2-X射線衍射測定陶瓷晶格的點陣常數(shù)Word版

1、傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！實驗二 由X射線衍射譜計算陶瓷材料的晶格常數(shù)1895年，德國醫(yī)生兼教授倫琴（R. W. C. Roentgen）發(fā)現(xiàn)X射線（X-rays）。1901年，倫琴因X射線的發(fā)現(xiàn)獲得了第一屆諾貝爾物理學(xué)獎。1912年德國物理學(xué)家勞厄（M.von Laue）提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即當(dāng)一束 X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學(xué)家布拉格父子（W. H. Bragg an

2、d W. L. Bragg）在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu)，并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式 布拉格定律。1913年后，X射線衍射現(xiàn)象在晶體學(xué)領(lǐng)域得到迅速發(fā)展。它很快被應(yīng)用于研究金屬、合金和無機化合物的晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結(jié)果。被廣泛地應(yīng)用于物相分析、結(jié)構(gòu)分析、精密測定點陣參數(shù)、單晶和多晶的取向分析、晶粒大小和微觀應(yīng)力的測定、宏觀應(yīng)力的測定、以及對晶體結(jié)構(gòu)的不完整性分析等。一、實驗?zāi)康?（1）了解單晶和多晶粉末的X射線衍射技術(shù)的原理和方法。 （2）學(xué)會用Materials Studio軟件處理粉末X射線衍射譜，并計算鈣鈦礦型陶瓷材料的晶格點陣常

3、數(shù)、晶面所對應(yīng)的Miller指數(shù)、及晶面間距。對結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定。二、實驗原理 1單晶體的X射線衍射（XRD）和布拉格公式 （1）X射線衍射德國物理學(xué)家勞厄首先提出，晶體通過它的三維點陣結(jié)構(gòu)可以使X射線產(chǎn)生衍射。晶體由原子組成，當(dāng)X射線射入晶體時，由于X射線是電磁波，在晶體中產(chǎn)生周期性變化的電磁波，迫使原子中的電子和原子核隨其周期性振動。一般原子核的核質(zhì)比要比電子小的多，在討論這種振動時，可將原子核的振動略去。振動著的電子就成了一個發(fā)射新的電磁波的波源，以球面波的方式往四面八方散發(fā)出頻率相同的電磁波，入射X射線雖按一定的方向射入晶體，但和晶體中的電子發(fā)生作用后，就由電子向各個方向發(fā)射射線，因此X射

4、線進(jìn)入晶體后的一部分改變了方向，往四面八方散發(fā)，這種現(xiàn)象叫散射。在原子系統(tǒng)中，所有電子的散射波都可以近似看成由原子中心發(fā)出，所以原子是散射波的中心。原子散射X射線的能力和原子中所含電子數(shù)目成正比，電子越多，散射能力越強。由于晶體中原子排列的周期性，周期傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！排列使散射波中心發(fā)出的相干散射波將互相干涉、互相疊加，因而在某一方向得到加強的現(xiàn)象稱為衍射。而最大程度加強的方向稱為衍射方向。X射線照到晶體上產(chǎn)生的衍射花樣除與X射線有關(guān)外，主要是受晶體結(jié)構(gòu)的影響，晶體結(jié)構(gòu)與衍射花樣之間有一定的內(nèi)在聯(lián)系，通過衍射花樣的分析就能測定晶體結(jié)構(gòu)、并研究與結(jié)構(gòu)相關(guān)的一

5、系列問題，衍射線束的方向由晶胞的形狀、大小決定，衍射線束的強度由晶胞中原子的位置和種類決定。衍射線束的方向可以用布拉格定律來描述。在引入倒易點陣后，還能用衍射矢量方程來進(jìn)行描述。 （2）布拉格公式1912年英國物理學(xué)家布拉格父子從X射線被原子反射的觀點出發(fā)，提出了非常重要和實用的布拉格定律。首先考慮一層原子面上散射X射線的干涉。如圖1.1（a）所示，當(dāng)X射線以角入射到原子面并以角散射時，相距為a的兩原子散射X射線的光程差為 （1.1）根據(jù)光的干涉原理，當(dāng)光程差等于波長的整數(shù)倍（n）時，在角散射方向干涉加強。假定原子面上所有原子的散射線同相位，即光程差 = 0，從式（1.1）可得 = 。也就是說

