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文檔簡介

1、目的:規(guī)范 pHS-3C 型精密 pH 計的操作范圍: pHS-3C 型精密 pH 計 職責:操作者 內容:1. 儀器鍵盤說明1.1 “ pH/mV ”鍵此鍵為 pH、mV 選擇鍵,按一次進入“ pH “測量狀態(tài);再按一 次進入“ mV ”測量狀態(tài)。1.2 “定位”鍵 此鍵為定位選擇鍵,按此鍵上部“”為調節(jié)定位數值上升;按此鍵下部“ L為調節(jié)定位數值下降。1.3 “斜率“鍵 此鍵為斜率選擇鍵,按此鍵上部“”為調節(jié)斜率數值上升;按此鍵下部“ L”為調節(jié)斜率數值下降。1.4 “溫度”鍵,此鍵為溫度選擇鍵,按此鍵上部“”為調節(jié)溫度數值上升;按此鍵下部“ L為調節(jié)溫度數值下降。1.5 “確認”鍵 此鍵

2、為確認鍵,按此鍵為確認上一步操作。此鍵的另外一種功能是 如果儀器 因操作不當出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象時,可按住此鍵,然后將電源開關打開,使儀器恢復初始狀態(tài)。2. 操作步驟2.1 開機前的準備2.1.1 將多功能電極架插入多功能電極架插座中。2.1.2 將 pH 復合電極安裝在電極架上。2.1.3 將 pH 復合電極下端的電極保護套拔下,并且拉下電極上端的橡皮套使其露出 上端小孔。2.1.4接通電源,按下電源開關,按下“pH或“ MV按鍵,儀器預熱30分鐘。2.1.5 用純化水清洗電極。2.2 PHS 3C 操作流程開機f mV測量mV指示燈亮一按pH/mV 進入pH測量狀態(tài)pH指示燈亮一 按“溫 度”鍵

3、設定溶液溫度(溫度指示燈亮)一按“確認”鍵回到pH 測量狀態(tài)一將電極插入標準緩沖溶液I待讀數穩(wěn)定后按“定位”鍵,調至該溫度下標準溶液的pH值pH指示燈閃爍(慢閃)表明儀器進入標定(定位)狀態(tài) 一按“確認”鍵回至 pH 測量狀態(tài) pH 指示燈 停止閃爍一將電極清洗后插入標準緩沖溶液U待讀數穩(wěn)定后按“斜率”鍵,調至該溫度下標準溶液的pH值pH指示燈閃爍(快閃)表明儀器進入標定(斜率)狀態(tài)f按“確認”鍵回至pH測量狀態(tài) pH 指示燈停止閃爍 f 標定結束,電極清洗后可對被測 溶液進行測量 f 如果被測溶液的溫度 與標定溶液的溫度不一致,用溫度計測出被測溶液的 溫度,然后按“溫度”鍵,使溫度顯示為被測

4、溶 液的溫度,再按“溫度”鍵,即可對被測 溶液進行測量。3標定儀器使用前首先要標定。一般情況下儀器在連續(xù)使用時,每天要標定一次。3.1 在測量電極插座處拔掉 Q9 短路插頭。3.2 在測量電極插座處插入復合電極。參比電極接入參比電 極接口3.3 如不用復合電極, 則在測量電極插座處插入玻璃電極插頭,處。3.4 打開電源開關,按“ pH/mV ”按鈕,使儀器進入 pH 測量狀態(tài)。3.5 按“溫度”按鈕,使顯示為溶液溫度值(此時溫度指示燈亮) ,然后按“確認” 鍵,儀 器確定溶液溫度后回到 pH 測量狀態(tài)。3.6 把用純化水清洗過的電極插入 pH=6.86pH 的標準緩沖液中, 待讀數穩(wěn)定后按 “

5、定位” 鍵(此時 pH 指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標定狀態(tài))使讀數為該溶液當時溫度下的pH值(例如混合磷酸鹽10C時,pH=6.92 ),然后按“確認”鍵,儀器進入 pH測量狀 態(tài),pH 指示燈停止閃爍。3.7把用純化水清洗過的電極插入 pH=4.00 (或pH=9.18 )的標準緩沖溶液中,待讀 數穩(wěn)定 后按“斜率”鍵(此時 pH 指示燈快閃爍,表明儀器在斜率標定狀態(tài))使讀數為該 溶液當時溫度下的 pH值(例如磷苯二甲酸氫鉀10C時,pH=4.00 ),然后按“確認”鍵,儀器進入pH測量狀態(tài),pH 指示燈停止閃爍,標定完成。3.8 用純化水清洗電極后即可對被測溶液進行測量。 注意:如果在標

