物化實(shí)驗(yàn)報告_恒溫槽的裝配和性能測試

1、恒溫槽的裝配和性能測試張鵬翔 2013012030材33實(shí)驗(yàn)日期：2015年5月14日 提交報告日期：2015年5月20日1引言1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解恒溫槽的原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。2. 分析恒溫槽的性能，找出合理的最佳布局。3. 掌握水銀接點(diǎn)溫度計、熱敏電阻溫度計、繼電器、自動平衡記錄儀的基本測量原理和使用方 法。220V圖1恒溫槽工作原理圖3.溫度誠節(jié)抄1.2實(shí)驗(yàn)原理 許多物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)都需要在恒溫條件下進(jìn)行。欲控制被研究體系的某 一溫度，通常采取兩種方法：一是利用物質(zhì)相變時溫度的恒定性來實(shí)現(xiàn)， 叫介質(zhì)浴。如：液氮（-195.9 C）、冰一水（0C）、沸點(diǎn)水（100C）、干冰

2、 丙酮（-78。5C）、沸點(diǎn)萘（218C）等等。相變點(diǎn)介質(zhì)浴的最大優(yōu)點(diǎn)是 裝置簡單、溫度恒定。缺點(diǎn)是對溫度的選擇有一定限制，無法任意調(diào)節(jié)。 另一種是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)，對加熱或制冷器的工作狀態(tài)進(jìn)行自動調(diào)節(jié)， 使被控對象處于設(shè)定的溫度之下。本實(shí)驗(yàn)討論的恒溫水浴就是一種常用的控溫裝置，它通過繼電器、溫 度調(diào)節(jié)器（水銀接點(diǎn)溫度計）和加熱器配合工作而達(dá)到恒溫的目的。其簡 單恒溫原理線路如圖 2-1-1所示。當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時，線路I是通路，因此加熱器工作，使水槽溫度上升；當(dāng)水槽溫度升高到設(shè)定值時，溫度調(diào)節(jié)器接通，此時線路II為通路，因電磁作用將彈簧片 D吸下，線路I斷開，加熱器停止加熱；當(dāng)水槽溫度低

3、于設(shè)定值時，溫度調(diào)節(jié)器斷開，線路II斷路，此時電磁鐵失去磁性，彈簧片回到原來的位置，使線路 I又成為通路。如此反復(fù)進(jìn)行，從而使恒溫槽維持在所需恒定的 溫度。恒溫槽由浴槽、溫度計、接點(diǎn)溫度計、繼電器、加熱器、攪拌器等部件組成。如圖2-1-2所示。為了對恒溫槽的性能進(jìn)行測試，圖中還包括一套熱敏電阻測溫裝置?，F(xiàn)將恒溫槽主要部件簡述如下。1浴槽 浴槽包括容器和液體介質(zhì)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇容器大小，一般選擇10L或者20L的圓形玻璃缸做為容器。若設(shè)定溫度與室溫差距較大時，則應(yīng)對整個缸體保溫。以減少熱量傳遞，提高恒溫精度。恒溫槽液體介質(zhì)根據(jù)控溫范圍選擇，如：乙醇或乙醇水溶液（-60 30 C）、水（0 10

4、0C）、甘油或甘油水溶液（80 160C）、石蠟油、硅油（70 200C）。本實(shí)驗(yàn)采用去離子水為工作介質(zhì)，如恒溫在 50C以 上時，可在水面上加一層液體石蠟，避免水分蒸發(fā)。2溫度計 觀察恒溫浴槽的溫度可選擇1/10 C水銀溫度計，測量恒溫槽靈敏度則采用熱敏電阻測溫裝置。將熱敏電阻與1/10溫度計綁在一起，安裝位置應(yīng)盡量靠近被測系統(tǒng)。3接點(diǎn)溫度計（溫度調(diào)節(jié)器）接點(diǎn)溫度計又稱接觸溫度計或水銀導(dǎo)電表，如圖2-1-3所示。它的下半段是水銀溫度計，上半段是控制指示裝置。溫度計上部的毛細(xì)管內(nèi)有一根金屬絲和上半段的螺母相連，螺母套在一根長螺桿上。頂部是磁性調(diào)節(jié)冒，當(dāng)轉(zhuǎn)動磁性調(diào)節(jié)冒時螺桿轉(zhuǎn)動，可帶動螺母和金屬

