水質(zhì)無機陰離子

1、方法確認報告項目名稱： 水質(zhì) 無機陰離子測定 標準方法： 水質(zhì) 無機陰離子測定 離子色譜法 HJ/T 84-2001 報告編寫人： 參加人員： 報告日期: 水質(zhì) 無機陰離子的測定 離子色譜法 HJ/T 84-2001 方法確認報告1. 方法依據(jù)本實驗依據(jù)中華人民共和國環(huán)境標準HJ/T 84-2001以離子色譜法測定水質(zhì)中無極陰離子的含量，適用于地表水、地下水、飲用水、降水、生活污水和工業(yè)廢水等水中無機陰離子的測定。2. 方法原理水樣中陰離子隨碳酸鹽系統(tǒng)淋洗液進入陰離子交換分離系統(tǒng)，根據(jù)分析柱對各離子的親和力不同進行分離。已分離的陰離子流經(jīng)陰離子抑制系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有高電導的強酸，而淋洗液則轉(zhuǎn)化成低

2、電導率的弱酸或水，有電導檢測器測量各種陰離子組分的電導率，以保留時間定性，峰面積定量。3. 主要儀器3.1 離子色譜儀（具電導檢測器）。3.2 容量瓶：50mL、100mL、1L3.3 進樣器：2.0mL注射器。4.主要試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為按制備的水或無氨水。4.1氟離子標準溶液：500mg/L（含證書）；氯化物標準溶液：500mg/L（含證書）；溴離子標準溶液：1000mg/L（含證書）；磷酸鹽標準溶液：500mg/L（含證書）；硫酸鹽標準溶液：500mg/L（含證書）；硝酸根離子標準溶液：1000mg/L（含證書）；亞硝酸根離子標準溶液：100

3、0mg/L（含證書）；4.2陰離子淋洗液貯備液：稱取已烘干的NaCO319.08g，用水溶解定容至1000mL容量瓶內(nèi)。臨用時稀釋100倍（0.26mmol/L）。5. 確認過程5.1 分析過程5.1.1 校準曲線的繪制參考條件：柱溫：45，淋洗液流速：0.8mL/min。將分別取標準儲備液氟、氯、溴、磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸根、亞硝酸根至100mL容量瓶，用純水定容。配制成氟、氯、溴、磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸根、亞硝酸根標準使用液，再按1/1、1/2、1/4、1/20、1/100、1/200稀釋成標準系列。取標準系列注入離子色譜儀，經(jīng)測定，繪制出濃度（g/mL）-峰面積標準曲線。項目截距a斜率b相關

4、系數(shù)r氟離子-7.5691042.3771060.9997氯離子-28901.5361060.9995亞硝酸根離子-4.6881047.7551050.9995溴離子-7.7481046.411050.9998硝酸根離子-8.62401048.4391050.9998磷酸根離子-4.0981051.2871060.9993硫酸根離子1.6831041.111060.9996 相關系數(shù)均r0.999，滿足要求。5.1.2 樣品測定 將樣品先過0.45m微孔濾膜，再陽離子交換樹脂（H型），再經(jīng)過0.45m微孔濾膜過濾，待測。5.1.3 結果計算按下式計算水中陰離子的濃度（mg/L）陰離子c=（h-

5、h0-a）/b式中：h峰高（或峰面積）；h0空白峰高測定值；b回歸方程的斜率；a回歸方程的截距。5.2方法檢出限檢出限測定記錄編號測試結果（g）1234567平均值標準偏差氟離子0.0040.0070.0040.0040.0040.0040.0040.0040.0001氯離子0.0210.0200.0210.0210.0210.0200.0210.0210.0005亞硝酸根離子0.0180.0180.0180.0180.0180.0180.0190.0180.0004硝酸根離子0.0300.0300.0300.0300.0300.0310.0300.0300.0004磷酸氫根離子0.0430.

