濃度分別為5、10、15和20，各種藥品用量如下表22配置不同濃度的硅酸乙酯（單位100ML）藥品硅酸乙酯/ML蒸餾水/ML03鹽酸/ML無水乙醇/ML55253895101053821515753745濃度202010367配制溶液時(shí)，首先將燒杯洗干凈，然后放在烘干箱中烘干。在干燥的燒杯中加入所需的無水乙醇溶液，然后將硅酸乙酯溶液緩慢加入到無水乙醇中，配制成硅酸乙酯酒精溶液，用JJ1精密增力電動攪拌器以一定的攪拌速度攪拌。在攪拌的過程中緩慢的加入蒸餾水，不能加入過快，以免硅酸乙酯水解過快而沉淀，在加入蒸餾水的同時(shí)，用吸管將03的鹽酸一滴一滴地加入到攪拌的溶液中，要控制好滴加鹽酸的速度。待攪拌20分鐘后，便可停止攪拌，此時(shí)硅酸乙酯溶液已完全水解，形成SIO2溶膠溶液。涂覆的基片選用的是顯微鏡用的載玻片，將載玻片用蒸餾水浸泡30分鐘，然后在烘干箱中烘干。將烘干的載玻片垂直插入到配制好的SIO2溶膠溶液中，用設(shè)計(jì)好的可以控制提拉速度的提拉機(jī)以一定的速度將載玻片提拉到空氣中，粘附在載玻片上的溶液中的乙醇部分揮發(fā)，待載玻片干燥后，再將其放入到420的真空電阻爐中培燒1個小時(shí)，使載玻片上多余的水分和乙醇蒸發(fā)，最后在載玻片上生成透明的SIO2薄膜。221TIO2光學(xué)薄膜的制備制備TIO2光學(xué)薄膜，選用的是鈦酸丁酯（TIOC4H94）（分析純）溶液，其中鈦的含量不低于98。配制時(shí)1毫升的鈦酸丁酯需加入05毫升的蒸餾水，另外加入溶度為03的鹽酸作為水解的催化劑，100ML溶液中加入3ML的鹽酸。無水乙醇作為溶劑，起著分散鈦酸丁酯的作用，使其分散均勻并增大其流動性，減小鈦酸丁酯的水解速率。配制溶液時(shí)各種化學(xué)藥品的加入順序與配制SIO2溶膠溶液的順序是一樣的，即無水乙醇、鈦酸丁酯、蒸餾水、鹽酸。鈦酸丁酯的完全水解最終會生成二氧化鈦和丁醇，其反應(yīng)的化學(xué)方程式可表示如下TIOC4H944H2OTIO24C4H9OH實(shí)驗(yàn)中配制四種不同濃度的鈦酸丁酯溶液，其濃度分別為5、10、15和20，配制100毫升的溶液時(shí)所需的各種化學(xué)藥品的用量如下表23配制不同濃度的鈦酸丁酯溶液（單位100ML）藥品鈦酸丁酯/ML蒸餾水/ML03鹽酸/ML無水乙醇/ML55253895101053821515753745濃度202010367配制溶液時(shí)，首先將燒杯清洗干凈，然后放在烘干箱中烘干。在干燥的燒杯中加入所需的無水乙醇溶液，然后將鈦酸丁酯溶液緩慢加入到無水乙醇中，配制成鈦酸丁酯酒精溶液，用JJ1精密增力電動攪拌器以一定的攪拌速度攪拌。在攪拌的過程中緩慢的加入蒸餾水，不能加入過快，以免硅酸乙酯水解過快而沉淀，在加入蒸餾水的同時(shí)，用吸管將03的鹽酸一滴一滴地加入到攪拌的溶液中，要控制好滴加鹽酸的速度。由于鈦酸丁酯水解速度太快，所以在加入蒸餾水之前先加入1毫升的03鹽酸，然后再加入蒸餾水和剩下的鹽酸。待攪拌20分鐘后，便可停止攪拌，此時(shí)鈦酸丁酯溶液已完全水解，形成TIO2溶膠溶液。涂覆的基片仍選用的是顯微鏡用的載玻片，將載玻片用蒸餾水浸泡30分鐘，然后在烘干箱中烘干。將烘干的載玻片垂直插入到配制好的TIO2溶膠溶液中，用設(shè)計(jì)好的可以控制提拉速度的提拉機(jī)以一定的速度將載玻片提拉到空氣中，粘附在載玻片上的溶液中的丁醇部分揮發(fā)，待載玻片干燥后，再將其放入到440的真空電阻爐中培燒1個小時(shí)，使載玻片上多余的水分和丁醇蒸發(fā)，最后在載玻片上生成透明的TIO2薄膜。23SIO2與TIO2光學(xué)薄膜的橢偏測量231SC630全自動橢圓偏振光譜儀的操作SC630全自動橢圓偏振光譜儀是一種新型的全自動的儀器，操作簡單，同時(shí)省去了復(fù)雜的數(shù)據(jù)計(jì)算過程，通過計(jì)算機(jī)直接讀出測量所需的數(shù)據(jù)。該儀器具有寬范圍、高精度、強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析功能，允許用戶自定義，全波長多角度同時(shí)數(shù)據(jù)擬合的特點(diǎn)。既可以適合于各科研院所對介電、半導(dǎo)體、金屬、有機(jī)物等各種材料的光學(xué)特性、結(jié)構(gòu)特征、生長過程和材料質(zhì)量的快速測試,也可以對更多未知材料開展研究工作。如圖21所示，SC630全自動橢圓偏振光譜儀包括以下三部分橢圓偏振儀主機(jī)；控制箱（包括單色儀）；計(jì)算機(jī)。