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文檔簡介
1、食品檢驗工復(fù)習(xí)指導(dǎo)一、基礎(chǔ)知識(一)鑒定要求要求考生掌握標(biāo)準(zhǔn)化、計量初步知識、誤差一般知識和數(shù)據(jù)處理常識,掌握化學(xué)基礎(chǔ)知識、分析化學(xué)基礎(chǔ) 知識和微生物的基礎(chǔ)知識。(二)復(fù)習(xí)重點1、計量、標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)知識標(biāo)準(zhǔn)的分類按標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生作用的范圍和審批,標(biāo)準(zhǔn)級別分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四級。按標(biāo)準(zhǔn)的約束性,分為強制性標(biāo)準(zhǔn)與推薦性標(biāo)準(zhǔn)。按標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)中的地位和作用,分為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)和一般標(biāo)準(zhǔn)?;A(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)是指在一定范圍內(nèi)作為其它標(biāo)準(zhǔn) 的基礎(chǔ)并普遍使用,具有廣泛指導(dǎo)意義的標(biāo)準(zhǔn)。按標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)分為技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)和工作標(biāo)準(zhǔn)。技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)主要包括基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)、 安全、衛(wèi)生和環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)。2、標(biāo)準(zhǔn)
2、的代號和編號標(biāo)準(zhǔn)的代號:gb國家標(biāo)準(zhǔn);qb輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn); sb商業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn); db11一地方標(biāo)準(zhǔn)(db后面的 數(shù)字為省、自治區(qū)、直轄市、行政區(qū)劃代碼前兩位數(shù)字)。標(biāo)準(zhǔn)代號后加斜杠“/” ,斜線后再加t的為推薦性標(biāo)準(zhǔn):(不加t的為強制性標(biāo)準(zhǔn))。標(biāo)準(zhǔn)的編號標(biāo)準(zhǔn)的編號由標(biāo)準(zhǔn)代號、標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布順序號和標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布年號組成。如gb7718 1994為強制性國家標(biāo)準(zhǔn),7718為標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布順序號,1994為該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布年號;gb/t 13662 -92為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn),13662為該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布順序號,92為該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的年號。采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進標(biāo)準(zhǔn)3、常用法定計量單位1)國際單位制的組成包括國際單位制的si基本單位,s
