污水處理廠(chǎng)化驗(yàn)室基本檢測(cè)項(xiàng)目步驟

1、一、化學(xué)需氧量（cod的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）化學(xué)需氧量：指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所 消耗氧化劑的量，單位為 mg/L。本廠(chǎng)采用的是重鉻酸鉀法。（一）、方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重 鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算 出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。（二）、測(cè)定步驟1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、取3個(gè)磨口錐形瓶，編號(hào)0、1、2;向3個(gè)錐形瓶中分別加入6粒玻璃 珠。3、向0號(hào)錐形瓶中加20mL蒸餾水（用胖度移液管）；向1號(hào)錐形瓶中加5mL 進(jìn)水樣（用5mL的移液管，

2、要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3次），然后再加入15mL蒸餾水（用胖度移液管）；向2號(hào)錐形瓶中加20mL出水樣（用胖度移液管，要用進(jìn)水潤(rùn) 洗移液管3次）。4、向3個(gè)錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)液（用10mL的重鉻酸鉀非 標(biāo)液移液管，要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤(rùn)洗移液管 3次）。5、將錐形瓶分別放到電子萬(wàn)用爐上，然后打開(kāi)自來(lái)水管將水充滿(mǎn)冷凝管（自 來(lái)不要開(kāi)的過(guò)大，憑經(jīng)驗(yàn)）。6、從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加30mL硫酸銀（用25mL的小量筒）， 然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。7、插上電子萬(wàn)用爐插頭，從沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱 2小時(shí)。8、加熱完畢后，拔下電子萬(wàn)用爐插頭，冷卻一段時(shí)間后（多長(zhǎng)時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn)）。9、從冷凝管上

3、部向3個(gè)錐形瓶中分別加90mL蒸餾水（加蒸餾水原因：1. 從冷凝管上加水，使加熱過(guò)程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2. 加定量的蒸餾水，使滴定過(guò)程中的顯色反應(yīng)更加明顯 ）。10 、加入蒸餾水后會(huì)放熱，取下錐形瓶冷卻。11、徹底冷卻后，向3個(gè)錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑，然后分別 搖勻3個(gè)錐形瓶。12、用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。（注 意全自動(dòng)滴定管的使用方法。滴定完一個(gè)要記得讀數(shù)，并將自動(dòng)滴定管液位升至 最高處，進(jìn)行下一個(gè)滴定）。13、記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。二、生化需氧量（BOD的測(cè)定（測(cè)，測(cè)樣）生化需氧量：指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某

4、些可氧化物質(zhì)， 特 別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量，單位為 mg/L。（另一種定 義：水中有機(jī)污染物被好氧微生物分解時(shí)所需要的氧量稱(chēng)為生化需氧量， 單位為 mg/L。）（一）、測(cè)定步驟三、懸浮性固體物質(zhì)（SS）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）懸浮固體表示水中不溶解的固體物質(zhì)的量。（一）、方法原理測(cè)定曲線(xiàn)內(nèi)置，通過(guò)測(cè)定樣品對(duì)特定波長(zhǎng)的吸光度轉(zhuǎn)換為待測(cè)參數(shù)的濃度值，并通過(guò)液晶顯示屏顯示。（二）、測(cè)定步驟1將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、 取1支比色管加入25mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至刻度線(xiàn)（因進(jìn)水 SS 較大，若不稀釋可能會(huì)超過(guò)懸浮物測(cè)試儀的最大限度， 使結(jié)果不準(zhǔn)。當(dāng)

5、然進(jìn)水取 樣量不固定，若進(jìn)水太臟就取10mL用蒸餾水加至刻度線(xiàn)）。3、開(kāi)啟懸浮物測(cè)試儀，向類(lèi)似于比色皿的小盒內(nèi)加入蒸餾水至 2/3處，擦 干外壁，邊搖動(dòng)邊按下 選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下 讀數(shù)鍵， 若不為零則按清零鍵，將儀器清零（測(cè)一次即可）。4、 測(cè)進(jìn)水SS:將比色管內(nèi)的進(jìn)水樣倒入小盒內(nèi)潤(rùn)洗 3次，然后將進(jìn)水樣 加至2/3處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下 選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之 后按下讀數(shù)鍵，測(cè)三次，求取平均值。5、測(cè)出水SS:將出水樣搖勻，潤(rùn)洗三次小盒（方法同上）6、計(jì)算結(jié)果。進(jìn)水SS的結(jié)果為：稀釋倍數(shù)*測(cè)進(jìn)水樣讀數(shù) 出水SS的結(jié)果直接為測(cè)出水樣儀器讀數(shù)四、總磷（T

6、P）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣；而目前加幾個(gè)氧化溝上的幾個(gè)點(diǎn)的樣）（一）、方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸， 被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。（二八測(cè)定步驟（僅以測(cè)進(jìn)、出水樣為例）1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻（氧化溝上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時(shí)間 取上清液）。2 、取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線(xiàn)； 第二 支具塞刻度管加5mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線(xiàn)；第三支具塞刻度管 加10mL出水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線(xiàn)。（取樣量不固定，根據(jù)水質(zhì)情況， 水質(zhì)越差，取樣量相對(duì)較少。另外注意