中間的部分便是橢圓偏振儀主機(jī)部分，它是由入射臂、出射臂、準(zhǔn)直用激光器支架、樣品臺、角度計(jì)和支架組成的。圖21SC630全自動橢圓偏振光譜儀同時(shí)，SC630全自動橢圓偏振光譜儀的操作過程如下（1）測量前的準(zhǔn)備打開氙燈電源開關(guān)打開主機(jī)電源開關(guān)打開計(jì)算機(jī)電源開關(guān)預(yù)熱2030分鐘。（2）運(yùn)行程序點(diǎn)擊桌面上的SC630圖標(biāo)，進(jìn)入程序界面。（3）HARDWARE窗口點(diǎn)擊界面右上方WINDOWHARDWARE，進(jìn)入到HARDWARE窗口（試驗(yàn)窗口）。（4）初始化系統(tǒng)點(diǎn)擊HARDWARE窗口，在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前必須先進(jìn)行系統(tǒng)初始化，點(diǎn)擊EXPERIMENTINITIALIZATION，窗口顯示“ITISINITIALIZING,PLEASEWAIT”，進(jìn)入初始化狀態(tài)。（5）樣品垂直1點(diǎn)擊ALIGNMENTALIGNSAMPLE，入射臂和出射臂運(yùn)行至70度；2打開準(zhǔn)直用激光器電源；3順時(shí)針或逆時(shí)針調(diào)整樣品臺下面的兩個俯仰調(diào)整螺釘，使得準(zhǔn)直用激光器發(fā)出的光經(jīng)樣品反回到它的出光孔；4在出射臂入光孔上放入樣品對光套，調(diào)節(jié)樣品的高低調(diào)節(jié)盤，使得入射臂發(fā)出的白光經(jīng)樣品反射后到達(dá)出射臂的入光孔；5按照上述兩條的操作重新檢查，調(diào)整樣品的俯仰和高低，直至正確為止；6點(diǎn)擊對話框中的OK，顯示關(guān)閉準(zhǔn)直用激光器提示窗口，關(guān)閉準(zhǔn)直用激光器電源；7點(diǎn)擊對話框中的CLOSE，樣品準(zhǔn)直過程結(jié)束。（6）樣品測試點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)窗口的EXPERIMENTSTARTEXPERIMENT，窗口跳出參數(shù)設(shè)置的對話框。分別輸入測試的入射角度、波長范圍以及波長間隔，然后點(diǎn)擊對話框中的START自動進(jìn)入測試狀態(tài)，窗口上方顯示“DONTDOOTHEROPERATION”，然后顯示測試圖譜，直至窗口顯示“MEASUREMENTISOVER”,測試結(jié)束。（7）數(shù)據(jù)保存點(diǎn)擊FILESAVEAS可以把實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)保存到自己定義的目錄下面。232SIO2與TIO2光學(xué)薄膜的參數(shù)測量按照SC630全自動橢圓偏振光譜儀的操作過程，在機(jī)器預(yù)熱結(jié)束后，將要測的薄膜中的一個載玻片放在樣品臺上，待計(jì)算機(jī)完成初始化后，對樣品進(jìn)行樣品垂直，由于光在薄膜表面發(fā)生漫反射，所以只有部分白光進(jìn)入到出射光孔中，但不影響測量結(jié)果。所有的調(diào)整結(jié)束后，點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)開始，設(shè)置測量角度分別為40度、50度和60度，測量波長的范圍為2501700NM，測量間隔為10NM，設(shè)置結(jié)束后開始數(shù)據(jù)測量。數(shù)據(jù)測量結(jié)束后，將數(shù)據(jù)保存到自定義的文件夾中，將顯示圖譜的窗口關(guān)閉，點(diǎn)擊試驗(yàn)窗口，打開剛才保存的數(shù)據(jù)，就可以點(diǎn)擊生成數(shù)據(jù)窗口，同時(shí)在圖譜窗口顯示出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖譜和理論數(shù)據(jù)圖譜。在圖譜顯示窗口中，點(diǎn)擊圖譜的縱坐標(biāo)，可以改變顯示的變量，然后導(dǎo)出試驗(yàn)所需的關(guān)于折射率N、吸光系數(shù)K的數(shù)據(jù)，保存到自定義的文件夾中。