3、i單位的導(dǎo)出單位、si單位的倍數(shù)單位。常用的計量單位應(yīng)掌握。2)分析化學(xué)中的常用法定計量單位一一物質(zhì)的量物質(zhì)的量是化學(xué)領(lǐng)域最重要而且最常用的一個物理量,它是si基本單位量,符號為 n,單位名稱是摩爾,單位符號為 mol。摩爾是一個系統(tǒng)的物質(zhì)的量,該系統(tǒng)中所包含的基本單元數(shù)與0.012kg碳-12的原子數(shù)相等。4、微生物學(xué)基本知識1)微生物學(xué)一般知識自然界的生物被分為動物界、植物界、真菌界、真核牛物界、原核牛物界和病毒界。細菌屬于原核生物界。根據(jù)細菌細胞壁結(jié)構(gòu)不同,細菌可分為四個門:即堅壁細菌門、薄壁細菌門、柔壁細菌門、疵壁細菌門。革蘭氏陽性細菌屬堅壁細菌門,革蘭氏陰性細菌屬薄壁細菌門。2)細菌
4、的形態(tài)結(jié)構(gòu)細菌根據(jù)其外形,可分為球菌、桿菌和螺菌。球菌在兩個相互垂直的平面上分裂后,四個菌體是“田”字形排列為正方形者,稱為四聯(lián)球菌。細菌細胞的基本結(jié)構(gòu):細胞壁、細胞膜、細胞質(zhì)、核質(zhì)。細菌細胞壁的固有功能,維持菌體固有形態(tài)。細菌的特殊結(jié)構(gòu)有鞭毛、莢膜、芽胞和菌毛。鞭毛是細菌的運動器官,無鞭毛的細菌不能運動。3)細菌的新胨代謝細菌生長繁殖所需的營養(yǎng)物質(zhì):水、碳源、氮源、無機鹽和生長因子。細菌生長繁殖的條件:充足的營養(yǎng)、合適的 ph、適宜的溫度和氣體環(huán)境。細菌的代謝a 細菌對糖的分解是將多糠分解成丙酮酸,需氧菌經(jīng)過三酸循環(huán)將丙酮酸分解成h2 o 和 co 2。b 細菌將蛋白質(zhì)分解成氨基酸的過程,屬
5、分解代謝。4)酵母菌和霉菌根據(jù)霉菌的分類,根霉屬于藻菌綱;木霉于子囊菌綱;黃綠青霉屬于半知菌綱;木耳、香菇屬于擔(dān)子菌綱。酵母菌屬真核微生物、細胞壁的成分為甘露聚糖、脂質(zhì)和無機鹽。霉菌培養(yǎng)時間長后,其菌落呈絨毛狀或絮狀。5)培養(yǎng)基培養(yǎng)基按用途分:基礎(chǔ)培養(yǎng)基、營養(yǎng)培養(yǎng)基、增菌培養(yǎng)基、鑒別培養(yǎng)基、選擇培養(yǎng)基和厭氧培養(yǎng)基。三糖養(yǎng)基、 增菌培養(yǎng)基、 鑒別培養(yǎng)基、選擇培養(yǎng)基和厭氧培養(yǎng)基。 三糖鐵瓊脂屬于鑒別培養(yǎng)基, s.s 瓊脂屬選擇培養(yǎng)基。檢查細菌的動力常用半固體培養(yǎng)基。由已知的各種物質(zhì)組成的培養(yǎng)基,叫合成培養(yǎng)基。6)消毒、滅菌的概念無菌:物體上沒有活的微生物存在叫無菌。無菌操作:防止微生物進入機體或物
6、體的操作方法。防腐:指防止或抑制微生物生長繁殖的方法。例如,在食品中加入苯甲酸。7)物理因素對微生物的影響流通蒸汽滅菌,其溫度一般不超過100c,經(jīng)1530分鐘可殺滅細菌的繁殖體。干熱滅菌的溫度是160 180,時間2 小時,常用于器械干烤箱。高壓蒸汽滅菌時,當(dāng)壓力為9.8x104pa,溫度為121c,維持時間是 20分鐘。牛奶消毒,常用巴氏滅菌法,現(xiàn)在用高溫瞬時消毒效果更好。8)化學(xué)因素對微生物的影響一般來說,細菌和病毒對氫離子的敏感性高于霉菌和酵母菌。堿類除有殺菌作用外,還有去油污作用。高錳酸鉀是一種強氧化劑,1g/l 即顯示殺菌效果。 4g/l 能殺死細菌的繁殖體(結(jié)核桿菌除外) 。煤酚