7、區(qū)分比色管于具塞刻度管的差別， 具塞刻 度管有刻度，圓底，可加熱；而比色管相反）如果要消解，此步按如下方法：（1。進(jìn)、出水取樣量不變，3個(gè)具塞刻 度管加蒸餾水25mL左右即可。（2。向3個(gè)具塞刻度管分別加4mL5的過(guò)硫酸鉀。（3）分別搖勻3個(gè)具塞刻度管，用紗布包扎。（4）將3個(gè)具塞刻度管放入到塑 料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。（5）高壓鍋?zhàn)詣?dòng)斷開(kāi)電源后，大約20分鐘后打開(kāi)高壓鍋蓋，取出塑料燒杯。（6）分別拆開(kāi)3個(gè)具塞刻度管的紗布，之后自然 冷卻。（7）冷卻后，再向3個(gè)具塞刻度管分別加蒸餾水加至上部刻度線(xiàn)。（注意高壓鍋的使用：使用高壓鍋時(shí)一定蓋緊蓋子，打開(kāi)排氣閥，當(dāng)溫度升至103C時(shí)看從排氣閥

8、排氣量確定是否關(guān)閉排氣閥， 若此時(shí)排氣量較少等較多時(shí)再關(guān)閉。另 外高壓鍋內(nèi)的水位不要太低。高壓鍋溫度升至120C時(shí)會(huì)自動(dòng)計(jì)時(shí)，30分鐘后自 動(dòng)關(guān)閉。）3 、分別向3個(gè)具塞刻度管分別加1mL抗壞血酸和2mL鉬酸銨溶液。4 、分別搖勻3個(gè)具塞刻度管，計(jì)時(shí)15分鐘后，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng) 700nm，30mm勺比色皿。5、記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。所測(cè)水樣TP結(jié)果=（所測(cè)水樣讀數(shù)-空白樣讀數(shù)）*31.15/所取水樣體積五、總氮（TN）的測(cè)定（每周一測(cè)一次，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）（一）、方法原理在60C以上的水溶液中，過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2&2KHSO4+1/2O

9、2 KHSXK+ + HSO4- HSO4- H+ + SO4 2-加入氫氧化鈉用一種和氫離子，使用過(guò)硫酸鉀分解完全。在120C-124 C的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣 中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為 硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng) 275nm與220nm處測(cè)定其吸光度， 從而計(jì)算總氮的含量。（二八測(cè)定步驟1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、取3個(gè)25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸餾水 加至下部刻度線(xiàn)；第二支比色管加1mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線(xiàn)； 第三支比色管加2mL出水樣，然后用蒸餾水加

10、至下部刻度線(xiàn)。3、分別向3個(gè)比色管加5mL堿式過(guò)硫酸鉀4、將3個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。5、加熱完畢，拆開(kāi)紗布，自然冷卻。&冷卻后，再向3個(gè)比色管分別加1mL1+9的鹽酸。7、向3個(gè)比色管分別加蒸餾水至上部刻度線(xiàn)，搖勻。8、使用兩種波長(zhǎng)，用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長(zhǎng) 275nm，10mm的石英比色 皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)；再用波長(zhǎng) 220nm 10mm勺石英比 色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。9、計(jì)算結(jié)果。六、氨氮（NH3-N）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣） 本廠(chǎng)采用的是納氏試劑光度法（一）、方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性

11、溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在 較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。（二）、測(cè)定步驟1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。3、向兩個(gè)燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%勺硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個(gè)玻璃 棒分別攪拌。4、靜置3分鐘后開(kāi)始過(guò)濾。5、將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過(guò)濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉， 然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過(guò)濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒 掉。（換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯）6分別過(guò)濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。7、取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線(xiàn)；第二支比色管加3-5mL進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線(xiàn)；第

12、三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線(xiàn)。（所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定）8、分別向3個(gè)比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑（。9、分別搖勻，計(jì)時(shí)10分鐘。用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)420nm 20mm勺比色 皿。記數(shù)。10、計(jì)算結(jié)果。七、硝酸鹽氮（N03-N的測(cè)定（每周一測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣；每臺(tái)都測(cè)空白樣、氧化溝3號(hào)點(diǎn)樣、 氧化溝回流點(diǎn)樣；即周一測(cè)5個(gè)樣）（一）、方法原理硝酸鹽在無(wú)水情況下與酚二磺酸反應(yīng)， 生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中 生成黃色化合物進(jìn)行定量測(cè)定。（二八 測(cè)定步驟（僅以3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣為例1 、將取回的3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。2

