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1、第三章 重量分析法 Gravimetric Analysis,第一節(jié) 概述,一、重量分析法:通過(guò)稱(chēng)量被測(cè)組分 的質(zhì)量來(lái)確定被測(cè)組分含量的分 析方法。 二、特點(diǎn): 準(zhǔn)確度高,費(fèi)時(shí),繁瑣,不適合 微量組分。,三、分類(lèi): 揮發(fā)法利用物質(zhì)的揮發(fā)性; 萃取法利用物質(zhì)在兩相中 溶解度不同; 沉淀法利用沉淀反應(yīng)。,第四節(jié) 沉淀重量法,沉淀重量法(過(guò)程): 待測(cè)組分 沉淀 過(guò)濾 洗滌 烘干 灼燒 稱(chēng)量形式 稱(chēng)量 計(jì)算含量。,例:可溶性鋇鹽中鋇含量的測(cè)定,待測(cè)離子 沉淀形式 稱(chēng)量形式,稱(chēng)樣,溶樣,HCl,稀H2SO4,BaSO4,過(guò)濾、洗滌、灼燒、稱(chēng)重,mp,計(jì)算,Ba%,2.沉淀形式:沉淀的化學(xué)組成稱(chēng) 3.稱(chēng)

2、量形式:沉淀經(jīng)烘干或灼燒后, 供最后稱(chēng)量的化學(xué)組成稱(chēng),沉淀形與稱(chēng)量形可能相同,也可能不同,如:,沉淀形 稱(chēng)量形,二、對(duì)沉淀的要求,1對(duì)沉淀形式的要求 a溶解度小 b易過(guò)濾和洗滌 c純凈 d易轉(zhuǎn)化成稱(chēng)量形式 2對(duì)稱(chēng)量形式的要求 a確定的化學(xué)組成 b性質(zhì)穩(wěn)定 c較大的摩爾質(zhì)量,例:測(cè)Al(0.1000g),Al,(0.1888g),Al,Al(C9H6NO)3,Al(C9H6NO)3,(1.704g),稱(chēng)量誤差,三、溶解度及其影響因素,(一)溶解度和溶度積 (二)影響沉淀溶解度的因素,(一)溶解度和溶度積,1、,即在水溶液中除 M,A外,還有未離解的MA(水)。MA(水)可以是不帶電荷的中性分子(

3、如AgCl(水),也可以是離子對(duì)。,若無(wú)其它副反應(yīng),則微溶化合物MA(固)的溶解度為:,2、, 稱(chēng)為活度積(常數(shù)),僅隨溫度變化。,若引入活度系數(shù),則得到用濃度表示的溶度積常數(shù)Ksp:,1. 同離子效應(yīng):當(dāng)沉淀達(dá)平衡后,若 向溶液中加入組成沉淀的構(gòu)晶離子 試劑或溶液,使沉淀溶解度降低的 現(xiàn)象。 構(gòu)晶離子:組成沉淀晶體的離子。,(二) 影響沉淀溶解度的因素,2. 鹽效應(yīng):溶液中存在大量強(qiáng)電解 質(zhì)使沉淀溶解度增大的現(xiàn)象。,存在大量電解質(zhì)時(shí):,H+,平衡向右,S,使沉淀的溶解度增大,甚至全部溶解。,3.酸效應(yīng):,4.配位效應(yīng):存在配位劑與構(gòu)晶離子 形成配位體,使沉淀溶解度增大的 現(xiàn)象。,5. 其他因

4、素,A溫度: T ,S ,溶解損失 (合理控制) B溶劑極性: 溶劑極性 ,S,溶解損失 (加入有機(jī)溶劑) C沉淀顆粒度大?。?同種沉淀,顆粒 ,S ,溶解損失(粗大晶體) D膠體形成: “膠溶”使S,溶解損失(加入大量電解質(zhì)可破壞之) E水解作用: 某些沉淀易發(fā)生水解反應(yīng),對(duì)沉淀造成影響,四、影響沉淀純凈的因素,1共沉淀現(xiàn)象 2后沉淀現(xiàn)象 3提高沉淀純度措施,1共沉淀現(xiàn)象 1)表面吸附,規(guī)則: 第一吸附層:首先吸附過(guò)量的構(gòu)晶離 子;再吸附與構(gòu)晶離子大小接近、電 荷相同的離子;濃度較高的離子被優(yōu) 先吸附; 第二吸附層:優(yōu)先吸附與構(gòu)晶離子形 成的鹽溶解度小的離子;離子價(jià)數(shù)高 濃度大的離子,優(yōu)先被