7、皂溶液殺菌效果比酚大4 倍。過氧乙酸是一種高效廣譜抗菌劑。0.001g (v/ v)的過氧乙酸水溶液,在 8分鐘內(nèi)可殺滅大腸桿菌。9)生物因素對微生物的影響拮抗:兩種生物生話在一起,一種生物在生命活動中產(chǎn)生不利于其它生物的生活條件,這種關(guān)系稱拮抗??股兀河幸恍┪⑸?,能產(chǎn)生特殊的代謝產(chǎn)物,這種代謝產(chǎn)物能抑制或殺死一定種類的微生物,稱抗生素。在微生物中,產(chǎn)生抗生素種類最多的是放線菌。噬菌體侵入細菌的接觸器官是尾部。在流行病學(xué)中,利用噬菌體的分型鑒定來追索傳染源。10)細菌生化試驗原理糖發(fā)酵試驗:不同的細菌對糖的分解能力和分解產(chǎn)物均不同,例如,大腸桿菌能分解乳糖和葡萄糖,而傷寒桿菌只能分解葡萄糖
8、,不能分解乳糖,原因在于大腸桿菌有甲酸解氫酶,能將乳糖分解時產(chǎn)生的甲酸進一步分解成co2 h2t ,故產(chǎn)酸又產(chǎn)氣。而傷寒桿菌無甲酸解氫酶,分解葡萄糖只產(chǎn)酸不產(chǎn)氣。v p試驗:產(chǎn)氣桿菌能使丙酮酸脫竣,生成乙酰甲基甲醇。乙酰甲基甲醇在堿性溶液中能被空氣中的氧氧化成二乙酰,與培養(yǎng)基中的月瓜類化合物反應(yīng),生成紅色化合物,即 v p試驗陽性。而大腸桿菌不能生成乙 酰甲基甲醇,故v p試驗陰性。尿素酶試驗:變形桿菌可能產(chǎn)生尿素酶,分解培養(yǎng)基中的尿素,形成氨使培養(yǎng)基變堿.則酚紅指示劑變紅。硫化氫(h2s)試驗:某些細菌:如沙門氏菌,能分解胱氨酸生成h2s,如遇醋酸鉛或硫酸亞鐵,而生成黑色的硫化鉛或硫化鐵。靛
9、基質(zhì)試驗:含有色氨酸、脫竣酶的細菌.能分解培養(yǎng)基中的色氨酸,生成口引味,在培養(yǎng)基中加入對二甲氨基本甲醛,則與吲哚結(jié)合成玫瑰吲哚呈紅色。 vp 試驗陽性,呈紅色反應(yīng)。二、專業(yè)知識復(fù)習(xí)重點1 、實驗室通用專業(yè)知識1 )玻璃儀器裝置及用途回流裝置:由三角燒瓶(或燒瓶) 、橡皮塞、冷凝管(沸點高于140的液體蒸氣不可用水冷凝管,而應(yīng)采用空氣冷凝管)組成,常用于水解反應(yīng),如淀粉的水解。蒸餾裝置:由蒸餾瓶(或園底燒瓶) 、冷凝管、溫度計或定氮球組成,常用于不同沸點溶液的分離,如食品檢驗中蛋白質(zhì)的測定等。實驗室用于互不相溶的兩種液體的分離或萃取操作常用分液漏斗和燒杯、 玻棒等。 如食品中防腐劑和甜味劑 的測
10、定時樣品的處理。固體食品中游離脂肪的測定通常選用索氏抽提器來進行。2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定基準(zhǔn)物質(zhì)的要求:a.純度應(yīng)在 99.95 100.05之問;b.其組成應(yīng)與其化學(xué)(分子)式相符;c.不論是以固態(tài)或液態(tài)保存時,其組成應(yīng)穩(wěn)定保持不變;d.應(yīng)具有較大的相對分子質(zhì)量;e.測定時,化學(xué)反應(yīng)應(yīng)迅速、并無副反應(yīng)發(fā)生?;鶞?zhǔn)試劑在長期貯存后,常含有相當(dāng)量的附著水,所以在使用前必須按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件進行干燥。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)熟悉常用0.1mol/lnaoh、hcl、h2so4等溶液的配制、取量與做法。 gb601 中對標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的要求應(yīng)采用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法,且應(yīng)做到 2 個人每人四平行。當(dāng)每人四
11、平行的結(jié)果極差與平均值之比w 0.1%時,該標(biāo)定結(jié)果有效,當(dāng)兩個人的測定結(jié)果平均值之差w0.1 %時,取兩個人的平均值為標(biāo)定結(jié)果。當(dāng)“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測得的濃度值之差w0. 2%時,才可以標(biāo)定結(jié)果作為該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時,每次滴定所消耗的溶液體積應(yīng)控制在30 45ml 之間。用比較法作測定時,應(yīng)取濃度相近的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液4 份,其體積應(yīng)相近,但不應(yīng)相同。3)天平的構(gòu)造與維護機械天平的主要部件是橫粱,橫梁上的瑪瑤刀的角度和完整性是影響天平質(zhì)量和靈敏度的主要因素。天平在使用過程中要特別注意保護瑪瑙刀口;開啟天平的升降樞鈕應(yīng)緩慢;取放物體和加減砝碼時,應(yīng)由大到小一檔一檔地加,防止
