氣相色譜儀使用常識-注意事項

1、氣相色譜儀使用常識注意事項安裝色譜柱1 安裝拆卸色譜柱必須在?；煜?。2埴充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石罷卡套，安裝時 不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。3色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和埴料被載氣吹到檢測器中。4毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同， 所以插進的長度也不同。需要說明的如臬你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用埴充 柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探迸太多，略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1： 10,當(dāng)氫氣比例過大時F】D檢

2、測器的靈敏度急劇下降，在使用色 譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢査一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種 氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點火電著就滅，再點還著隨后 又滅是氫氣星不足。使用TCD檢測器1氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。2氮氣做載氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。3沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器混度穩(wěn)定后開始做樣前在給。如何判斷FIP檢測器是否點著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手 湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié)。氣相色譜常見故障診斷氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣陽系統(tǒng)和

3、電站系統(tǒng)。氣路 系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)于流長計、六通進樣閥、進樣器、色譜 柱、檢測器等；電于系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝直、放大線路、自動進樣和 收集裝直、教據(jù)處理機和記錄儀等電于器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電聒這兩大系統(tǒng)， 特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn) 生的原因也是多方面的，必須采用部分檢査的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣站系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣 體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。例如：基線若始終向下漂移，即“電平”宣逐漸變小

4、至負數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那 么就要査找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而墓線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故 障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電站上的故障則并非易 事、就雲(yún)要分析工作者有一定的電于線路方面的知識，并且要弄清楚主機接線圖和各系統(tǒng) 的電原理圖（尤英是接線圖）。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系， 具體的標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢査電站、找尋故障是非常方便的。 色譜電陽系統(tǒng)的故障，一般是混度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供 給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控）的主回路由可 控硅和加熱

5、絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不 恒定）。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉗電阻（熱敏元 件）和線性集成電站等尊。精品由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢査可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷 或短弗）,粕電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢査輔回路的其它電于部 件。放大系統(tǒng)常見故障是離于訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)（即靈敘度選擇）受潮、集 成運算放大器（如：AD51習(xí)H、OP07尊）性能變差或壞等等。常，則說明故障不在放大器 和處理機（或記錄儀），而在氣路部分或溫度色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”

6、，弄清線路的走向， 逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察 基線情況，如果恢復(fù)正控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機） 等單元上。這種部分排除的檢査故障方法，在實際中是非常有用的。怎樣老化色譜柱新埴充的色譜柱不能馬上使用還雷要進行老化處理。老化的目的有兩個，一是為了徹 底除去埴充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，另一個目的是促進固定液均勻的、牢固 分布在單體的表面上。老化的方法：-把柱于與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的 一半即可，溫度選擇固定液的曇高使用混

7、度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫 度降至近室溫關(guān)閉色譜儀，待儀器溫度恢魚室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽 化室的一端杲好接在檢測器上），開機，在使用混度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱 就算老化奸了，否則要繼續(xù)老化。幾種常用色譜柱的老化溫度柱若稱最高使用溫度，C角鯊?fù)椋ó惾椋?40阿皮松L 300PEG 20M 200PEG 6000 175Ucon HB 2000 225阿皮松K、M 250SE 30 300OV1 300E301 300（）V17 300SE 52 300DC FS-1265 （舊稱 QF-1）250DC 703 250SE 54 300Porapa

8、k-Q 250Porapak-T 200GDX-101, 102, 103, 104, 201 270GPX-301, 401, 403 250GPX-601 200TDX-01 400碳分于篩400檢測器清洗在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失&樣品中的高沸點成分、易分解尺席蝕性物 質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污 的物質(zhì)僅限于高沸點成分，通?？蓪㈣b定器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清 除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氟源作成的電于捕獲鑒定器一 般都不能超過2 0 0度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材

9、料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行 清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。苦以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下迸行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑， 要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測長池進行清洗。若有條件，用超 生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。一、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗、將丙酮，乙醛，十氫縈等溶劑裝滿鑒定器的測長池，浸泡一段時間（2 0分鐘左右）后傾 出，如此反負進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑迸行浸泡清洗，然后 再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加

10、熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖 洗數(shù)小時后即可使用。二、氫焰離于化鑒測器的清洗當(dāng)沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只雲(yún)要將色譜柱取下，用一根管于將迸樣口與 鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左 右的蒸憎水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Fr“nll3等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持 1-2小時檢査墓線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集板，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制 成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起， 先小心用細砂紙（300 - 40