5、絲上下移動，螺母在溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的位置就是要控制溫度的大致溫度值。頂部引出的兩根導(dǎo)線，分別接在水銀溫度計和上部金屬絲上，這兩根導(dǎo)線再與繼電器相連。當(dāng)浴槽溫度升高 時，水銀膨脹上升，與上面的金屬絲接觸， 繼電器內(nèi)線圈通電產(chǎn)生磁場， 加熱線路彈簧片吸下，加熱器停止加熱。隨著浴槽熱量的散失，溫度下 降，水銀收縮并與上面的金屬絲脫離，繼電器電磁效應(yīng)消失，彈簧片回 到原來位置，接通加熱電路，系統(tǒng)溫度回升。如此反復(fù)，從而使系統(tǒng)溫 度得到控制。需要注意的是，溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的刻度一般不是很準(zhǔn)確，恒溫槽溫度的設(shè)定和測量需要 1/10 c溫度計來完成。接點(diǎn)溫度計是恒溫槽重要部件，其靈敏度對控溫精度起關(guān)鍵作用4

6、繼電器 繼電器與加熱器和接點(diǎn)溫度計和加熱器相連，組成溫度 控制系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)室常用的繼電器有晶體管繼電器和電子管繼電器。典型 的晶體管繼電器電路如圖 2-1-4所示，它是利用晶體管工作在截止區(qū)以 及飽和區(qū)呈現(xiàn)的開關(guān)特性制成的。其工作過程是：當(dāng)接點(diǎn)溫度計Tr斷開時時，Ec通過Rk給鍺三極管BG的基極注入正向電流 ,使BG飽和導(dǎo) 通，繼電器J的觸點(diǎn)K閉合，接通加熱電源。當(dāng)溫度升高至設(shè)定溫度， 接點(diǎn)溫度計Tr接通，BG的基極和發(fā)射極被短路，使 BG截至，觸點(diǎn)K 斷開，加熱停止。當(dāng)繼電器 J線圈中的電流突然變小時，會感生出一個 較高的反電動勢， 二極管D的作用是將它短路， 避免晶體管被擊穿。 必 須注意的

7、是，晶體管繼電器不能在高溫下工作，因此不能用于烘箱等高 溫場合。5加熱器 常用的是電加熱器。加熱器的選擇原則是熱容量小、導(dǎo) 熱性能好、功率適當(dāng)。加熱器功率的大小是根據(jù)恒溫槽的大小和所需控 制溫度的高低來選擇的。通常我們都在加熱器前加一個和加熱器功率相 適應(yīng)的調(diào)壓器，這樣加熱功率可根據(jù)需要自由調(diào)節(jié)。6攪拌器 攪拌器的選擇與工作介質(zhì)的粘度有關(guān)，如：水、乙醇類 粘度較小的工作介質(zhì)選擇功率40W左右的攪拌器。若工作介質(zhì)粘度或攪拌棒的葉片較大時，應(yīng)選擇功率大一些的攪拌器。7熱敏電阻測溫裝置用來對恒溫槽的性能進(jìn)行測試，測溫原理見附錄溫度的測量與控制。圖3水銀接觸溫度計示意圖1圖4晶體管繼電器工作原理示意圖

