普析通用原子吸收分光光度計(jì)A3操作規(guī)程

1、 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司add:北京市平谷區(qū)區(qū)平三路3號(hào) 101200 tela3原子吸收分光光度計(jì) 簡(jiǎn)明操作規(guī)程一、 開(kāi)機(jī)依次打開(kāi)穩(wěn)壓器，電腦，打印機(jī)，電腦完全啟動(dòng)后再打開(kāi)原子吸收主機(jī)電源。二、聯(lián)機(jī)初始化及選擇元素?zé)?.1雙擊計(jì)算機(jī)桌面上aawin圖標(biāo)，選擇聯(lián)機(jī)點(diǎn)擊確定,儀器初始化（35分鐘），各項(xiàng)出現(xiàn)確定后，彈出選擇工作燈和預(yù)熱燈窗口。2.2依照實(shí)驗(yàn)順序選擇需要的工作燈和預(yù)熱燈，點(diǎn)擊下一步，出現(xiàn)設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)窗口。2.3可以根據(jù)需要更改相應(yīng)元素參數(shù)（一般不用更改）。設(shè)置完成后點(diǎn)擊 下一步。出現(xiàn) 設(shè)置波長(zhǎng)窗口。2.4一般使用推薦的特征譜線(xiàn)，點(diǎn)擊尋峰，彈出尋

2、峰窗口，（根據(jù)所選元素?zé)粼夭煌?，整個(gè)過(guò)程需要時(shí)間不同，一般在13分鐘）。尋峰過(guò)程完成后，點(diǎn)擊關(guān)閉。點(diǎn)擊下一步，點(diǎn)擊完成。三、儀器調(diào)整3.1選擇測(cè)量方法：?jiǎn)螕魞x器下測(cè)量方法選擇相應(yīng)的方法：火焰吸收、火焰發(fā)射、石墨爐、氫化物后點(diǎn)確定。3.2火焰法燃燒器參數(shù)設(shè)置：?jiǎn)螕魞x器下燃燒器參數(shù)選擇適當(dāng)?shù)娜紵龤饬髁颗c高度（一般以?xún)x器默認(rèn)為準(zhǔn)）。反復(fù)調(diào)整燃燒器位置使得元素?zé)艄馐鴱娜紵骺p隙正上方通過(guò)。按確定退出。 3.3石墨爐：（1）打開(kāi)石墨爐電源的電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)氬氣總開(kāi)關(guān)，調(diào)出口壓力為0.5mpa。（2）單擊工具欄里的加熱設(shè)置相應(yīng)的：干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、凈化溫度和冷卻時(shí)間。按確定退出。 （3）裝好

3、石墨管。單擊儀器下原子化器位置反復(fù)調(diào)整使原子化器前后位置合適（能量最大）；調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤(pán)使原子化器的高低位置合適（能量最大）。（4）單擊儀器下扣背景方式選擇氘燈后點(diǎn)擊確定。單擊能量選擇高級(jí)調(diào)試，選擇氘燈反射鏡電機(jī)，用“正、反”轉(zhuǎn)調(diào)整使紅色的背景能量值最大。點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡后，關(guān)閉此窗口。3.4氫化物發(fā)生器：把吸收管置于燃燒縫上，連接好氫化物的各種管路，并通過(guò)調(diào)整儀器下的燃燒器參數(shù)，選擇適當(dāng)?shù)母叨群臀恢檬乖責(zé)艄獍哒猛ㄟ^(guò)吸收管（用牙科鏡檢查）。四、設(shè)置參數(shù) 點(diǎn)擊 參數(shù)，彈出測(cè)量參數(shù)窗口。4.1火焰法：測(cè)量次數(shù)選3次；測(cè)量方式選“自動(dòng)”；計(jì)算方式選“連續(xù)”；積分時(shí)間一般設(shè)為“0

4、.11秒”；濾波系數(shù)一般設(shè)為“0.31”。4.2石墨爐法：計(jì)算方式為“峰高”；積分時(shí)間為“3”；濾波系數(shù)為“0.1”。4.3氫化物法：測(cè)量方式為“手動(dòng)”；計(jì)算方式為“峰高”；積分時(shí)間為“15秒”；濾波系數(shù)為“0.1”。五、設(shè)置樣品點(diǎn)擊 樣品，彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?.1按照提示設(shè)定：一般校正方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；曲線(xiàn)方程為一次方程；選擇濃度單位后點(diǎn)下一步。5.2輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的相應(yīng)濃度后點(diǎn)下一步。5.3如果是石墨爐法或氫化物法選擇“空白校正”，火焰法全不選，點(diǎn)下一步。5.4如果計(jì)算樣品的實(shí)際含量，則要依次輸入“重量系數(shù)”；“體積系數(shù)”；“稀釋比率”和“校正系數(shù)”。點(diǎn)擊完成退出。六、火焰吸收測(cè)量（三種火