6、，當(dāng)入射角與散射角相等時，一層原子面上所有的散射波干涉將會加強。與可見光的反射定律相似，X射線從一層原子面呈鏡面反射的方向，就是散射線干涉加強的方向。因此，常將這種散射稱為晶面反射。入射線反射線a(a)入射線反射線aDACBd(b)圖1.1 布拉格定律的推證。 （a）一個原子的反射；（2）多層原子面的反射。X射線有強的穿透能力，在X射線的作用下晶體的散射線來自若干層原子面，除同一層原子面的散射線相互干涉外，各原子面的散射線之間還要相互干涉。假定原子面之間的間距為d，現(xiàn)用圖1.1（b）討論原子面間散射波的干涉加強條件。這里需要討論兩相鄰原子面的散射波的干涉即可。過傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對

7、您有幫助，可雙擊去除！D點分別向入射線和反射線作垂線，則AD之前和CD之后兩束射線的光程相同，它們的光程差為 = AB + BC = 2dsin。當(dāng)光程差等于波長的整數(shù)倍時，相鄰原子面散射波加強，既干涉加強條件為 (1.2)上式稱為布拉格定律或布拉格方程。式中d為晶面間距；為入射線、反射線與反射晶面之間的交角，稱掠射角或布拉格角，而2為入射線與反射線之間的夾角，稱衍射角；n為整數(shù)，稱反射級數(shù)；為入射線波長。這個公式把衍射方向、平面點陣族的間距d和X射線的波長聯(lián)系起來了。當(dāng)波長一定時，對指定的某一族平面點陣（hkl）來說，n數(shù)值不同，衍射的方向也不同，n = 1，2，3，相應(yīng)的衍射角為1，2，3

8、，而n = 1，2，3等衍射分別為一級、二級、三級衍射。為了區(qū)分不同的衍射方向，可將式（1.2）改寫為 (1.3)由于帶有公因子n的平面指標(biāo)（nh nk nl）是一組和（hkl）平行的平面，相鄰的兩個平面的間距dnh nk nl）和相鄰兩個晶面的間距dhkl）的關(guān)系為 （1.4）將此式代入上式，得 （1.5）這樣由（hkl）晶面的n級反射，可以看成由面間距為dhkl/n的（nh nk nl）晶面的1級反射，（hkl）與（nh nk nl）面互相平行。面間距為dnh nk nl）的晶面不一定是晶體中的原子面，而是為了簡化布拉格公式而引入的反射面，常將它稱為干涉面。為了簡化起見，我們將平面族指標(biāo)（

9、nh nk nl）改用衍射指標(biāo)hkl，衍射指標(biāo)hkl不加括號，晶面指標(biāo)（hkl）帶有括號；衍射指標(biāo)不要求互質(zhì)，可以有公因子，晶面指標(biāo)要互質(zhì)，不可以有公因子；在數(shù)值上衍射指標(biāo)為晶面指標(biāo)的n倍。例如晶面（110）由于它和入射X射線的取向不同，可以產(chǎn)生衍射指標(biāo)為110，220，330，等衍射。在X射線晶體學(xué)中，現(xiàn)在通用的布拉格定律的表達(dá)式為 （1.6）式中：hkl為衍射指標(biāo)。傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！X射線在晶體中的衍射，實質(zhì)上是晶體中各原子相干散射波之間相互干涉的結(jié)果。但因衍射線的方向恰好相當(dāng)于原子面對入射線的反射，故可用布拉格定律代表反射規(guī)律來描述衍射線束的方向。在許