6、定過程中操作失誤或按鍵 按錯而使儀器測量不正常,可關閉電源,然 后按住“確認”鍵再開啟電源,使儀器恢復初始狀態(tài)。然 后重新標定。 經標定后,“定位”鍵及“斜率”鍵不能再按,如果觸動此鍵,此時儀器pH 指示燈閃爍,請不要按“確認”鍵,而是按“pH/mV ”鍵,使儀器重新進入 pH測量即可,而無須再進行標定。選擇二種 pH 值約相差 3 個單位的標準緩沖液,使供試液的 pH 值處于二者之間。第一 次標定 取與供試液 pH 較接近的標準緩沖液進行校正 (定位),定位后再用第二種標準緩沖 液核對儀器 示值,誤差應不大于土 0.02pH 單位,重復上述定位與斜率調節(jié)操作,至儀器示值 與標準緩沖液的 規(guī)定

7、數值相差不大于 0.02pH 單位。一般情況下,在 24h 內儀器不需再標定。4. 測量 pH 值經標定過的儀器,即可用來測量被測溶液,被測溶液與標定溶液溫度是否相同, 所引起的測量步驟也有所不同。4.1 被測溶液與定位溶液溫度相同時,用純化水清洗電極頭部, 再用被測溶液清洗 次后,把電極浸入被測溶液中,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的pH 值。4.2 被測溶液和定位溶液溫度不同時,用純化水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗 一次后,用溫度計測出被測溶液的溫度值,按“溫度”鍵,使儀器顯示為被測溶液溫度值,然后按“確認”鍵,把電極插入被測溶液內,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻后讀出該

8、溶液的 pH 值。5. 測量電極電位 (mVfi)5.1 把離子選擇電極(或金屬電極)和參比電極夾在電極架上;5.2 用純化水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;5.3 把離子電極的插頭插入測量電極插座處;5.4 把參比電極接入儀器后部的參比電極接口處;5.5 把兩種電極插在被測溶液內, 將溶液攪拌均勻后, 即可在顯示屏上讀出該離子選 擇電極 的電極電位( mV 值),還可自動顯示極性;5.6 如果被測信號超出儀器的測量范圍,或測量端開路時,顯示屏會不亮,作超載報 警;5.7 使用金屬電極測量電極電位時, 若電極插頭不為短路插頭, 則可用帶夾子的短路 插頭, 短路插頭接入測量電極插座處,夾子與

9、金屬電極導線相接;或用電極轉換器,電極 轉換器的一頭接測 量電極插座處,金屬電極與轉換器接續(xù)器相連接,參比電極接入參比電 極接口處。6 儀器維護6.1 儀器的輸入端(測量電極插座)必須保持干燥清潔,儀器不用時,將短路插頭插 入插座, 防止灰塵及水汽浸入。6.2 電極轉換器(選購件)專為配用其他電極時使用,平時注意防潮防塵。6.3 測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。6.4 儀器所使用的電源應有良好的接地。6.5 儀器采用了 MOS 集成電路,因此在檢修時應保證電烙鐵有良好的接地。6.6 用緩沖溶液標定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將 導致測量 結果產

10、生誤差。7緩沖溶液的配制方法7.1 pH4.00 溶液:用鄰苯二甲酸氫鉀 10.12g, 溶解于 1000mL 的高純去離子水中。7.2 pH6.86 溶液:用磷酸二氫鉀 3.387g 、磷酸氫二鈉 3.533g ,溶解于 1000mL 的高 純去離 子水中。7.3 pH9.18 溶液:用四硼酸鈉 3.80g ,溶解于 1000mL 的高純去離子水中7.4注意:配制溶液所用的水,應預先煮沸(15? 30) min,除去溶解的二氧化碳,在冷卻過程中應避免與空氣接觸,以防止二氧化碳的污染。8 ?電極使用、維護的注意事項8.1 電極在測量前必須用已知 pH 值的標準緩沖溶液進行定位校準,其 pH 值

11、愈接近 被測 pH 值愈好。8.2 取下電極護套后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都使電極失效。8.3 測量結束,及時將電極保護套套上,電極套內應放少量外參比補充液,以保持電極球泡的濕潤,切忌浸泡在純化水中。8.4 復合電極的外參比補充液為 3mol/L 氯化鉀溶液,補充液可以從電極上端小孔加 入,復合電 極不使用時,拉上橡皮套,防止補充液干涸。8.5電極的引出端必須保持清潔干燥,絕對防止輸出兩端短路,否則將導致測量失準或失效。8.6電極應與輸入阻抗較高的 pH計(1012刃)配套,以使其保持良好的特性。8.7電極應避免長期浸在純化水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。8.8電極避免與有機硅油接觸。8.9電極經長期使用后,如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低,則可把電極下端浸泡在4%HF (氫氟酸)中(3? 5) s,用純化水洗凈、然后在 O.1mol/L鹽酸溶液中浸泡,使之復新。8.10被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質而使電極純化,會出現(xiàn)斜率降低,顯示讀數不準現(xiàn)象。如發(fā)生該現(xiàn)象,則應根據污染物質的性質,用適當溶液清洗,使電極復新。8.11選用清洗劑時,不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫咲喃等能溶解聚碳酸樹脂的清洗液,因為電極外殼是用聚碳酸樹脂制成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而使電極失效。也不能用復合電極去測上述溶液。

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