12、砝碼跳落、互撞;取放砝碼必須用骨質(zhì)或塑料鑷子;砝碼上有銹應(yīng)用綢布醮無水乙醇擦凈。4)酸度計的構(gòu)造與使用酸度計的主體是一個精密電位計。指示電極:電極電勢隨溶液的濃度不同而改變的電極,如玻璃電極。參比電極:電極電勢在一定溫度下是一個定值,不隨溶渡的濃度變化而改變,如甘汞電極、銀氯化銀電極。5)分光光度計的構(gòu)造與使用分光光度計的基本部件為:光源(如鎢燈、氘燈等) ;單色器(如棱鏡、光柵等) ;比色皿、比色架等;檢測系統(tǒng),主要是光電管和電流計等。分光光度計的使用步驟:儀器通電預(yù)熱;選擇波長;調(diào)節(jié)“0”電位器和“ 100%”電位器,使指針指到0和100%;用參比溶液調(diào)零;測定樣品溶液的吸光度。6)高壓蒸
13、汽滅菌采用高壓蒸汽滅菌必須在高壓蒸汽滅菌鍋內(nèi)進行,當(dāng)蒸汽壓為9. 8x104pa時相應(yīng)的溫度即為121. 6c,各種微生物包括具有芽胞的細菌, 在這樣的蒸汽的溫度下經(jīng)15 20min , 可徹底殺死, 此法適用于各種耐熱物品的滅菌如一般培養(yǎng)基、一些罐頭食品、生理鹽水、玻皿等,而臺糖培養(yǎng)基一般采用112c的溫度2032 min進行滅菌。使用高壓蒸汽滅菌鍋時:必須將滅菌鍋內(nèi)的冷空氣完全排除,才能達到預(yù)期的真實溫度,否則會造成假象而滅菌不徹底。待滅菌的物質(zhì)在鍋內(nèi)不要放得太擠,以免影響蒸汽的流通和滅菌效果。滅菌完畢應(yīng)緩慢減壓,至壓力表為“零”時再打開鍋蓋,否則蒸汽外溢會造成燙傷,瓶內(nèi)的液體也會 突然沸
14、騰,將棉花塞頂出或弄濕。2、食品衛(wèi)生檢驗知識1 )菌落計數(shù)測定(菌落計數(shù)的報告)選取菌落數(shù)在30300之間的平板作為菌落總數(shù)的測定標(biāo)準(zhǔn)。同一稀釋度的兩個平板取其平均數(shù)。如有兩個稀釋度生長的菌落數(shù)均在30300之間,則視兩者的比值來決定,若比值w 2,應(yīng)報告平均數(shù),若比值 2 時,則報告其中較小的數(shù)字。菌落數(shù)在 100 以內(nèi)時,接其實有數(shù)報告,大于100 時采用二位有效數(shù)字,在二位有效數(shù)字后的數(shù)值,以四舍五入的方法計數(shù)。2)大腸菌群檢驗乳糖發(fā)酵試驗:將待檢樣品接種于乳糖膽鹽發(fā)酵管內(nèi),接種量在1ml以上者用雙料乳糖膽鹽發(fā)酵管,接種量在 1ml 及 1ml 以下者,用單料乳糖膽鹽發(fā)酵管。每一稀釋度接
15、種 3 管,置36 1 溫箱內(nèi)培養(yǎng)24 2h。如所有發(fā)酵管均不產(chǎn)氣,則報告大腸菌群陰性。糞大腸菌群檢驗: 將所有產(chǎn)氣的乳糖膽鹽發(fā)酵管培養(yǎng)物, 用接種環(huán)轉(zhuǎn)種于ec 肉湯管內(nèi), 置 44.5 0.5 水浴箱內(nèi),培養(yǎng) 242h,如產(chǎn)氣者,則將所有產(chǎn)氣的 ec肉湯管分別轉(zhuǎn)種于伊紅美蘭瓊脂平板上,置 361c 培養(yǎng)1824h,凡平板上有典型菌落者,則證實為糞大腸菌群陽性。3)霉菌及酵母菌計數(shù)以滅菌操作將檢樣 25ml (g)放于含有225mi滅菌水的玻塞三角瓶中,振搖 30分鐘,即為1: 10稀釋 液。用滅菌吸管吸取1 : 10 稀釋液 l0ml 注入試管中。另用帶橡皮乳頭的 1ml 滅菌吸管反復(fù)吹吸5