11、0#）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯1: 1），也可以用 超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放直于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如熬仿、二 嵐甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。洗凈后的各個部件，要用銀于取，勿用手摸。供干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。 裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點火升高檢測室溫度，黒好先在、120度保持數(shù)小時之 后，再升至工作溫度。三、電于捕獲鑒測器的清洗電于捕獲鑒測器中有放射源，通常為H3或Ni63,因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放 射源箔片，然后用2: 1: 4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。 當(dāng)清洗液已干凈時，再用蒸搐水清

12、洗，然后用丙酮洗，再萱于100度左右的烘輯中烘干。對H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大旻水稀釋后棄去。對N i63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長輾于操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用 苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘， 再升至操作溫度，幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大長水稀釋后才能棄去。如何防止FIP收集極上的積垢清除收集極積垢，拆洗F1D時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)F1DI作原 理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集扳和靜電 計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成

13、嚴重的噪言。所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗F1D檢測器，而應(yīng)先尋找其它 引起噪賓的原因如：1氣流比是否臺適；2汽化室嚴重污染；3柱流失嚴重（老化不夠）；4. 靜電放大器不穩(wěn)定；5. 極化電壓不穩(wěn)定；6有關(guān)信號連接接觸不良；二電壓不穩(wěn)定；8接地不正確；9數(shù)據(jù)處理機有故障或參數(shù)設(shè)晝不合理；10氣體純度欠佳（特別是使用各種氣體發(fā)生器時）；11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。只要有一定經(jīng)驗，上述檢査即簡單又直觀。我們經(jīng) ?？吹綑z測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)F1D中燃 燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器 通載氣調(diào)節(jié)柱前壓以得到臺適的

14、載氣流速（見下表）。柱前壓設(shè)宣為Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14（以上僅為建議的起始i殳直、具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速）。將色譜柱的出口端插入裝 有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就 要重新檢査一下載氣裝直和流長控制器等是否正確設(shè)宣，并檢査一下整個氣路有無泄漏。 等所有問題解

15、決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的 安裝。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于杲高使用溫度10-20C左右，但是一定不能超過色譜柱的混度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_老化溫度 后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達老化溫度后二10分鐘開始下降， 并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無 法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝雹有泄漏或者污染。遇 到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到4OC以下，盡快的檢査系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還 是繼續(xù)的老化，不僅對色譜

16、柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層 的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步 驟:HLZ Pora系列250C , 8小時以上Molcsicx份于篩）300*0 12小時Alumina（氧化鋁） 200aC 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容 易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱于分離過含有高水分樣品后，雷要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。 毛細管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因農(nóng)應(yīng)采用的排除方法1迸樣問題。2未接入檢測器，或檢

17、測器不起作用，檢査設(shè)定值3迸樣溫度太低，檢査溫度，并根據(jù)需要調(diào)整4柱箱溫度太低，檢査溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5無載氣流，檢査壓力調(diào)節(jié)器，并檢査泄漏，驗證柱進品流速6柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重 新安裝二、前沿峰1 柱超載，減少進樣長2兩個化臺物共洗脫，提高靈敏度和減少迸樣長，使溫度降低1020度，以使峰分開3樣品冷凝，檢査進樣口和柱溫，如有必要可升混4樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度三、拖尾峰1迸樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉12 圏，再重新安裝2柱或進樣器溫度太低：升混（不要超過柱曇高混度）。進樣

18、器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高 25度3兩個化臺物共洗脫：提高靈敏度，減少迸樣長，使溫度降低1020度，以使峰分開4柱損壞：更換柱5柱污染：從柱進口端去掉12圈，再重新安裝毛細管分析常見問題的解決四、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定1柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉12匱，并重新安裝。2檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器3載氣泄漏：更換隔墊，檢査柱泄漏。4載氣控制不協(xié)調(diào)：檢査載所源壓力是否充足。如壓力500psi,請更換氣瓶。5載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝直清潔金屬管。6載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測長流速，并根 據(jù)使用手冊技術(shù)指

19、標，予以驗證。7檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢査。8. 迸樣器隔墊流失：老化或更換隔墊五、同一根柱保留時間長短不一1柱溫太低或太高，檢査并調(diào)整柱溫。2載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標定氣源測長流速。3. 樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢査并修復(fù)。4柱污染或損壞，重:新老化或更換柱5樣品超載，減少樣品進樣長。6記錄儀出毛病，檢査記錄儀。7載氣控制不協(xié)調(diào)，檢査載氣源，看壓力是否足夠。如壓力CSOOpsi,請更換。氣相色譜常識一、氣相色譜法有哪些特點？答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有 如下一些待點：1、高靈敏度：可檢出Wmg-10克的物