依照上述的描述，完成對SIO2、TIO2光學(xué)薄膜的參數(shù)測量，同時(shí)記錄下這兩種薄膜的折射率與吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)。同時(shí)利用軟件進(jìn)行多次擬合，從而得出測量樣品的薄膜厚度，每個樣品對應(yīng)唯一的一個厚度。3結(jié)果與討論31SIO2光學(xué)薄膜的測量數(shù)據(jù)的處理311實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理將導(dǎo)出的數(shù)據(jù)用記事本打開，將這些數(shù)據(jù)導(dǎo)入到EXCL表格中，可以得到我們所需要的數(shù)據(jù)即折射率N、吸光系數(shù)K以及薄膜的厚度D。然后用ORIGIN70軟件作圖，作出橫軸以波長（WAVELENGTH或者溶液濃度C為變量，縱軸以薄膜厚度D、吸光系數(shù)K或折射率N為變量的圖，并將其保存為圖片的格式。312實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析3121測量角度對薄膜折射率和吸光系數(shù)的影響在溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定的條件下，測量的薄膜折射率的數(shù)據(jù)如圖31A、圖31B、圖31C所示（ABC圖315SIO2溶液在A02CM/S、B03CM/S、C04CM/S不同測量角度下的折射率當(dāng)溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，在波長范圍為250500NM時(shí)，薄膜的折射率值波動比較大；波長范圍為5001100NM時(shí)，薄膜的折射率值的波動逐漸減??；當(dāng)波長大于1100NM時(shí)，折射率趨于穩(wěn)定狀態(tài)。同時(shí)對比，可以得出，當(dāng)濃度、提拉速度一定時(shí)，測量角度越大，薄膜的折射率值越趨于穩(wěn)定狀態(tài)。在溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定的條件下，測量薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖32A、圖32B、圖32C所示ABC圖325SIO2溶液在A02CM/S、B03CM/S、C04CM/S不同測量角度下的吸光系數(shù)當(dāng)溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，在波長范圍為2501100NM時(shí)，薄膜的吸光系數(shù)波動范圍比較大；當(dāng)波長大于1100NM時(shí)，薄膜的吸光系數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定。同時(shí)，當(dāng)溶液濃度、提拉速度一定時(shí)，隨著測量角度的增大，薄膜的吸光系數(shù)也不斷趨于穩(wěn)定狀態(tài)。造成薄膜的折射率和吸光系數(shù)隨著測量角度的變化而變化的這種現(xiàn)象，主要是因?yàn)樵跍y量過程中，測量所用的波長是確定的，隨著測量角度的變化，從而造成橢圓偏振測定的兩個參數(shù)和發(fā)生了一定的變化，從而造成薄膜的折射率和厚度發(fā)生了變化。由此可見，在溶液濃度、提拉速度一定的條件下，隨著測量角度的增大，薄膜的折射率和吸光系數(shù)都不斷地趨于穩(wěn)定狀態(tài)，測量值也越來越精確。其他的溶液濃度、提拉速度一定時(shí)，薄膜的折射率與吸光系數(shù)的變化趨勢與上述的描述相同，詳見附錄。3122提拉速度對薄膜折射率和吸光系數(shù)的影響當(dāng)溶液濃度、測量角度一定時(shí)，測量所得的薄膜的折射率的數(shù)據(jù)如圖33A、圖33B、圖33C所示ABC圖335SIO2溶液在A40度、B50度、C60度不同提拉速度下的折射率當(dāng)溶液的濃度、測量角度一定時(shí)，隨著提拉速度的增大，當(dāng)波長范圍為250500NM時(shí)，薄膜的折射率增大，且波動范圍較大；當(dāng)波長范圍為5001100NM時(shí)，薄膜的折射率不再增大，波動也逐漸減??；當(dāng)波長大于1100NM時(shí)，薄膜折射率區(qū)域一種穩(wěn)定的狀態(tài)，基本保持不變。