16、0 次,使霉菌孢子充分散開。按上述操作順序作l : 10 倍遞增稀釋液,每稀釋一次換用一支1ml 滅菌吸管,根據(jù)對樣品污染程度的估計,選擇合適的稀釋度,每個稀釋度作兩個平皿,待瓊脂凝固后。倒置于25 28溫箱中,3天后開始觀察,共培養(yǎng) 5 天。結(jié)果報告為個g( ml ) 。霉菌分離的培養(yǎng)基,最好選用馬鈴薯葡萄糖瓊脂。霉菌直接鏡檢計數(shù)法,適用于番茄醬罐頭。4)顯微鏡的結(jié)構(gòu)與使用結(jié)構(gòu):顯微鏡的結(jié)構(gòu)包括二部分:即機械部分與光學(xué)部分。機械部分包括:鏡筒、鏡座、回轉(zhuǎn)盤、傾 斜關(guān)節(jié)、調(diào)節(jié)螺旋、載物臺和光圈。光學(xué)部分包括:目鏡、接物鏡、集光器和反光鏡。顯微鏡的性能取決于物鏡的分辨率,分辨率是根據(jù)區(qū)分開物體上
17、兩點之間的最小距離決定的,因此,顯徽鏡對物體的放大倍數(shù)是目鏡放大倍數(shù)與物鏡放大倍數(shù)的積。分辨率愈高的顯微鏡性能愈好。使用:將顯微鏡置于平穩(wěn)的實驗臺上,鏡檢者坐姿要端正.一般以左眼觀察,右眼繪圖。光線應(yīng)避免直射陽光。反光鏡有凹平兩面,在光線較強的天然光源,宜用平面鏡,光線較弱的光源或人工光源,宜用凹面 鏡。5)染色技術(shù)細菌染色法有單染色法和復(fù)染色法兩種。革蘭氏染色屬于復(fù)染色法。具體操作:涂片基本步驟:涂片f干燥f固定。革蘭氏染色步驟:滴加革蘭氏染色第一液(結(jié)晶紫)染色 1分鐘,水洗;滴加第二液(碘液)作用 1 分鐘,水洗;滴加第三液(95%乙醇)脫色0. 51分鐘,水洗;滴加第四液(碳酸復(fù)紅)復(fù)
18、染 0. 5分鐘、水 洗、干燥。鏡檢:革蘭氏陽性菌為紫色,革蘭氏陰性菌為紅色。6)沙門氏菌檢驗前增菌與增菌: 凍肉、 蛋品、 乳品及其它加工食品進行沙門氏菌檢測時, 應(yīng)進行前增菌, 即取 25g( ml ) 樣品加入225ml緩沖蛋白月東水中,于 36lc培養(yǎng)4h ,然后取10ml前增菌液轉(zhuǎn)種增菌液。分離鑒定:取增菌液一環(huán),劃線接種于bc和dhl平皿(或he、ws、ss)于36 1c培養(yǎng)1824h,或4048 (bs)。挑取可疑菌落作初步生化試驗。如h2s+、靛基質(zhì)-、尿素-、kcn+、氨酸酸+,則初步判定為沙門氏菌。血清學(xué)試驗,欲進行沙門氏菌血清玻片凝集試驗,首先應(yīng)將菌種接種于1.5%營養(yǎng)瓊
19、脂斜面作為凝集試驗用抗原,再用多價血清和因子血清進行玻片凝集試驗。7)志賀氏菌檢驗增菌:取25g (m1)檢樣,加入225ml盛cn增菌液的廣口瓶內(nèi),固體食品應(yīng)用均質(zhì)器以800010000r/min打碎1分鐘,置 361c培養(yǎng)68h。分離鑒定:取增菌液劃線接種于he (或ss)和麥康現(xiàn)(或 emb )瓊脂平皿,361c, 1824小時培養(yǎng)后觀察可疑菌落。無色透明,不發(fā)酵乳糖的圓形菌落。在三糖鐵瓊脂上,乳糖、蔗糖不發(fā)酵。葡萄糖產(chǎn)酸不產(chǎn)氣,h 2s 陰性。經(jīng)初步鑒定為志賀氏菌的培養(yǎng)物應(yīng)進一步作生化和血清掌試驗。8)金黃色葡萄球菌檢驗增菌與分離培養(yǎng):取已處理的樣品混懸液5ml,接種于7.5%naci
20、肉湯或胰酪月東肉湯,置 361c培養(yǎng)24h,轉(zhuǎn)!種血平板或 baird-parker平板361c培養(yǎng)24h。挑取金黃色葡摯球菌苗落進行革蘭氏染色、鏡檢及血 漿凝固酶試驗。芋黃色葡萄球菌在血平板上的菌落特點:金黃色、不透明、大而凸起園形蘸落,表面光滑、周圍有溶血 環(huán)。9)溶血性鏈球菌檢驗溶血性鏈球菌是革蘭氏陽性球菌.直徑0.51 m,在液體培養(yǎng)基中呈長鏈,長者由2030個細胞組成,在血清肉湯中生長時呈絮狀或顆粒狀沉淀。在血平板上的茸落特點:灰白色半透明,表面光滑有乳光,直徑約 0.5 0.75mm 的圓形小菌落。10)食品中砷的檢驗(砷斑法)原理:樣品經(jīng)消化后,以 ki 、 sncl2 將高價砷