8、綜上所述，恒溫效果是通過一系列元件的動作來獲得的。因此不可避免地存在著滯后現(xiàn)象，如溫度傳 遞、感溫元件、繼電器、加熱器等的滯后。因此，裝配時除對上述各元件的靈敏度有一定要求外，還應(yīng)根 據(jù)各元件在恒溫槽中作用，選擇合理的擺放位置，合理的布局才能達(dá)到理想的恒溫效果。靈敏度是恒溫槽恒溫好壞的一個重要標(biāo)志。一般在指定溫度下，以T始、T亭分別表示開始加熱和停止加熱時槽內(nèi)水的溫度（相對值），以T =1/2（T始-T停）為縱坐標(biāo)，時間t為橫坐標(biāo), 記錄儀自動畫出靈敏度曲線如圖2-1-5。若最高溫度為T高,最低溫度為T低 ,測得恒溫槽的靈敏度5 2-1-5幾種瞻狀的現(xiàn)敏度（MJ（b）表示靈敏度較低；（c）表示

9、加熱功率偏圖5幾種形狀的靈敏度曲線通過對上述曲線分析可以看出圖中（ a）表示靈敏度較高; 大。如果加熱器功率偏小，則達(dá)不到設(shè)定的溫度值。2實(shí)驗(yàn)操作2.1實(shí)驗(yàn)藥品、儀器型號及測試裝置示意圖1儀器和藥品恒溫槽1套：玻璃缸、電動攪拌器 D8401-ZH、1/10 C溫度計、電加熱器、電接點(diǎn)溫度計、繼電調(diào)壓器、 熱敏電阻溫度計、電阻箱、電橋盒、記錄儀各一個。2測試裝置示意圖（如下圖 6所示）圖6恒溫槽實(shí)驗(yàn)裝置示意圖注意，此圖中的水銀接點(diǎn)溫度計已經(jīng)由電接點(diǎn)溫度計替代。2.2 實(shí)驗(yàn)條件表1實(shí)驗(yàn)條件記錄室溫（C）大氣壓（kPa）相對濕度 （%）2099.14532.3實(shí)驗(yàn)操作步驟及方法要點(diǎn)1恒溫槽的裝配根據(jù)

10、所給元件和儀器，按圖2-1-2安裝恒溫槽，接好線路。注意裝置和實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書上有所不同。攪拌器由攪拌器電源控制，電源接插座。電加熱器要接在調(diào)壓器提供的插頭上，而調(diào)壓器要接在控溫盒的插頭上。電接點(diǎn)溫度計已經(jīng)連接到控溫盒上了，由此形成控溫閉路，控溫盒直接接插座。控 溫盒兼有溫度計和繼電器的作用。1/10水銀溫度計和熱敏電阻溫度計已經(jīng)固定在一起，熱敏電阻溫度計連接電橋，電橋連接記錄儀，記錄儀要接插座，并連接電腦。打開電腦中的記錄程序。注意，記錄程序每時 每刻都在記錄，無法停下，但可以從記錄的數(shù)據(jù)中進(jìn)行截取。2恒溫槽的調(diào)試 玻璃缸中加入去離子水，約總?cè)莘e的9/10。打開攪拌器（中速攪拌，4檔）、控溫盒?？?/p>

11、溫盒已經(jīng)設(shè)置好控制溫度為30C,無需再調(diào)節(jié)。開始可將加熱電壓調(diào)到 200V左右，待接近設(shè)定溫度時，適當(dāng)降低加熱電壓。觀察控溫盒的示數(shù)（示數(shù)顯示為控溫溫度計的讀數(shù)），是否在30C附近。觀察1/10溫度計，示數(shù)也應(yīng)在 30C附近。此時調(diào)節(jié)電橋，使電橋示數(shù)在0附近（盡量減小誤差，而且便于觀察）。3溫度波動曲線的測定電橋的讀數(shù)實(shí)時顯示在記錄儀上，同時在電腦屏幕上繪出曲線。該讀數(shù)反映了熱敏電阻溫度計處的溫度。由于電阻與溫度成正線性關(guān)系，而電阻的相對高低又可以用電橋讀數(shù)來反映， 因此記錄電橋示數(shù)就相當(dāng)于記錄溫度，而且精度要高。開始記錄數(shù)據(jù)。待數(shù)個循環(huán)波形穩(wěn)定后， 停止記錄。這取決于波形穩(wěn)定的時間長短和波形