20、質(zhì)，可作超純氣體、高分于單體的痕跡長雜質(zhì)分析 和空氣中微長毒物的分析。2、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。3、高效能：可把組分疑雜的樣品分離成單組分。4、速度快：一般分析、只壽幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。5、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含長的氣、液體，亦可分析高含長的氣、液體，可不受組分 含長的限制。6、所霽試樣昱少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。7、設(shè)缶和操作比較簡單儀器價格便宜。二、氣相色譜的分離原理為何？答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解 度)的微小差異，當(dāng)兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相間進

21、行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使 不同組分得到分離。三、何謂氣相色譜？它分幾類？答：凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：(1) 氣固色譜：固定相是固體吸附劑，(2) 氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。2、按過程物理化學(xué)原理分類：(1)吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分商的色譜。(2 )分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系教以達到分離的色譜。(3) 其它：利用離于交換原理的離于交換色譜：利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜；利 用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。3、按固定相類型分類：(1) 柱色譜：

22、固定相裝于色譜柱內(nèi)，埴充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。(2) 紙色譜：以濾紙為載體，(3 )薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。4、按動力學(xué)過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。四、氣相色譜法簡單分析裝直流程是什么？答：氣相色譜法簡單分析裝直流程基本由四個部份組成：1、氣源部分，2、進樣裝貫，3、色譜柱，4、鑒定器和記錄器.五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋？答：1、相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分商過程中， 固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。2、色譜峰：物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。3

23、、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲 隨時間變化圖線稱為基線。4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為 峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以xl/2表示。5、峰面積：流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用A表示。6、死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到悄性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時 間，以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所雲(yún)的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間 與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd

24、 表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFCo保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體 積，以 Vr 表示，Vr=trxFco$、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值，通 常用時間或用將組分帶出色譜柱所雷載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標準，而求出其 他物質(zhì)的保留值對此標準物的比值，稱為相對保留值。9、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。1 0、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性奸；純度高；價梧便宜并易取得；能適 臺于所用的檢

25、測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氮氣、氮氣、二氧化碳氣等等。七、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微長氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純 度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致墓流噪音増大，熱 導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒宦器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除 氧、如用活性銅除氧；采用分于篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì)；采用矽膠，分于篩等吸 附劑除水分。八、試樣的迸樣方法有哪些？答：色譜分商要求在是短的時間內(nèi)，以“塞于”形式打進一定長的試樣，進樣方法可分 為：1、氣體試樣：大致迸樣方法有四種：（1）注射器進樣，（2）長管進樣，（

26、3）定體 積迸樣，（4）氣體自動進樣。一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器迸樣的優(yōu)點 是使用靈活，方法簡便，但進樣長重復(fù)性較差。氣體自動進樣是用定長閥進樣，重復(fù)性 好，且可自動操作。2、液體試樣：一般用微星注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可采用定長自動進樣， 此法進行重復(fù)性良好。3、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體 進樣器進樣的。九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對 分商的影響？答：操作條件對于色譜分離有很大影響。1、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管増長，可改善 分商能力，短則組分憎出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好

27、，柱內(nèi)徑大處理長大，但柱內(nèi)徑過 大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為36毫米，柱長為1 4米。2、柱溫：是一個重:要的操作變教，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱混的根據(jù)是混 臺物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫 可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分商和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用 等于或高于教十度于樣品的平均沸點的柱溫為較臺適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的 樣品采用高柱溫。3、載氣流速：載氣流速是決寶色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之 則寬些，但流速過高或過低對分商都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常

28、用的流速范圍每 分鐘在10-100亳升之間。4、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。(1 )固體吸附劑或擔(dān)體粗細：一般采用40 - 60 g. 60-8080-100 go當(dāng)用同等長:度的柱于，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。(2) 固定液含旻：固定液含長對分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重旻比一般用15% 25%。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。5、進樣：一般講進樣快，進樣長小，進樣溫度高其分離效果好。對迸液體樣，速度要 快，汽化混度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使 柱效高。當(dāng)進樣長在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若迸樣長過多

29、就會造成色譜 柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可長增加一倍。對于常規(guī)分析，液體迸樣長為1 一20微升；氣體進樣長為0.1 5毫升。十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？答：對色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。2、要易于加工成型。3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U 型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應(yīng)怎樣處理后方能使用？答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿(1： 1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌，以除去油污等臟垢，而后 用自來水沖洗，繼而用蒸憎水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并

