硫化物的測(cè)定基準(zhǔn)法_第1頁(yè)
硫化物的測(cè)定基準(zhǔn)法_第2頁(yè)
硫化物的測(cè)定基準(zhǔn)法_第3頁(yè)
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1、硫化物的測(cè)定基準(zhǔn)法F方法提要在還原條件下, 試樣用鹽酸分解, 產(chǎn)生的硫化氫收集于氨收集于氨性硫酸鋅溶液中,然后用碘量法測(cè)定。如試樣中除硫化物(S 2-) 和硫酸鹽外 , 還有其它狀態(tài)硫存在時(shí) , 將給測(cè)定造成誤差。F分析步驟使用以下規(guī)定的儀器裝置。稱取約 1g 試樣 (m18 ), 精確至 0.0001g, 置于 100mL的干燥反應(yīng)瓶中 , 輕輕搖動(dòng)使其均勻地分散于反應(yīng)瓶底部, 主 1g氯化亞錫 , 按以上儀器裝置圖連接各部件。由分液漏斗向反應(yīng)瓶中15mL 鹽酸 (1 1), 迅速關(guān)閉活塞。開動(dòng)空氣泵, 在保持通氣速度為每秒鐘4 5 個(gè)氣泡的條件下加熱反應(yīng)瓶中的試樣, 當(dāng)吸收杯中剛出現(xiàn)氯化銨

2、白色煙霧時(shí) ( 一般約加熱后5min 左右 ), 停止加熱 , 再繼續(xù)通氣5min。取下吸收杯, 關(guān)閉空氣泵, 用水沖洗插入吸收液內(nèi)的玻璃管 , 加 10mL 明膠溶液 , 用滴定管加入5.00mLC(1/6KIO3)0.03mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液, 攪拌下一次加入30mL硫酸 (1 2), 用 C(Na2S2O3) 0.03mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色, 加入 2mL淀粉溶液 , 再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。F結(jié)果表示硫化物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xs 按式 (F16) 計(jì)算 :Ts(V 5 K1V6 )Xs100.(F16)m181000式中 : Xs 硫化物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù), ;Ts每毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硫的毫克數(shù),mg/mL;V 5 加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 ,mL;V 6 滴定時(shí)消耗硫代硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;K1每毫升硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)定溶液的毫升數(shù);m 18 試料的質(zhì)量 ,g

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