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1、實(shí)驗(yàn)五 鄰二氮菲分光光度法測定鐵的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的方法;2了解分光光度計(jì)的構(gòu)造、性能及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理鄰二氮菲(又稱鄰菲羅啉)是測定微量鐵的較好試劑,在pH=29的條件下,二價(jià)鐵離子與試劑生成極穩(wěn)定的橙紅色配合物。配合物的21.3,摩爾吸光系數(shù)11000 Lmol-1cm-1。在顯色前,用鹽酸羥胺把三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子。4Fe3+2NH2OH4Fe2+ N2O 4H H2O測定時(shí),控制溶液pH3較為適宜,酸度高時(shí),反應(yīng)進(jìn)行較慢,酸度太低,則二價(jià)鐵離子水解,影響顯色。用鄰二氮菲測定時(shí),有很多元素干擾測定,須預(yù)先進(jìn)行掩蔽或分離,如鈷、鎳、銅、鉛與試劑形成
2、有色配合物;鎢、鉑、鎘、汞與試劑生成沉淀,還有些金屬離子如錫、鉛、鉍則在鄰二氮菲鐵配合物形成的pH范圍內(nèi)發(fā)生水解;因此當(dāng)這些離子共存時(shí),應(yīng)注意消除它們的干擾作用。三、儀器與試劑1醋酸鈉:l molL-1;2氫氧化鈉:0.4 molL-1;3鹽 酸:6 molL-1;、4鹽酸羥胺:100gL-1(臨時(shí)配制);5鄰二氮菲(1.5gL-1):0.l5g鄰二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)100gmL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.8634gNH4Fe(SO4)212H20于200ml燒杯中,用6 molL-1鹽酸20 mL溶解,移至1 L容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。(2)10
3、 gmL-1(即0.01 mgmL-1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:用移液管吸取10ml100gmL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中,加入2ml 6 molL-1鹽酸,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。7儀器 7230G分光光度計(jì)及l(fā) cm比色皿。四、實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)備工作: 打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱。調(diào)解儀器。 測量工作:(以通過空白溶液的透射光強(qiáng)度為I0, 通過待測液的透射光強(qiáng)度為I,由儀器給出透射比T,再由T值算出吸光度A值.)1. 測定條件的選擇(1). 吸收曲線的繪制:取兩個(gè)50ml容量瓶,用吸量管準(zhǔn)確吸取100gmL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0ml和1.0 mL,分別置于50 mL容量瓶中,加入鹽酸羥胺溶液1 mL,
4、搖勻后加入醋酸鈉溶液5 mL和鄰二氮菲溶液2 mL,以水稀釋至刻度,搖勻。放置10min后,在分光光度計(jì)上,用l cm比色皿,以試劑空白(即0.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液)為參比溶液,用不同的波長,從440560 nm之間,每隔10 nm測定一次吸光度,在最大吸收波長處附近多測定幾點(diǎn)。然后以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線,從吸收曲線上確定進(jìn)行測定鐵的適宜波長(即最大吸收波長)。波長(nm)440450460470480490494496498500吸光度波長(nm)502504506508510520530540550560吸光度 (2)鄰二氮菲與鐵的配合物的穩(wěn)定性 用上面溶液繼續(xù)進(jìn)行測定,
5、在最大吸收波長510 nm處,從加人顯色劑后立即測定一次吸光度,經(jīng)15min,30 min,45 min,60 min后,各測一次吸光度。以時(shí)間(t)為橫坐標(biāo),吸光度(A)為縱坐標(biāo),繪制At曲線,從曲線上判斷配合物穩(wěn)定的情況。 (3)顯色劑濃度的影響 取25 mL容量瓶7個(gè),用吸量管準(zhǔn)確吸取100gmL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL于各容量瓶中,加入鹽酸羥胺溶液1mL搖勻,再加入l molL-1醋酸鈉5 mL,然后分別加入0.1鄰二氮菲溶液0.3,0.6,1.0,l.5,2.0,3.0和4.0 mL,以水稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計(jì)上,用適宜波長(510 nm),1 cm比色皿,以水為參比測定不
6、同用量顯色劑溶液的吸光度。然后以鄰二氮菲試劑加入毫升數(shù)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制A一V曲線,由曲線上確定顯色劑最佳加入量。(4)根據(jù)上面條件實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,找出鄰二氮菲分光光度法測定鐵的測定條件并討論之。2鐵含量的測定(1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取50mL容量瓶6個(gè),分別準(zhǔn)確吸取10gmL-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和10.0 mL于各容量瓶中,各加鹽酸羥胺溶l mL,搖勻,再各加醋酸鈉溶液5 mL和鄰二氮菲溶液2mL,以水稀釋至刻度,搖勻。經(jīng)10 min放置后,在分光光度計(jì)上用l cm比色皿,以試劑空白為參比溶液,在最大吸收波長(510 nm)處以水為參比測定各溶液的吸光度,以含鐵總量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鐵標(biāo)液體積(mL)0.002.04.06.08.010.0鐵濃度(g/mL)吸光度A(2)吸取未知液5 mL,按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件和步驟測定其吸光度。根據(jù)未知液吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出未知液相對應(yīng)鐵的量,然后計(jì)算試樣
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