30、烘干后，即可使用了。 十二、什么叫擔(dān)體？對擔(dān)體有哪些要求？答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)情性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔(dān)體有如下幾點要求：1、表面積較大，一般應(yīng)在0.52米/克之間；2、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；3、有一定的機械強度，使涂漬和埴充過程不引起粉碎；4、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；5、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和埴充均勻性好；6、有很奸的浸潤性，便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔(dān)體是圉難的，人們在實踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。十三、擔(dān)體分幾類？其特點如何？答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。1、硅藻土類型：(1) 白色的：表面積小

31、，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強極性組分；(2) 紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。非硅藻土類型:(1) 氧擔(dān)體：表面情性好，可用來分析高極性和席蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低 些。(2) 玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但涂漬 因難，柱效低。(3) 多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩(wěn)定性奸，吸附性低，耐鷹蝕，分商效率高， 是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。(4) 炭分于篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微長分析上有無比的優(yōu)越性。(5 )活性炭：可以單獨做為固定相。(6)沙：主要用于分離金屬。十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種？

32、各屬哪類？答：101擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；102擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；cdiic545:為白色硅藻土擔(dān)體；201擔(dān)體：為紅色硅薄土擔(dān) 體；6201擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；C 22?；齑u：為紅色硅藻土擔(dān)體；chvomosovbp: 為紅色硅藻土擔(dān)體。十五、使用擔(dān)體為何要進行處理？ 一般處理的方法有哪些？答：常用的擔(dān)體表面并非情性，它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含長 低時和分離極性物質(zhì)時)造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理。 現(xiàn)將一般處理方法簡述如下：1、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體20- 30分鐘，然后用自來水沖洗至中性，再用甲醇漂 洗，烘干備用。此法主要

33、除去擔(dān)體表面的鐵等無機物雜質(zhì)。2、堿洗法：用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀一甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水 沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干缶用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用 點，但往往在表面上殘留微長的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時要注 息。3、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅趾墓團起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)臺能 力，可以改迸擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲墓二熬硅烷和六甲基二硅胺。4、釉化：把欲處理的擔(dān)體在2、3%的碳酸鈉一碳酸鉀(1: 1)水溶液中浸泡一天，烘干 后先在870度下鍛燒3、5小時，然后升溫到980度瑕燒約40分鐘。經(jīng)過這樣處理，擔(dān)體 表

34、面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小，強度大，當(dāng)固 定液中加入少長的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強的物質(zhì)。但對非極性物質(zhì)柱效能 則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定長分析 時應(yīng)予以注意。5、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來除去活性作用點或用物理復(fù)蓋以達到純化擔(dān)體表面 性質(zhì)的方法都可以使用。十六、常用的擔(dān)體目教為多少？答：常用的46毫米內(nèi)徑的色譜柱：對于較長色譜柱，選用擔(dān)體目教一般為40 - 80 ; 對于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80-100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)。十七、常用的擔(dān)體怎樣選擇?答：各種擔(dān)體，君巨繁多。在常用硅

35、藻土擔(dān)體中，紅色擔(dān)體（如6201、201）,可用于非極 性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔(dān)體（如101）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體（如301）可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔(dān)體可用于強極性氫犍型物質(zhì)如廢水測定。 分商酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔(dān)體。分商堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理 的擔(dān)體。微長分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分商 異氟酸酯類。但是在普通的常星分析中，對擔(dān)體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒， 玻璃珠砂和海沙也可以使用。十八、何謂固體固定相？大體可分為幾類？答：指直接裝埴到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可

36、分為三類：第一類是吸附劑。女口：分于篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；第二類是高分于聚臺物。如國內(nèi)的GDX型高分于多孔微球，國外Pompak系列等； 第三類是化學(xué)鍵臺固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué) 犍臺固宦相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性 也有所改善。十九、什么是固定液？對固定液有哪些要求？答：一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分于間的作用，使組份在 色譜柱中得到分商。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點要求：1、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)；2、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘

37、度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱 效率因而降低。這決定固定液的是低使用溫度；3、能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層；4、被分商的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相 之間進行分配；5、對沸點相近而類型不同的物質(zhì)有分商能力，即保留一種類型化臺物的能力大于另一種 類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。二十、固定液的選擇原則有哪些？答：根據(jù)被分離組分和固定液分于間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相 似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學(xué)鍵、極 性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時，兩種分于間的作用力就強，被分離組分在固定液中的 溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快 流出色譜柱。下面就不同情況進行討論：“、分離極性化臺物，采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分于間作用力主要是定向 力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；b、分商非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液，樣品各組分與固定液分于間作用力是色散力， 沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰，沸點低的先出埠。對于沸點相近的異構(gòu)物 的分離，效率很低；C、分離非極性和極性化臺物的混臺物時，