5、焰使用不同燃燒頭，使用前必須裝好煙囪） a、空氣-乙炔火焰吸收的測(cè)量過(guò)程1、打開(kāi)空氣壓縮機(jī)，使空氣壓力穩(wěn)定在0.20.25mpa后，打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)出口壓力在0.050.08mpa，檢查水封，點(diǎn)擊火焰中的空氣乙炔框中的點(diǎn)火，待火焰正常點(diǎn)燃后按確定關(guān)閉對(duì)話(huà)框。等火焰預(yù)熱10分鐘或穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)量。2、測(cè)量前看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右，如不在則點(diǎn)“能量”，再點(diǎn)“自動(dòng)能量平衡”。3、點(diǎn)工具條上的“測(cè)量”按鈕，出現(xiàn)測(cè)量對(duì)話(huà)框。4、吸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“校零”。依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“開(kāi)始”按鈕讀數(shù)。5、標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量完畢后，關(guān)閉測(cè)量對(duì)話(huà)框。點(diǎn)擊視圖下的校正曲線(xiàn)，查看曲線(xiàn)的

6、相關(guān)系數(shù)，決定測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。6、吸入樣品空白溶液，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“校零”。依次吸入其它未知樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“開(kāi)始”按鈕讀數(shù)。7、測(cè)定完成后吸噴去離子水5分鐘。8、依次關(guān)閉乙炔、空壓機(jī)。b、空氣-石油液化氣火焰吸收的測(cè)量過(guò)程1、打開(kāi)空氣壓縮機(jī)（輸出壓力同空氣乙炔火焰），打開(kāi)石油液化氣瓶開(kāi)關(guān)，檢查水封。點(diǎn)擊火焰中的空氣天然氣框中的點(diǎn)火，待火焰正常點(diǎn)燃后按確定關(guān)閉對(duì)話(huà)框。2、其他步驟同空氣乙炔法。c、笑氣-乙炔火焰吸收的測(cè)量過(guò)程1、打開(kāi)空氣壓縮機(jī)和乙炔鋼瓶主閥（輸出壓力為0.08-0.10mpa），打開(kāi)笑氣鋼瓶開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)出口壓力在0.250.28mpa，減壓閥應(yīng)配有電加熱套，待加熱3-5分鐘

7、后，才能保證笑氣氣體在低溫條件下正常輸出，檢查水封。2、點(diǎn)擊火焰中的空氣乙炔框中的點(diǎn)火，火焰正常點(diǎn)燃后預(yù)熱35分鐘，然后點(diǎn)擊火焰中的笑氣乙炔框中的點(diǎn)火，笑氣點(diǎn)燃，待35分鐘后，輔助空氣停止供氣，屏幕上出現(xiàn)提示后，笑氣乙炔火焰即可使用。在測(cè)量過(guò)程中，如果燃燒縫上有明亮的亮點(diǎn)，就是產(chǎn)生了積碳，要及時(shí)清理，防止回火，清理方法是用刮板從燃燒縫中間向兩邊輕刮。3、其他步驟同空氣乙炔法。七、石墨爐吸收測(cè)量7.1、打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)，冷卻水流量應(yīng)大于1l/min。7.2、打開(kāi)氬氣閥門(mén)，調(diào)整出口壓力為0.5mp。7.3、點(diǎn)工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質(zhì)。7.4、首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右，如不在則點(diǎn)

8、能量，然后點(diǎn)自動(dòng)能量平衡，平衡后關(guān)閉能量菜單。7.5、點(diǎn)校零按鈕。7.6、點(diǎn)測(cè)量按鈕，用微量進(jìn)樣器（或自動(dòng)進(jìn)樣器）依次加入標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液，點(diǎn)開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量、讀數(shù)。7.7、測(cè)定完成后，關(guān)閉冷卻水和氬氣總開(kāi)關(guān)。八、氫化物法：8.1、打開(kāi)氬氣開(kāi)關(guān)，確認(rèn)出口壓力為0.25mpa。8.2、打開(kāi)氫化物發(fā)生器，按照發(fā)生器說(shuō)明書(shū)設(shè)置好測(cè)量條件。8.3、把硼氫化鉀管和載液管插入相應(yīng)的溶液中。8.4、把樣品管依次插入標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)樣品、未知樣品空白、未知樣品中，按氫化物發(fā)生器上的啟動(dòng)按鈕，發(fā)生器提示后按軟件上的開(kāi)始按鈕開(kāi)始讀數(shù)。當(dāng)信號(hào)曲線(xiàn)下降到接近零時(shí)，可進(jìn)行下一樣品的測(cè)定。8.5、測(cè)定完畢把三支管全部放入蒸餾水中