10、多有關(guān)X射線衍射的討論中，常用“反射”這個術(shù)語來描述衍射問題，或者將“反射”和“衍射”作為同義詞混合使用但應(yīng)強調(diào)指出，X射線從原子面的反射和可見光的鏡面反射不同，前者是選擇的反射，其選擇條件為布拉格定律；而一束可見光以任意角度投射到鏡面上時都可以產(chǎn)生反射，反射不受條件限制。因此，將X射線的晶面反射稱為選擇反射，反射之所以有選擇性，是晶體內(nèi)若干原子面反射線干涉的結(jié)果。布拉格定律是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射所必須滿足的基本條件，它反映了衍射方向與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系。該定律巧妙的將便于測量的宏觀量與微觀量d，聯(lián)系起來。通過的測定，在已知的情況下可以得到d，反之亦然。因此，布拉格定律是X射線衍射分析中非常重要

11、的定律。由布拉格定律2dsin = n可知，sin = n/2d，因sin 1，故 (n) / 2d 1。為使物理意義更清楚，先考慮n = 1（即1級反射）的情況，此時/2 d，這就是能產(chǎn)生衍射的限制條件。它說明用波長為的X射線照射晶體時，晶體中只有面間距d /2的晶體才能產(chǎn)生衍射。從布拉格定律2dsin = n可以看出，波長選定后，衍射線束的方向是晶面間距d的函數(shù)。如將立方、正方、斜方晶系的面間距公式代入布拉格公式，并進(jìn)行平方后得到立方系 （1.7）正方系 （1.8）斜方晶 （1.9）由此可以看出，波長選定后，不同晶系或同一晶系但晶胞大小不同的晶體，其衍射線束的方向不同。因此研究衍射線束的方

12、向，可以確定晶胞的形狀大小。從上述三式還能看出，衍射線束的方向與原子在晶胞中的位置和種類有關(guān)，也就是說，僅測定射線束的方向是無法確定原子種類和在晶胞中的位置的，只有通過衍射線束強度的研究，才能解決問題。 （3）衍射線強度由晶體中各個晶面所產(chǎn)生的衍射強度常有很大的差異。各條衍射線的強度不僅確定晶體中原子排列所必須的依據(jù)，而且在X射線物相分析時也是不可缺少的數(shù)據(jù)。衍射線的強度可以由其絕對值或相對值來表示。衍射線的絕對強度即是它的能量，但測量絕對值不僅困難，而且通常沒有必要。相對衍射強度通常系指同一衍射圖樣中各衍射線強度之比。傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！由于入射的X射線不是

13、嚴(yán)格平行的光束，而是有一定發(fā)散度的光束；晶體也非嚴(yán)整的格子，而常是由不嚴(yán)整的平行的鑲嵌晶塊構(gòu)成的。因此，某一組晶面“反射”X射線不是沿嚴(yán)格角方向，而是在與角相接近的一個小的角度范圍內(nèi)。衍射線的強度分布如圖1.2所示，“反射”的總能量即積分強度，與曲線下的面積成比例。21B222強 度圖1.2 衍射線強度的分布曲線。前已指出，晶胞的大小和形狀，決定晶體的衍射方向；而原子在晶胞中的位置，則決定衍射線的強度，為了求一個晶體的衍射強度，必須求屬于這個晶體的所有電子相干散射波的組合。一個晶體可以看成若干個晶胞周期排列而成，而一個晶胞又由一些原子組成，原子則由原子核和繞核運動的電子組成。因此，可以從一個電

14、子、一個原子和一個晶胞的散射強度入手，然后將所有晶胞的散射波合成起來，就能求出一個具體的衍射強度。可以證明，在衍射hkl中，通過晶胞原點的衍射波與通過第j個原子的衍射波的周相差為 。 若晶胞中有n個原子，每一個原子散射波的振幅分別為f1, f2, fi,fn，各原子的散射波與入射波的相位差分別為1，2，,i, ,n.這n個原子的散射波相互疊加形成復(fù)合波，若用指數(shù)形式可得： （1.10）即 （1.11）Fhkl稱為衍射hkl的結(jié)構(gòu)因子，其模量Fhkl稱為結(jié)構(gòu)振幅。Fhkl數(shù)值的物理意義可用下式表達(dá)：Fhkl=一個晶胞內(nèi)全部原子散射波的振幅一個電子散射波的振幅傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫

