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1、大黃酸的提取和純化實驗設計大黃酸的提取和純化實驗設計 編輯整理:尊敬的讀者朋友們:這里是精品文檔編輯中心,本文檔內容是由我和我的同事精心編輯整理后發(fā)布的,發(fā)布之前我們對文中內容進行仔細校對,但是難免會有疏漏的地方,但是任然希望(大黃酸的提取和純化實驗設計)的內容能夠給您的工作和學習帶來便利。同時也真誠的希望收到您的建議和反饋,這將是我們進步的源泉,前進的動力。本文可編輯可修改,如果覺得對您有幫助請收藏以便隨時查閱,最后祝您生活愉快 業(yè)績進步,以下為大黃酸的提取和純化實驗設計的全部內容。一、目的:進一步獲得高純度的大黃酸二、原理思路:大黃酸(1.8-二羥基-3羧基蒽醌)大黃酸的理化性質:黃色針狀
2、結晶(升華法),熔點321322。幾乎不溶于水,溶于堿,略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、石油醚.在生藥大黃中主要含有的大黃素、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚等成分中大黃酸的酸性最強。要得到高純度的大黃酸思路集中于兩點:1,從大黃總蒽醌的提取物中分離大黃酸,冰進一步純化。2,以大黃中其他出題物來合成,比如說大黃酚因為大黃酚的含量較大黃酸要高,而且兩者的結構有轉化的可能性,所以可以考慮用大黃酚合成大黃酸三、藥品及試劑大黃根薄片苯20硫酸(5:1)苯5%碳酸氫鈉稀鹽酸甲基異丁基酮丙酮醋酸四、途徑和步驟提取途徑一:取大黃根的薄片50 克,用苯20%硫酸(5:1)在水浴上加熱4h,放冷,傾出上清液,
3、藥渣用苯振搖沖洗2次,液體合并,置分液漏斗中分出酸層,苯層用水洗3次至ph近中性,本城再用5碳酸氫鈉提洗3次,堿提取液合并后,用鹽酸調ph酸性,即有黃色沉淀生成,用升華法精制,的黃色針晶為大黃酸。提取途徑二:取100克大黃根,加水750ml煮3次,時間分別是1、1.5、2、5h,水提液合并,減壓濃縮至100ml,將糖漿狀物用甲基異丁基酮連續(xù)提取,直到提取液近無色。有機相放在分液漏斗中用少量(510ml)5%碳酸氫鈉以溶劑萃取,直到上層溶劑典型的紅色消失。堿水提取液在冰浴中冷凍,用冷的稀鹽酸酸化ph至2,的棕褐色物定形沉淀,離心,水洗,真空干燥,的大黃粗品約200毫克,用丙酮除去褐色,在用熱的醋酸多次中結晶,的條狀黃色針晶,mp。326329大黃中總蒽醌苷元的提取將大黃飲片干燥粉碎, 稱取200g , 置于2 000ml 圓底燒瓶中,加20 %硫酸溶液400ml 潤濕5d ,再加入氯仿1 000ml 回流提取3h , 稍放冷后抽濾, 殘渣棄去, 將氯仿提取液轉入分液漏斗中,直至分出酸水層,然后用蒸餾水洗滌氯仿提取液
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