6、0430.0430.0430.0430.0410.0430.0390.0008硫酸根離子0.0180.0180.0180.0180.0190.0180.0180.0180.0004方法檢出限一般確認方法：按照標準樣品分析步驟重復測試n（n7）次試驗，計算n次平行測定的標準偏差，按公式MDL=t（n-1,0.99）*計算方法檢出限，查表得t（6,0.99）=3.143，該方法的檢出限含量：MDL=3.143*，當取樣體積為0.1mL時，其對應的檢出限（MDL/V）分別為：氟化物：0.003mg/L0.02 mg/L；氯化物：0.016mg/L0.02 mg/L；亞硝酸鹽離子：0.01 0.03m

7、g/L；硝酸鹽：0.012mg/L 0.03mg/L；磷氫酸根離子：0.025mg/L 0.123mg/L硫酸鹽離子：0.012mg/L 0.09mg/L 均滿足標準要求。5.3 方法精密度對標準物質(zhì)連續(xù)平行測定7次，按標準曲線的方法操作，結果如下：精密度測定記錄編號測試結果（g/m L）1234567平均值標準偏差相對標準偏差RSD%氟離子1.841.841.841.841.841.841.841.840.0010.08氯離子0.6400.6180.6150.6340.6170.6230.6300.6250.0091.4亞硝酸根離子2.242.242.242.242.242.242.242.

8、240.0010.06硝酸根離子4.824.824.824.824.834.834.824.820.0050.1磷酸氫根離子4.864.854.864.864.864.864.864.860.0030.06硫酸根離子4.854.854.854.854.854.844.844.850.0070.15方法精密度：氟化物：0.08% 14.0%；氯化物：1.4% 5.2%；亞硝酸鹽：0.06% 4.6%；磷氫酸根離子：0.08%16.8%；硫酸鹽：0.15% 8.1%均滿足標準要求在范圍內(nèi)，符合方法要求。5.4測定國家有證標準物質(zhì)濃度在要求范圍內(nèi)，試驗準確度達到要求。標準物質(zhì)測定記錄標準樣品測定結果

9、（mg/L）平均值（mg/L）有證標準物質(zhì)標準值（mg/L）123氟離子1.981.971.981.982.090.12氯離子2.852.852.842.852.980.14硝酸鹽離子3.473.473.473.473.560.15硫酸鹽離子12.4012.4212.4012.4112.10.5磷氫酸根離子0.4260.4260.4260.4260.4200.013亞硝酸離子0.2570.2580.2580.2580.2520.0146.試驗結論 通過中華人民共和國國家標準HJ/T 84-2001水質(zhì)無機陰離子的測定離子色譜法確認實驗，得出：7.1 分析人員具有上崗資格，有能力承擔該項目分析。

10、7.2CIC-260離子色譜儀經(jīng)過計量部門檢定合格，滿足分析要求。7.3 設施和環(huán)境條件均控制在233，相對濕度75%條件下，滿足環(huán)境要求。7.4水中氟離子、氯離子、亞硝酸鹽離子、硝酸鹽離子、磷氫酸根離子、硫酸鹽中含有0.03g/mL、0.02.5g/mL、0.010g/mL 、0.020g/mL、0.020g/mL時制作的曲線為：氟離子：Y=-7.69e+004+2.377e+006X， r=0.99970.995；氯離子： Y=-2890+1.536e+006X， r=0.99950.995；亞硝酸鹽離子：Y=-4.688e+004+7.755+005X，r=0.9995；硝酸鹽：Y=-8

11、.624+004+8.439e+005X ，r=0.99980.995；磷氫酸根離子：Y=-4.098+005+1.287e+006X，硫酸鹽：Y=1.683e+004+1.11e+006X, r=0.99960.995；符合標準方法要求。7.5 方法檢出限：當取樣體積為0.1mL時，其對應的檢出限（MDL/V）分別為：氟化物：0.003mg/L0.02 mg/L；氯化物：0.016mg/L0.02 mg/L；亞硝酸鹽離子：0.01 0.03mg/L；硝酸鹽：0.012mg/L 0.03mg/L；磷氫酸根離子：0.025mg/L 0.123mg/L硫酸鹽離子：0.012mg/L 0.09mg/L 均滿足標準要求。7.6 方法精密度：氟化物：0.08% 14.0%；氯化物：1.4% 5.2%；亞硝酸鹽：0.06% 4.6%；磷氫酸根離子：0.1%16.8%；硫酸鹽：0.15% 8.1%均滿足標準要求在范圍內(nèi)，符合方法要求。7.7 方法準確度：測得標準樣品的數(shù)值：氟化物：1.98 mg/L，范圍在2.090.12mg/L；氯化物2.88mg/L，范圍在2.980.14mg/L；硝酸鹽：3.43mg/L，范圍在3.5640.15mg/L；硫酸鹽12.6mg/L，范圍在12