同時(shí)，隨著提拉速度的增大，薄膜的折射率也越來越穩(wěn)定。這是因?yàn)樘崂俣葲Q定了覆膜時(shí)薄膜的厚度以及薄膜表面的均勻性，提拉速度越快，粘附在載玻片上的溶液太多，來不及蒸發(fā)，造成薄膜上薄下厚現(xiàn)象，使得薄膜表面不均勻，造成測量的折射率波動較大。當(dāng)溶液濃度、測量角度一定時(shí)，測量所得的薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖34A、圖34B、圖34C所示ABC圖345SIO2溶液在A40度、B50度、C60度不同提拉速度下的吸光系數(shù)當(dāng)溶液濃度、測量角度一定時(shí)，隨著覆膜時(shí)的提拉速度的變化，吸光系數(shù)的變化呈現(xiàn)出不同的狀態(tài)。當(dāng)波長范圍為2501100NM時(shí)，吸光系數(shù)值的變化波動比較大；當(dāng)波長大于1100NM時(shí)，吸光系數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定，呈現(xiàn)一定值。并由圖可知，隨著提拉速度的增大，薄膜的吸光系數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定，并呈現(xiàn)一個定值。因?yàn)樘崂俣葲Q定了覆膜時(shí)薄膜的厚度以及薄膜表面的均勻性，提拉速度越快，粘附在載玻片上的溶液太多，來不及蒸發(fā)，造成薄膜上薄下厚現(xiàn)象，使得薄膜表面不均勻，造成測量的吸光系數(shù)波動較大。由此可見，提拉速度對薄膜的折射率和吸光系數(shù)有一定影響程度。當(dāng)溶液濃度、測量角度一定時(shí)，隨著提拉速度的增大，薄膜的折射率和吸光系數(shù)的變化越穩(wěn)定，同時(shí)測量值也更加精確。其他的溶液濃度、測量角度一定時(shí)，所測得的薄膜折射率和吸光系數(shù)的變化趨勢與上述的描述相同，詳見附錄。3123溶液濃度對薄膜折射率和吸光系數(shù)的影響當(dāng)測量角度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，測量所得的薄膜的折射率系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖35A、圖35B、圖35C所示ABC圖35在A40度02CM/S、B50度02CM/S、C60度02CM/S不同濃度測量條件的折射率當(dāng)薄膜的測量角度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，隨著溶液濃度的變化，薄膜的折射率呈現(xiàn)一定的變化。當(dāng)波長范圍為250500NM時(shí)，折射率值的變化波動太大，但保持逐漸增大的趨勢；當(dāng)波長范圍為5001100NM時(shí)，折射率的值波動還是很大，但不再有增大的趨勢；當(dāng)波長大于1100NM時(shí)，折射率值趨于穩(wěn)定的狀態(tài)，并趨于一定值。這是因?yàn)槿芤簼舛容^大時(shí)，溶液中的硅酸乙酯溶液不能完全水解，使得溶液的粘度增大，薄膜的厚度也增加，從而造成測量時(shí)折射率的不穩(wěn)定性。由此可見，當(dāng)薄膜的測量角度、提拉速度不變時(shí)，隨著溶液濃度的增大，薄膜的折射率由波動較大逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài)，并趨于一個定值。當(dāng)測量角度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，測量所制得的薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖36A、圖36B、圖36C所示ABC圖36在A40度02CM/S、B50度02CM/S、C60度02CM/S不同濃度測量條件的吸光系數(shù)當(dāng)薄膜的測量角度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，隨著溶液濃度的變化，薄膜的吸光系數(shù)呈現(xiàn)一定的變化。當(dāng)波長范圍為250400NM時(shí)，折射率值的變化波動太大，但保持逐漸增大減小的趨勢；當(dāng)波長范圍為4001100NM時(shí)，折射率的值波動還是很大，但不再有減小的趨勢；當(dāng)波長大于1100NM時(shí)，折射率值趨于穩(wěn)定的狀態(tài)，并趨于一個定值。