15、助，可雙擊去除！結(jié)構(gòu)因子包含兩方面數(shù)據(jù)：結(jié)構(gòu)振幅Fhkl和相角hkl，其關(guān)系為 （1.12）結(jié)構(gòu)因子的這一關(guān)系在復(fù)數(shù)平面上的表示如圖1.3（a）所示。由晶胞中各個原子散射波疊加成結(jié)構(gòu)因子的圖示如圖1.3（b）所示。圖1.3 結(jié)構(gòu)因子在復(fù)數(shù)平面上的表示法。（a）結(jié)構(gòu)因子的復(fù)數(shù)表示；（2）晶胞中各原子散射波的疊加。實軸O(a)hklFsin虛軸FcosFhklFhklhklF4iB4F3iB3F2iB2f2A2f1A1f4A4f3A31=0234(b)由于，因此 （1.13） （1.14） （1.15） （1.16）衍射hkl的衍射強度Ihkl正比于|Fhkl|2，若結(jié)構(gòu)因子用復(fù)數(shù)表示，衍射強度I

16、hkl正比于Fhkl（=+i）和它的共軛復(fù)數(shù)（=i）的乘積， （1.17）傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！從上述公式可知，結(jié)構(gòu)因子Fhkl是由晶體結(jié)構(gòu)決定的，即由晶胞中原子的種類和原子的位置決定，原子的種類由i 表示，原子的位置由xj、yj、zj表示。 （4）結(jié)構(gòu)因子的計算與點陣消光規(guī)律利用式（1.11），以下計算四種基本類型點陣的結(jié)構(gòu)因子，并從中總結(jié)出點陣消光規(guī)律。A. 簡單點陣每個單位晶胞中只有一個原子，其坐標(biāo)為000，原子的散射因數(shù)為，由式（1.11）可得結(jié)果表明，對簡單點陣無論hkl取什么值，F(xiàn)都等于，即不等于零，故所有晶面都能產(chǎn)生衍射。B. 底心點陣每個晶胞中有

17、2個同類原子，其坐標(biāo)分別為000， 0，原子散射因數(shù)為，其結(jié)構(gòu)因數(shù)為 = 當(dāng)偶數(shù)時，=1，故F=2；當(dāng)奇數(shù)時，= -1，故F=0 。所得結(jié)果說明，底心點陣能否產(chǎn)生衍射，取決于h、k是奇數(shù)還是偶數(shù)。如h和k全為奇或全為偶，則偶數(shù)，這種晶面有衍射鼾聲。如h和k為一奇一偶，奇數(shù)，則這種晶面無衍射產(chǎn)生。是否有衍射不受影響。C. 體心點陣每個警報有2個同類原子，其坐標(biāo)為000，原子散射因數(shù)為，其結(jié)構(gòu)因數(shù)為=傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！當(dāng)偶數(shù)時，F(xiàn)=2；當(dāng)奇數(shù)時，F(xiàn)=0 。所得結(jié)果說明，對體心點陣來說，只有為偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射。D. 面心點陣每個晶胞中有四個同類原子，其坐標(biāo)為

18、000，0，0，0，原子散射因數(shù)為，其結(jié)構(gòu)因數(shù)為 =當(dāng)為同性指數(shù)時，、和全為偶數(shù)，；當(dāng)為異性指數(shù)時，則、和中總有兩項為奇數(shù)，一項為偶數(shù)，F(xiàn) = 0 。以上計算說明，在面心點陣中，只有為全奇或全偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射。 2多晶粉末的X射線衍射在上述一個小晶體衍射強度的基礎(chǔ)上，再討論以下粉末法衍射線的積分強度。衍射強度理論證明，多晶體衍射環(huán)單位弧長上的積分強度由下式?jīng)Q定： （1.18）式中，為入射X射線強度；為入射X射線波長（0.1mm）；R為由試樣到照相底片上衍射環(huán)間的距離（cm）；e，m分別為電子的電荷與質(zhì)量；c為光速；V為試樣被入射X射線所照射的體積，對于多晶物質(zhì)，它相當(dāng)于產(chǎn)生衍射線的相分（