12、本身的周期。4布局對恒溫槽靈敏度的影響改變各元件間的相互位置，包括水平位置和垂直位置，重復(fù)測定溫度波動曲線，找出一個合理的最佳布局。5. 影響溫度波動曲線的因素選定某個布局，分別改變加熱電壓（加熱功率）和攪拌速度，測定溫度 波動曲線與未改變條件的溫度波動曲線比較。6. 測定熱敏電阻溫度計的儀器常數(shù)（C/mV）停止加熱，不停止攪拌，讓裝置自然降溫冷卻。一面觀察控溫盒上的溫度示數(shù)，一面觀察電腦上的電橋示數(shù)。在溫度下降0.2C前后，分別記錄電橋示數(shù)，求出儀器常數(shù)。7. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束保存數(shù)據(jù)，收拾實(shí)驗(yàn)儀器。3結(jié)果與討論3.1原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)的處理、計算1）熱敏電阻溫度計儀器常數(shù)測量結(jié)果 測定熱敏電阻溫度

13、計的儀器常數(shù)的數(shù)據(jù)見下表2。表2熱敏電阻儀器常數(shù)測定數(shù)據(jù)記錄起始溫度（C）終止溫度（C）溫度變化（C）電橋變化（mV）儀器常數(shù)（C /mV）30.0029.78-0.22-1.610.137得到儀器常數(shù)是 0.137 C /mV2）恒溫槽元件最佳布局的實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)中恒溫槽的設(shè)定溫度為 30 C；實(shí)驗(yàn)中對6種不同的恒溫槽布局進(jìn)行了靈敏度曲線的測定。圖案按照約定繪制。元件旁的數(shù)字代表估計的深度位置（單位：cm）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：序號布局圖表3恒溫槽布局圖及對應(yīng)的靈敏度曲線和實(shí)驗(yàn)條件靈敏度曲線周期(s)靈敏度Te(C)185 0.035B組實(shí)聲曲線230 0.042E粗實(shí)驗(yàn)曲線t,嚇一-一一一一

14、一一一一-“50】呻1刼2曲2503W0-*BADFGEH為了使加熱器與接電溫度計之間的熱傳導(dǎo)盡量快，一個合理的想法是，讓接點(diǎn)溫度計處在加熱器的下游，并且距離盡量近?？墒?，為什么A 、B、C 三組實(shí)驗(yàn)中，控溫偏差都不小，而加熱器與接點(diǎn)溫度計的距離最大的 A 組，控溫精度反而相對高，距離最小的 C 組，控溫精度卻最低呢（ CBA）? 熱傳導(dǎo)的距離不僅僅是水平距離，還有垂直距離的影響。 C 組中接點(diǎn)溫度計的確更近，然而加熱器與接點(diǎn) 溫度計的位置一高一低，從加熱器產(chǎn)生的熱流隨整體循環(huán)在第一次流經(jīng)接點(diǎn)溫度計時，沒有擴(kuò)散到接點(diǎn)溫 度計的深度，而要等到隨整體循環(huán)一整圈之后，才能擴(kuò)散到相應(yīng)深度，自然時間要長

15、。相反， A 組中，加 熱器的熱流隨著整體循環(huán)，不斷向下擴(kuò)散，第一圈擴(kuò)散到接點(diǎn)溫度計時就已經(jīng)達(dá)到了接點(diǎn)溫度計的深度， 不用等待第二圈，因此時間要短。D 組的情況又不一樣：當(dāng)加熱器、攪拌器和接點(diǎn)溫度計三者基本重合時，攪拌十分激烈，可以讓接點(diǎn) 溫度計比較快地接觸到加熱器的熱流，因而控溫偏差最小。雖然偏差小，但畢竟不如將接電溫度計升到水 槽的上層要管用（ DFE ）。（b）要想達(dá)到合理的布局，應(yīng)該讓熱敏溫度計盡可能遠(yuǎn)離變化。和攪拌器的距離盡量遠(yuǎn)，盡量放在一 個溫度和熱流均勻化的地方，防止湍流影響。本次實(shí)驗(yàn)中所有的布局都符合這個條件。另外，應(yīng)該讓熱敏 溫度計處在水槽的中下部。水槽上層有加熱器的不斷通斷