5、吸附。,表面吸附現(xiàn)象:,減小方法: 制備大顆粒沉淀或晶形沉淀; 適當(dāng)提高溶液溫度; 洗滌沉淀,減小表面吸附。,2)形成混晶: 存在與構(gòu)晶離子晶體構(gòu) 型相同、離子半徑相近、電子層結(jié) 構(gòu)相同的雜質(zhì)離子,沉淀時(shí)進(jìn)入晶 格中形成混晶。,例:BaSO4與PbSO4 ,AgCL與AgBr,減小或消除方法: 將雜質(zhì)事先分離除去; 加入絡(luò)合劑或改變沉淀劑,以消除 干擾離子。,3)吸留或包埋:沉淀速度過(guò)快,表 面吸附的雜質(zhì)來(lái)不及離開(kāi)沉淀表 面就被隨后沉積下來(lái)的沉淀所覆 蓋,包埋在沉淀內(nèi)部,這種因吸 附而留在沉淀內(nèi)部的現(xiàn)象。,減少或消除方法: 改變沉淀?xiàng)l件,重結(jié)晶或陳化。,2后沉淀(繼沉淀) 液中被測(cè)組分析出沉淀

6、之后在與母液放置過(guò)程中溶液中其他本來(lái)難以析出沉淀的組分(雜質(zhì)離子)在該沉淀表面繼續(xù)沉積的現(xiàn)象。,消除方法: 縮短沉淀與母液的共置時(shí)間。,后沉淀示意圖:,例:金屬硫化物的沉淀分離中,五、沉淀?xiàng)l件的選擇,1沉淀的類(lèi)型 2沉淀?xiàng)l件,1、沉淀的類(lèi)型和形成,1)晶形沉淀:顆粒直徑0.11m,排列 整齊,結(jié)構(gòu)緊密,比表面積小,吸附雜 質(zhì)少易于過(guò)濾、洗滌,如:BaSO4 ; 2)無(wú)定形沉淀:顆粒直徑0.02m,結(jié) 構(gòu)疏松,比表面積大,吸附雜質(zhì)多不易 過(guò)濾、洗滌如: Fe2O32H2O。,沉淀的形成過(guò)程,構(gòu)晶離子,晶核,沉淀微粒,無(wú)定形,晶形,無(wú)定形沉淀形成示意,晶形沉淀過(guò)程示意,2、沉淀?xiàng)l件:晶形沉淀,條件

7、: a稀溶液降低過(guò)飽和度,減少均相成 核; b熱溶液增大溶解度,減少雜質(zhì)吸附 c充分?jǐn)嚢柘侣渭映恋韯┓乐咕?部過(guò)飽和; d加熱陳化生成大顆粒純凈晶體。,陳化:沉淀完成后,將沉淀與母液放 置一段時(shí)間,這一過(guò)程稱(chēng)為 總之:晶形沉淀?xiàng)l件是:“稀、熱、 慢、攪、陳”。,無(wú)定形沉淀,條件: a. 濃溶液:降低水化程度; b. 熱溶液:促進(jìn)沉淀微粒凝聚; c. 快加入沉淀劑:加快沉淀聚集速度; d. 不需陳化:趁熱過(guò)濾、洗滌; e. 適當(dāng)加入電解質(zhì):防止膠溶。,六、沉淀的過(guò)濾、洗滌、烘干或灼燒,1過(guò)濾:將沉淀與母液分離 濾器:濾紙或砂芯漏斗 濾紙:定量濾紙 方法:傾瀉法,2洗滌:洗去雜質(zhì)和母液 3烘干或灼燒:除去沉淀中吸留水分 和洗滌液中揮發(fā)性物質(zhì),將沉淀形 式定量轉(zhuǎn)變?yōu)榉Q(chēng)量形式。,七、結(jié)果的計(jì)算,1. 稱(chēng)量形與被測(cè)組分形式一樣,2. 稱(chēng)量形與被測(cè)組分形式不一樣,分子分母中待測(cè)元素的原子數(shù)相等。,3. 換算因數(shù) F :,例: 鋁試樣0.5000g,以8-羥基喹啉沉 淀,烘干得Al(C9H6NO)3重0.3280g, 計(jì)算(Al)。若灼燒成Al

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