19、）；v為單位晶胞的體積（）；為結(jié)構(gòu)因子；為多重性因子；為角因子，它由偏振因子和考慮衍射幾何特征而引入的洛倫茲因子相乘而得，故又稱洛倫茲偏振因子；為溫度因子；為吸收因子。下面簡述一下影響多晶衍射強度的幾種因子。（1）多重性因子晶體中面間距相等的晶面稱為等同晶面。根據(jù)布拉格方程，在多晶體衍射中，等同晶面的衍射線將分布在同一個圓錐面上，因為這些晶面對應(yīng)的衍射角傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！都相等。多晶體某衍射環(huán)的強度與參與衍射的晶粒數(shù)成正比，因此，在其他條件相同的情況下，多晶體中某種晶面的等同晶面數(shù)目愈多，這種晶面獲得衍射的概率就愈大，對應(yīng)的衍射線也必然愈強。這一影響在強度公

20、式（1.18）中是以多重性因子的形式出現(xiàn)的。顯然，在其他條件相同的情況下，多叢性因子越大，則參與衍射的晶粒數(shù)越多，或者說，每一晶粒參與衍射的概率越多。例如立方晶系的100反射，它可能由粉末試樣中某些晶粒的（100）面反射產(chǎn)生，也可能由另一些取向的經(jīng)理的（010）、（001）、（00）、（00）、（00）面反射產(chǎn)生，因它們的面間距相同，故衍射線形成同一衍射圓錐。同樣對111反射，因111有八組面間距相同的晶面組，部分晶粒的取向使（111）處于反射位置，而另一些晶粒的取向使其他七組晶面處于反射位置，這些反射也構(gòu)成同一衍射圓錐。因此，111面族中的晶面，其取向處于反射位置的概率為100面族的3/4，

21、故在其他條件相同的情況，111反射的強度為100反射強度的4/3倍。表1.1中列出了各晶系各面族的多重性因子表1.1 各晶系各晶面族的多重性因子 指數(shù)P晶系立方6812642412848菱方和六方642224正方16斜方2224842單斜42三斜2（2）溫度因子在前面的討論中，認(rèn)為原子位置固定，實際上由于熱振動原子在其平衡位置不斷地振動，這種振動在絕對零度也存在；溫度越高時振動越大。由于原子偏離理想位置，以致在滿足布拉格條件下由相鄰原子面散射的X射線程差并不剛好等于，使衍射線強度減弱。根據(jù)計算，如果有熱振動時X射線衍射強度為，無熱振動時為I，則 （1.19）傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有

22、幫助，可雙擊去除！即 （1.20）式中：為絕對零度時的原子散射因子，溫度越高，越??；為校正原子散射因子的溫度因數(shù)，它由德拜提出后經(jīng)沃勒校正，故稱德拜因子或德拜沃勒（DebyeWaller）因子。為校正衍射線強度的溫度因子。2M與其他物理量間存在以下關(guān)系： （1.21）式中：為普朗克常量；為相對原子質(zhì)量；為玻爾茲曼常量；問特征溫度的平均值（為固體彈性振動的最大頻率）；，T為絕對溫度；為德拜函數(shù)，且，其中（為固體彈性振動頻率）。各種金屬的特征溫度和不同值時的德拜函數(shù)可查得，故2M可以計算。如果為原子中心對其平衡位置在垂直于反射晶面方向位移平方的平均值（均方偏離），則 （1.22）而 （1.23）由

23、上式看出，當(dāng)反射晶面的面間距越小或衍射級數(shù)越大時，溫度因子的影響也越大。也就是說，在一定溫度下當(dāng)掠射角越大時，由于熱振動使衍射強度的降低也越大。（3）吸收因子在多晶衍射時，喲于試樣本身對X射線的吸收作用會造成衍射線強度的衰減。如果用和分別代表試樣有吸收和無吸收時的衍射強度，則 （1.24）式中：稱吸收因子。傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！圖1.4 圓柱試樣吸收示意圖。入射線背射衍射線r透射衍射線圖1.4表示X射線穿過吸收系數(shù)大的圓柱狀試樣時，入射線和衍射線被吸收的情況。因試樣的吸收系數(shù)大，則入射線透過試樣時大部分被吸收，只有表面繪有陰影的那一小部分參與衍射，同時衍射線也經(jīng)