16、，溫度不夠均勻，而熱流擴(kuò)散到水槽的中下部有 延遲。利用這項(xiàng)延遲，可以進(jìn)一步縮小控溫偏差。但又不能太靠下，否則會受到底部散熱的干擾。（c）要達(dá)到合理的布局，使除加熱器外的各元件處在攪拌器攪拌方向的下游，且攪拌器距離盡量遠(yuǎn)， 否則由于溫度計周圍介質(zhì)溫度不穩(wěn)定，會而使得溫度控制出現(xiàn)延遲，降低靈敏度。4）攪拌器的攪拌速度對恒溫槽靈敏度的影響 提高攪拌器的攪拌速度，與之前我們的預(yù)測相反，恒溫槽的靈敏度并不一定會明顯提高！對比調(diào)高攪 拌速度的 G 組和沒有調(diào)高的 F 組，雖然攪拌速度提高時， 槽內(nèi)介質(zhì)傳熱速度更快， 槽內(nèi)各部分的溫度更均 勻，但也加快了水槽整體向周圍環(huán)境散熱的速度， 因此靈敏度僅由 0.0

17、18 提高到 0.016 。相反，周期由 124s 縮短到106s,更加明顯。5）加熱電壓對恒溫槽靈敏度的影響 降低加熱電壓時,加熱功率減小,恒溫槽靈敏度提高。 造成這一影響的原因是：受攪拌和擴(kuò)散速度的影響,熱延遲的時間大體上一定。加熱功率越大,等到接電溫度計受到熱信號時, 體系吸收的熱量就越多, 之后也就需要更長的時間來散熱, 造成控溫偏差增大。 另外,加熱器在斷電后,由于其溫度不可能迅速下降,所以會繼續(xù)對液體有短暫的加熱作用,造成溫度控 制的延遲。因此,降低加熱電壓,有利于靈敏度提高。6）對實(shí)驗(yàn)中特殊現(xiàn)象的討論在 100V 時測得的所有靈敏度曲線有一共同的特點(diǎn),即升溫線較陡,而降溫線較平緩

18、。而 80V 測得的 靈敏度曲線中,升溫和降溫線大體保持同樣斜度。因此,在實(shí)際工作中,選用80V 的加熱電壓會更理想。4 結(jié)論 本次實(shí)驗(yàn)通過恒溫槽的裝配和性能測試對恒溫槽的最佳布局以及各種因素對恒溫槽靈敏度的影響進(jìn) 行了探究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總?cè)缦拢?）最佳布局的基本特征 最佳布局的基本特征主要有：加熱器與接點(diǎn)溫度計距離盡量近，并且要同時處在水槽上層；熱敏溫度 計和攪拌器距離盡量遠(yuǎn)，而且要處在水槽中下層；使除加熱器外的各元件處在攪拌器攪拌方向的下游，且 攪拌器距離盡量遠(yuǎn)。2）攪拌器的攪拌速度對恒溫槽靈敏度的影響 提高攪拌器的攪拌速度，恒溫槽的靈敏度會有小幅提高，波動周期會明顯縮短。3）加熱電壓對恒溫槽靈敏度的影響 降低加熱電壓時，加熱功率減小，恒溫槽靈敏度提高。5 附錄思考題1. 恒溫槽的恒溫原理是什么？ 答：恒溫槽的恒溫的原理主要是：在恒溫槽內(nèi)介質(zhì)溫度低于設(shè)定值，則接點(diǎn)溫度計中觸電斷開，加熱 電路接通，加熱器工作，使恒溫槽內(nèi)介質(zhì)溫度上升；如果恒溫槽內(nèi)介質(zhì)溫度達(dá)到設(shè)定值，溫度調(diào)節(jié)器就會 接通，而使加熱電路斷開，加熱器即停止加熱；這樣，恒溫槽內(nèi)介質(zhì)的溫度就會在設(shè)