9、，按氫化物發(fā)生器上的測(cè)定按鈕清洗至少10次。8.6、關(guān)閉發(fā)生器開(kāi)關(guān)和氬氣總開(kāi)關(guān)。九、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機(jī)：9.1、測(cè)量完成后按保存或打印依照提示可保存測(cè)量數(shù)據(jù)或打印相應(yīng)的數(shù)據(jù)和曲線(xiàn)。9.2、退出”aawin”操作系統(tǒng)后，依次關(guān)掉石墨爐電源、主機(jī)、計(jì)算機(jī) 、打印機(jī)電源。9.3、蓋上儀器罩，檢查乙炔，氬氣，笑氣，石油液化氣，冷卻水等是否已經(jīng)關(guān)閉，清理實(shí)驗(yàn)室。十、備注：1、儀器安裝環(huán)境嚴(yán)格按照“普析通用原子吸收分光光度計(jì)安裝環(huán)境要求”執(zhí)行；2、本規(guī)程僅供操作者參考，相關(guān)內(nèi)容應(yīng)以操作手冊(cè)為準(zhǔn)。a3原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)單故障排查及注意事項(xiàng)如果無(wú)法聯(lián)機(jī)請(qǐng)檢查：1、先開(kāi)主機(jī)電源后開(kāi)電腦可能造成電腦和主機(jī)無(wú)法聯(lián)機(jī)。

10、這時(shí)需要按照順序重新開(kāi)機(jī)（使用usb口，只需將usb插頭拔下重新插入即可）。2、軟件端口設(shè)置是否正確。（軟件主界面下點(diǎn)擊工具欄設(shè)置菜單下的選項(xiàng)或打開(kāi)配置程序，通訊端口設(shè)置為實(shí)際使用的端口號(hào)）3、電腦端口是否故障。(更換另外的端口或更換電腦)4、以上均正常仍然不過(guò)請(qǐng)和我公司客服工程師聯(lián)系。如果波長(zhǎng)電機(jī)初始化不過(guò)請(qǐng)檢查：1、用一白紙片放于燃燒器上，看是否有元素?zé)艄獍摺?、如沒(méi)有元素?zé)艄獍哒?qǐng)檢查元素?zé)糇鲜欠裼性責(zé)?；元素?zé)羰欠裢旰谩＃ǜ鼡Q元素?zé)簦?、如果有元素?zé)艄獍叨詸z不過(guò)則請(qǐng)和我公司客服工程師聯(lián)系。如果其他項(xiàng)自檢不過(guò)請(qǐng)和我公司客服工程師聯(lián)系。尋峰時(shí)出現(xiàn)提示“能量低負(fù)高壓超上限”請(qǐng)檢查：1、按

11、上法確定有無(wú)元素?zé)艄獍摺?、檢查燈座上的元素?zé)艉蛙浖系脑胤?hào)是否相同。3、元素?zé)羰欠窭匣瘒?yán)重（更換元素?zé)簦?、以上檢查后仍然不行請(qǐng)與我公司客服工程師聯(lián)系。點(diǎn)火失敗請(qǐng)作如下檢查：1、各輸入氣體壓力是否合適（參照儀器后各氣體接口處標(biāo)識(shí)）。2、緊急熄火開(kāi)關(guān)是否關(guān)閉。3、液位檢測(cè)裝置是否加滿(mǎn)水。4、隔熱板安裝是否到位。5、點(diǎn)火電極是否積碳，可用小刀刮除。6、以上檢查后仍然不行請(qǐng)與我公司客服工程師聯(lián)系。元素?zé)舻母鼡Q：1、確定儀器處于關(guān)機(jī)狀態(tài)（否則可能造成電路損壞）。2、將需要更換的元素?zé)暨B同燈座從燈架上取下，再將元素?zé)魪臒糇习纬觥?、將準(zhǔn)備安裝的元素?zé)魪陌b盒取出，注意手不能接觸元素?zé)繇斆娴氖?/p>