24、過比較強烈的吸收。因透射衍射線束在試樣中經(jīng)過的路程長，故強度衰減很厲害，而背衍射射線束在試樣中經(jīng)過的路程短，強度衰減比較小。由此可見，當(dāng)試樣和一定時，如其他因數(shù)相等，則角越大，吸收越少，衍射線條的強度越大，越大。當(dāng)和的乘積越大時，強度降低越多，越小。 在理解X射線粉末衍射儀的衍射聚焦原理時，要注意以下幾點：第一，在衍射弧面以外的其他晶粒中也可能產(chǎn)生同名衍射線，但是因為不滿足聚焦幾何而出現(xiàn)在F點以外的地方，因強度較弱和方位隨機而形成衍射背底。第二，采用具有一定發(fā)散度的線狀光源，是為了將樣品中與聚焦圓吻合的衍射弧面上的同名衍射線都聚焦在F處，從而得到衍射線強峰，提高衍射譜圖的峰背比。第三，多晶樣品

25、的放置位置直接影響衍射花樣的峰背比。被照射面靠前或靠后都將降低衍射線條強度的峰背比，甚至得不到衍射峰，只有當(dāng)樣品中的衍射弧面在X射線的輻射深度范圍內(nèi)具有較大面積時，才有較好的測量效果。第四，作以上討論時只考慮了入射X射線的運動學(xué)理論，但對于實際現(xiàn)象已能夠做出足夠清晰的解釋?；谏鲜隼碛桑趯嶋H操作時應(yīng)注意以下兩點：第一，線狀光束的發(fā)散度要適當(dāng)，以盡可能全面輻照樣品表面為好，偏窄會減少樣品中的同名衍射晶粒數(shù)，使衍射峰強度減弱。過寬會造成入射線泄漏使背底輻射增加。第二，樣品放置位置應(yīng)使其衍射弧面處于入射X射線的輻射深度范圍內(nèi)，以獲得盡可能大的衍射弧面，提高衍射峰強度。具體地說，就是要將樣品臺的軸心

26、位置盡量接近入射X射線的輻射深度線。傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！結(jié)論：X射線粉末衍射儀用具有一定發(fā)散度的特征X光束照射多晶平板樣品，多晶樣品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所產(chǎn)生的衍射線將在適當(dāng)?shù)姆轿痪劢苟纬裳苌鋸姺?，被聚焦的那一部分衍射線所對應(yīng)的同名晶面或等同晶面與光源S和接收狹縫F處于同一個聚焦圓周上。在測角儀掃描過程中，由光源狹縫S、樣品臺軸心O和接收狹縫F確定的聚焦圓半徑不斷改變。但在樣品一定深度范圍內(nèi)總是存在與聚焦圓吻合的弧面，由于“同一圓周上的同弧圓周角相等”， 組成多晶樣品的各小晶粒中，凡處于與聚焦圓吻合的弧面上的、滿足衍射矢量方程的同

27、名衍射晶面極其等同晶面所產(chǎn)生的衍射線都將在F處聚焦，并因此形成衍射線強峰。三、實驗儀器與設(shè)備日本理學(xué)X射線衍射儀（Rint 2200, Rigaku）、Materials Studio Modeling (Accelry, Inc.) 軟件、Sma4Win軟件、記事本軟件、Office Excel軟件四、實驗內(nèi)容與步驟 測量鈦酸鋇（BaTiO3）和鑭鈰修改的鈦酸鋇（BL3TC5）陶瓷粉末的XRD譜圖。測試條件：X射線源：Cu K輻射；波長：Cu K1 （ = 1.540562 ），Cu K2 （ = 1.54439 ）；溫度：25 C；2范圍：10 - 120；步寬：0.02；掃描速率：4/m