由此可見，當(dāng)薄膜的測量角度、提拉速度不變時(shí)，隨著溶液濃度的增大，薄膜的折射率由波動較大逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài)，并趨于一個定值，呈現(xiàn)先減小后保持不變的趨勢。這是因?yàn)槿芤簼舛容^大時(shí)，溶液中的硅酸乙酯溶液不能完全水解，使得溶液的粘度增大，薄膜的厚度也增加，從而造成測量時(shí)吸光系數(shù)的不穩(wěn)定性。由此可見，當(dāng)薄膜的測量角度、提拉速度不變時(shí)，隨著溶液濃度的增大，薄膜的吸光系數(shù)由波動較大逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài)，并趨于一個定值。其他的溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，測量所得的薄膜的折射率與吸光系數(shù)的變化趨勢與上述描述的相同，詳見附錄。3124溶液濃度對薄膜厚度的影響圖37是實(shí)驗(yàn)測量得到的溶液濃度與薄膜厚度的關(guān)系曲線圖。如圖所示，當(dāng)覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，薄膜的厚度隨著溶液濃度的增大而增大。這是因?yàn)槿芤簼舛茸兇髸r(shí)，它的粘度也隨著變大，使得粘附在基片上的溶液增加，造成厚度增加。當(dāng)溶液的濃度一定時(shí)，隨著提拉速度的增大，薄膜的厚度也增加。由于提拉速度太快，粘附在基片上的溶液不能快速的蒸發(fā)，使得基片上形成上薄下厚的薄膜。圖37SIO2薄膜的厚度與溶液濃度的關(guān)系由此可見，溶液的濃度與覆膜時(shí)的提拉速度是控制薄膜厚度的兩個重要因素。因此，在實(shí)驗(yàn)中，可以將溶液濃度作為一個定值，通過調(diào)節(jié)覆膜時(shí)的提拉速度來調(diào)節(jié)薄膜的厚度。同時(shí)，由上圖可以知道，提拉速度的快慢也會影響薄膜厚度的均勻性。當(dāng)提拉速度太快時(shí)，粘附在載玻片上的溶液太多，不能夠及時(shí)將多余的水分和乙醇蒸發(fā)，使得溶液在重力的作用下向下流動，從而造成薄膜的膜層呈上薄下厚的現(xiàn)象。所以，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該選取合適的提拉速度，從而制得厚度均勻的薄膜。32TIO2光學(xué)薄膜的測量數(shù)據(jù)的處理321實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理TIO2薄膜的數(shù)據(jù)處理方式與SIO2薄膜的處理方式相同，即將導(dǎo)出的數(shù)據(jù)用記事本打開，然后將這些數(shù)據(jù)導(dǎo)入到EXCL表格中，通過處理得到我們所需要的數(shù)據(jù)即TIO2薄膜的折射率N、吸光系數(shù)K以及薄膜的厚度D。然后用ORIGIN70軟件作圖，作出橫軸以波長（WAVELENGTH或者溶液濃度C為變量，縱軸以薄膜厚度D、吸光系數(shù)K或折射率N為變量的圖，并將其保存為圖片的格式。322實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析3221測量角度對薄膜的折射率與吸光系數(shù)影響在溶液濃度、測量角度一定的條件下，測量所得的TIO2薄膜的折射率的數(shù)據(jù)如圖38A、圖38B、圖38C所示ABC圖385TIO2溶液在A02CM/S、B03CM/S、C04CM/S不同測量角度下的折射率當(dāng)溶液的濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，隨著測量角度的變化，薄膜的折射率也呈現(xiàn)一定的變化。當(dāng)波長范圍為250400NM時(shí)，薄膜的折射率波動較大，并且呈現(xiàn)出隨著測量波長的增大，薄膜折射率也增大，在400NM時(shí)達(dá)到最大值；當(dāng)波長范圍為4001100NM時(shí)，折射率隨著測量薄膜的增大而緩慢減小，且測量角度越大，折射率值越穩(wěn)定；當(dāng)波長大于1100NM時(shí)，折射率的變化趨于穩(wěn)定狀態(tài)。