12、窗（應(yīng)該手持側(cè)面），觀(guān)察燈腳中心的塑料柱有一條凸出，燈座中心的圓孔有凹槽，凸出處與凹槽對(duì)應(yīng)將元素?zé)舨逶跓糇稀?、將燈座連同元素?zé)舭惭b在燈架上（兩個(gè)引腳入位）。5、更換好元素?zé)艉?，按正常順序開(kāi)機(jī)。在設(shè)置工作燈和預(yù)熱燈界面雙擊相應(yīng)的燈座號(hào)后出現(xiàn)元素周期表，選擇相應(yīng)元素后按確定按鈕。完成元素?zé)舻母鼡Q。霧化器的更換：1、點(diǎn)火狀態(tài)下關(guān)閉乙炔氣閥，待火焰熄滅后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)電源。放掉氣路中的殘留空氣。2、松開(kāi)霧化器固定螺釘，慢慢取出霧化器，取掉o型密封圈。（防止霧化器損壞，注意不要丟失固定螺釘）3、按住快插接頭的鎖緊環(huán)使之與主體緊貼，拔出尼龍管拆開(kāi)接頭與尼龍管的連接。用同樣方法拆開(kāi)霧化器與接頭的連接。4

13、、將新的霧化器撞擊球與噴嘴輕輕組合好后與接頭連接好，再與空氣尼龍管連接好并裝好進(jìn)樣管。（確保插裝到位以防漏氣，霧化器組合過(guò)程中防止損壞霧化器）5、打開(kāi)空壓機(jī)，出口壓力調(diào)整到工作壓力。吸入去離子水，觀(guān)察霧化器噴霧狀態(tài)應(yīng)為發(fā)散的扇形且無(wú)水滴噴濺。如果噴霧不好則輕輕調(diào)整撞擊球位置使噴霧良好。6、將噴霧良好的霧化器套上o型密封圈后輕輕放入霧化筒。用專(zhuān)用固定螺釘將霧化器固定好。（固定螺釘必須使用不銹鋼螺釘，否則可能會(huì)造成霧化器無(wú)法拆卸，o型密封圈必須裝到位）石墨管的更換：1、確定儀器工作在石墨爐狀態(tài)，氬氣已經(jīng)打開(kāi)出口壓力為0.5mp。2、點(diǎn)擊工具欄石墨管按鈕，打開(kāi)石墨爐爐體。3、將石墨爐前電極下的氣缸轉(zhuǎn)

14、到一邊，左手向下按住前電極，右手用鑷子取出爐體中的石墨管。再用鑷子取新的石墨管小心放入爐體（進(jìn)樣小孔向上）。4、右手扶住前電極，將氣缸轉(zhuǎn)到正面，注意右手離開(kāi)氣缸頂桿位置，以防傷手。5、鼠標(biāo)點(diǎn)擊確定，完成石墨管的更換。自動(dòng)進(jìn)樣器的調(diào)試：1、aawin軟件聯(lián)機(jī)狀態(tài)下，點(diǎn)工具欄進(jìn)樣器按鈕，彈出自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置菜單。點(diǎn)擊啟用自動(dòng)進(jìn)樣器，選擇自動(dòng)進(jìn)樣器與電腦連接的對(duì)應(yīng)端口號(hào)，點(diǎn)擊未聯(lián)機(jī)按鈕，顯示已聯(lián)機(jī)，說(shuō)明軟件與進(jìn)樣器聯(lián)機(jī)成功。再點(diǎn)擊已聯(lián)機(jī)，使軟件讓出進(jìn)樣器控制權(quán)。2、打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器調(diào)試軟件，選擇自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)應(yīng)的端口號(hào)，點(diǎn)聯(lián)機(jī)。3、工作模式選擇調(diào)試模式，位置校正選擇st1，點(diǎn)擊確定，進(jìn)樣頭運(yùn)行到默認(rèn)st1位置。點(diǎn)降臂是進(jìn)樣頭落下。4、選擇轉(zhuǎn)盤(pán)電機(jī)點(diǎn)擊單步正轉(zhuǎn)或單步反轉(zhuǎn)，調(diào)整樣品盤(pán)；選擇擺臂電機(jī)點(diǎn)擊單步正轉(zhuǎn)或單步反轉(zhuǎn)，調(diào)整進(jìn)樣臂；選擇抬臂電機(jī)點(diǎn)擊單步正轉(zhuǎn)或單步反轉(zhuǎn)，調(diào)整進(jìn)樣頭取樣深度。調(diào)整完畢后工作模式選運(yùn)行模式保存調(diào)整數(shù)據(jù)。5、其它位置調(diào)整同st1位置調(diào)整。其中st1、s31、s61、清洗池、石墨管為石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣位置，需使用石墨爐樣品盤(pán)及專(zhuān)用進(jìn)樣頭；1號(hào)杯位、17號(hào)杯位、33號(hào)杯位為火焰自動(dòng)進(jìn)樣位置，需使用火焰樣品盤(pán)及專(zhuān)用進(jìn)樣頭。6、全部位置調(diào)整完畢后，工作模式選擇運(yùn)行模式，使調(diào)整后的位置數(shù)據(jù)得