28、in （1）應(yīng)用附件中的“記事本”和Office Excel軟件，將具有后綴為.txt的XRD數(shù)據(jù)文件轉(zhuǎn)化為MS Modeling的可讀文件，即后綴為.3cam的文件形式。例如：（a）BaTiO3_PowderCu Kalpha 20.0000 60.0000 0.0200 44565745（b）BL3TC5_Powder傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！Cu Kalpha 10.0000 120.0000 0.0200 45505240 （2）啟動MS Modeling軟件，創(chuàng)建文件名為BT的一個新的項目。并將后綴為.3cam的文件拷貝到BT的子目錄中。 （3）打開后綴為

29、.3cam的文件：點擊“file”菜單中的“Import”命令，或點擊“常用”工具欄中的“Import”按鈕，打開“Import document”對話框，在“文件名”右邊的數(shù)值框中，選擇或輸入BT的子目錄中的后綴為.3cam的文件，點擊“Import”按鈕，則XRD數(shù)據(jù)所對應(yīng)的譜圖顯示在MS Modeling的工作區(qū)中。 （4）選擇“Modules”菜單中的“Reflex”命令，在“Reflex”的子菜單中，單擊“Pattern Processing”命令，打開“Reflex Pattern Processing”對話框。 （5）選擇“K alpha 2” 選項卡，點擊“Smooth bef

30、ore stripping”左側(cè)的復(fù)選框，再點擊右側(cè)的“Strip”按鈕,，除去來自Cu K2（ = 1.54439 ）的貢獻(xiàn)，此時的XRD譜為來自Cu K1 （ = 1.540562 ）的貢獻(xiàn)。出現(xiàn)一個文件名為“filename (Stripped).xcd”的新圖形文件； （6）選擇“Pattern Preparation”選項卡，單擊Background項的“Calculate”按鈕，自動計算衍射背底，然后單擊Background項的“Subtract”按鈕，除去衍射背底，隨即出現(xiàn)一個文件名為“filename (Stripped) (Background Removed).xcd”的新

31、圖形文件； （7）選擇“Pattern Processing”選項卡，單擊Smoothing項的“Smooth”按鈕，平滑XRD譜，出現(xiàn)一個文件名為“filename (Stripped) (Background Removed) (Smoothed).xcd”的新圖形文件。該文件就是經(jīng)過上述數(shù)據(jù)處理后精確計算晶體結(jié)構(gòu)的最終文件。 （8）關(guān)閉“Reflex Pattern Processing”對話框。 （9）將處理后的XRD譜制成文本文件，用于后面的衍射峰精確測量：在“filename (Stripped) (Background Removed) (Smoothed).xcd”文件圖形區(qū)域

32、內(nèi)用右鍵單擊，在彈出的下拉菜單中選擇“Copy”命令；打開Office中新的Excel文件，同時按“Ctrl”+“V”，將處理后的XRD數(shù)據(jù)文件記錄到Excel中；打開附件中的“記事本”，再將Excel中的數(shù)據(jù)存入“記事本”中，傳播優(yōu)秀Word版文檔 ，希望對您有幫助，可雙擊去除！起一個新的文件名，保存起來（后綴為.txt）。同時，按照步驟2創(chuàng)建一個新的后綴為.3cam的文件。 （10）啟動Sma4Win軟件，在Sma4Win中打開該文本文件，進(jìn)行Gaussian擬合，精確測定Cu K1（ = 1.540562 ）的XRD峰位置和峰強度，創(chuàng)建一個數(shù)據(jù)為“2衍射角 - 峰強度”后綴為.txt的文本文件。 （11）在MS Modeling中，將后綴為.3cam的新文件拷貝到BT的子目錄中，打開該文件。 （12）在MS Modeling中，點擊“常用”工具欄中的“New”按鈕，打開“New document”對話框，雙擊“Grid”命令，或點擊“New”按鈕右側(cè)的下拉菜單，選擇“Grid.xgd”命令；出現(xiàn)“Grid.xgd”電子表格。 （13）借助Excel，將新XRD譜