13、、取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線(xiàn)；第二支比色管加3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線(xiàn)；第三支比色管加5mL回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線(xiàn)。3、取3個(gè)蒸發(fā)皿，降3個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。4、向3個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至& （使用精 密PH試紙，范圍為5.5 9.0之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20滴左右5、 開(kāi)啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90E，直至蒸干為 止。（約需2小時(shí)6、蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。7、冷卻后分別向3個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與 蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻后，再研磨一次。放

14、置 10分鐘后，分別加 入約10mL的蒸餾水。8分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入 3-4mL氨水，然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色 管中。分別加蒸餾水至刻度線(xiàn)。9、分別搖勻，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng) 410 nm 10mm勺比色皿（普通玻璃 的、稍新的）。并記數(shù)。10、計(jì)算結(jié)果。進(jìn)水樣、出水樣的測(cè)定步驟（需要補(bǔ)充）八、溶解氧（DO的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)氧化溝9號(hào)點(diǎn)樣）溶解在水中的分子態(tài)氧稱(chēng)為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水中與大 氣中氧的平衡。本廠(chǎng)采用碘量法測(cè)溶解氧（一）、方法原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生 成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反

15、應(yīng)釋放 出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含 量。（二八測(cè)定步驟1、用廣口瓶取回的9號(hào)點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。（注意用的是廣口瓶，并 注意取樣方法2、用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液， 先少 吸一些，潤(rùn)洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液 注滿(mǎn)溶解氧瓶。3、向滿(mǎn)的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性碘化鉀。（注意加的時(shí)候 的注意事項(xiàng)，從中部加入）4、蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。5、再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處?kù)o置五分鐘。6、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別） 倒入硫代硫

16、酸鈉至刻度線(xiàn)，準(zhǔn)備滴定。7、靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到 100mL的塑料量筒內(nèi)，潤(rùn)洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度線(xiàn)。8、將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。9、用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無(wú)色， 然后加入一滴管淀粉指示劑，再 用硫代硫酸鈉滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。10、計(jì)算結(jié)果。溶解氧（mg/L） =M*V*8*1000/100M為硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/LV為滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL九、總堿度（每周二測(cè)一次，測(cè)進(jìn)水樣、出水樣）（一）、測(cè)定步驟1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2 、將進(jìn)水樣過(guò)濾（若進(jìn)水較干凈，則不需過(guò)濾），用100mL的量筒

17、取濾液 1OOmL到500mL的三角燒瓶中。用100mL的量筒取搖勻后的出水樣100mL到另一 個(gè)500mL的三角燒瓶中。3 、分別向兩個(gè)三角燒瓶中加3滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，呈淺綠色。4 、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧測(cè)定中用到的堿式滴定管是25mL的，注意區(qū)分）倒入0.01mol/L的氫離子標(biāo)液至刻度線(xiàn)。5 、分別向兩個(gè)三角燒瓶中用氫離子標(biāo)液滴定呈現(xiàn)淡紫色， 記錄所用的體積 讀數(shù)。（切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿(mǎn)滴定另一個(gè)。進(jìn)水樣約需四十多毫升， 出水樣約需一多毫升）6 、計(jì)算結(jié)果。用氫離子標(biāo)液的用量*5即為體積。十、氯離子的測(cè)定（每周三測(cè)一次，只測(cè)空白樣、進(jìn)水

18、樣）（一）、測(cè)定步驟1、將進(jìn)水樣搖勻，并過(guò)濾進(jìn)水樣。2、取兩個(gè)磨口碘量瓶，第一個(gè)碘量瓶中加入用50mL的量筒取的50mL蒸餾 水；第二個(gè)碘量瓶中加50mL進(jìn)水樣濾液。3、向兩個(gè)碘量瓶中分別加入1mL鉻酸鉀指示劑。4、向酸式滴定管（棕色的，帶旋塞的）倒入 0.0139mol/L的硝酸銀溶液至 刻度線(xiàn)。5、分別向兩個(gè)碘量瓶中用硝酸銀溶液滴定， 至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄所用 的體積讀數(shù)。（切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿(mǎn)滴定另一個(gè)?？瞻讟蛹s用 0.2-0.5mL左右，進(jìn)水樣約用 3-4mL左右）6、計(jì)算結(jié)果。氧化溝泥樣相關(guān)測(cè)定指標(biāo)、污泥沉降比（SV30）的測(cè)定（每天都測(cè)，只測(cè)氧化溝9號(hào)點(diǎn)的樣）（一）、測(cè)定步驟1、取一個(gè)100mL的量筒。2、將取回的氧化溝9號(hào)點(diǎn)的樣搖勻，倒入量筒至上部刻度線(xiàn)處。3、開(kāi)始計(jì)時(shí)30分鐘后，讀出分界面的刻度讀數(shù)并記錄。1、污泥體積指數(shù)（SVI）的測(cè)定（每周二、周四、周六測(cè)，只測(cè)氧化溝9號(hào)點(diǎn)的樣）SVI的測(cè)定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥濃度（MLS$即為結(jié)果。但要注意換算單位。SVI的單位為mL/g三、污泥濃度（MLSS的測(cè)定（每周二、周四、