這主要是因?yàn)樵跍y量過程中，測量所用的波長是確定的，隨著測量角度的變化，從而造成橢圓偏振法測定的兩個參數(shù)和發(fā)生了一定的變化，從而造成薄膜的折射率和厚度發(fā)生了變化。由此可見，在溶液的濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，測量角度的變化對薄膜的折射率的測量有一定的影響。隨著測量角度的增大，薄膜的折射率越趨于穩(wěn)定狀態(tài)，測量值也越精確。當(dāng)溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，測量所得的薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖39A、圖39B、圖39C所示ABC圖395TIO2溶液在A02CM/S、B03CM/S、C04CM/S不同測量角度下的吸光系數(shù)當(dāng)溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定時(shí)，薄膜的吸光系數(shù)的隨著測量波長的變化而呈現(xiàn)一定的變化趨勢。當(dāng)波長范圍為250400NM時(shí)，薄膜的吸光系數(shù)波動較大，但隨著測量角度的增大，吸光系數(shù)的波動幅度逐漸減?。划?dāng)波長范圍為4001100NM時(shí)，薄膜的吸光系數(shù)的波動幅度減小，并逐漸穩(wěn)定趨于一條線上，隨著測量角度的增大，波動的幅度減小，集中趨于一條線上；當(dāng)波長大于1100NM時(shí)，吸光系數(shù)的波動很小，都集中于一條線上，并隨著測量角度的增大，波動越來越小。造成這種現(xiàn)象，主要是因?yàn)樵跍y量過程中，測量過程中所用的波長是確定的，隨著測量角度的變化，從而造成橢圓偏振測定的兩個參數(shù)和發(fā)生了一定的變化，從而造成薄膜的吸光系數(shù)發(fā)生了變化。由此可見，在溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定的條件下，隨著測量角度的增大，薄膜的吸光系數(shù)的變化越來越穩(wěn)定，測量值也越來越精確。其他的溶液濃度、覆膜時(shí)的提拉速度一定的條件下，薄膜的折射率與吸光系數(shù)的變化與上述描述的相同，詳見附錄。3222提拉速度對薄膜的折射率和吸光系數(shù)的影響當(dāng)溶液的濃度、測量薄膜時(shí)的角度一定時(shí)，隨著覆膜時(shí)提拉速度的變化，測量所得的薄膜的折射率的數(shù)據(jù)如圖310A、圖310B、圖310C所示ABC圖3105TIO2溶液在A40度、B50度、C60度不同提拉速度下的折射率當(dāng)溶液的濃度、測量角度一定的條件下，隨著覆膜時(shí)提拉速度的變化，薄膜的折射率變化呈現(xiàn)一定的變化趨勢。當(dāng)測量波長范圍為250400NM時(shí)，測量所得的薄膜的折射率的值分布較散，測量值波動較大，但仍然呈現(xiàn)一種隨著測量波長的增加而增大，波長達(dá)到400NM時(shí)，折射率值不再增加，同時(shí)，提拉速度越大，測量值得波動越??；當(dāng)波長范圍為4001100NM時(shí)，隨著測量波長的繼續(xù)增加，薄膜的折射率以一定的趨勢開始減小，折射率值的波動隨著提拉速度的增大變得越來越穩(wěn)定；當(dāng)波長大于1100NM時(shí)，折射率的變化波動較小，并呈現(xiàn)出一定的趨勢，同時(shí)，隨著提拉速度的增大，變化越來越穩(wěn)定。這是因?yàn)樘崂俣冗^快時(shí)，粘附在基片上的溶液中的水分和酒精不能完全蒸發(fā)，使得薄膜表面不均勻，從而造成測量時(shí)折射率的不穩(wěn)定性。由此可見，在溶液濃度、測量角度一定的條件下，提拉速度對薄膜的折射率有一定的影響。薄膜的折射率隨著提拉速度的變化，變得越來越穩(wěn)定，測量也越來越精確。當(dāng)溶液濃度、測量角度一定時(shí)，測量所得的薄膜的吸光系數(shù)的數(shù)據(jù)如圖311A、圖311B、圖311C所示ABC圖3115TIO2溶液在A40度、B50度、C60度不同提拉速度下的吸光系數(shù)當(dāng)溶液濃度、測量角度一定時(shí)，薄膜的吸光系數(shù)隨著提拉速度的變化而變化，并呈現(xiàn)一定的趨勢。當(dāng)波長范圍為250400NM時(shí)，測量所得的薄膜的吸光系數(shù)的值分布較散