21、還原為三價砷,然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫,再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑,與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。注意:乙醞鉛棉花的作用是吸收可能產(chǎn)生的h2s氣體,以免 h2s和澳化汞試紙作用產(chǎn)生hgs的黑色斑點,影響測定。鋅粒應(yīng)選用無砷鋅粒。11)食品中鉛的檢驗(二硫腺光度法)原理:樣品經(jīng)消化后,在 ph8.59.0時,pb2+與二硫月宗生成紅色配合物,溶于 chcl 3 (氯仿)。與標(biāo)準(zhǔn)系 列比較定量。注意:以檸檬酸鏤、氧化鉀和鹽酸羥胺作掩蔽劑,防止鐵、銅、鋅等離子干擾;所用玻璃儀器均用硝酸(1+5)程泡24h以上,用自來水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖凈。測定波長為510nm。12)食品中銅的檢
22、驗(二乙基二硫代氨基甲酸鈉法)原理:樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中銅離于與二乙基二硫代氬基甲酸鈉生成棕黃色配合物,溶于ccl 4,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量注意:測定波長為 440nm ;以檸檬酸銨和 edta 作掩蔽劑,防止其他禽子的干13)食品中糖精鈉的檢驗(薄層色譜法)原理:在酸性條件下,食品中的糖精鈉用乙醚提取、濃縮、薄層色譜分離、顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較,進行定性和半定量測定。注意:樣品用乙醛提取后,通過無水硫酸鈉層脫水:薄層板常為聚酰胺薄層板:用澳甲酚紫顯色時,樣斑顯黃色。14)食品中肪腐劑的檢驗(薄層色譜法)原理:樣品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。將樣品提取液濃縮點于聚酰胺薄層板上,展開。顯色后
23、,根據(jù)薄層板上苯甲酸、山梨酸的比移值,與標(biāo)準(zhǔn)比較定性,并可半定量。注意:樣品提取后,通過無水硫酸鈉層脫水;通常選用聚酰胺薄層板;用澳甲酚紫作顯色劑,顯色后,樣斑顯黃色,背景為藍色。三、專業(yè)崗位檢驗知識鑒定要求按技能鑒定規(guī)范要求,食品檢驗工分為 9 個崗位。考生可根據(jù)自己所在的檢驗崗位和擬將從事的專業(yè)檢驗崗位選擇一個崗位報考,熟悉與掌握該專業(yè)崗位的檢驗知識和有關(guān)要求,熟悉與了解該專業(yè)產(chǎn)品的一些技術(shù)指標(biāo)和要求。1、調(diào)味品、醬貨專業(yè)崗位1 )釀造用糧食原料的檢驗水分的檢驗直接干燥法:該法要求樣品的水分是唯一揮發(fā)的物質(zhì),在常壓下于 100 5的干燥箱中干燥。其稱取樣品鋪蓋稱量瓶底厚度不大于5mm ,并
24、準(zhǔn)確至0.1mg。該法準(zhǔn)確度較高。檢驗要求兩份平彳t試樣誤差w0. 2%,再取平描值作為測定結(jié)果。減壓干燥法適用于高溫易分解的樣品,如糖果、蜂蜜等。蛋白質(zhì)的測定樣品的消化:加入濃硫酸、硫酸銅、硫酸鉀,消化液由黑色轉(zhuǎn)蘭綠后.再加熱2030min,時問短了,消化不完全,時間長了硫酸銨分解揮發(fā),均影響結(jié)果的準(zhǔn)確。消化液加堿蒸餾:接好蒸餾裝置,檢查各接口是否緊密不會漏氣,再加入堿液,開冷凝水、接通電源,開始蒸餾。滴定與計算:蒸餾至硼酸吸收液至150 200ral ,檢查冷凝管尖液體呈中性,表示氨已完全蒸出,取下接收 瓶用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定。粗蛋白的計算應(yīng)在計算全氮后乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù)。粗淀粉的測定酸水解法
25、:于稱好的樣品中加入 30ml 6mol/l 的鹽酸, l00ml 水,于沸水浴中回流水解2 3h 。檢查淀粉是否水解完全??扇? 滴水解液與 1 滴稀碘液混合,若呈蘭色,表示水解未完全。水解完成后,中和至中性,用裴林氏法測定出還原糖的含量。乘上0 9 換算系數(shù)即為淀粉的含量。酶水解法:于稱好的樣品中,加入0.5淀粉酶20m1 于55 60的水浴中水解lh ,用裴林氏法測出還原糖的含量,乘上0.9換算系數(shù)即為淀粉含量。粗脂肪的測定測定脂肪含量的方法有:索氏抽提法、酸水解法、堿水解法、哥特羅茲法等。對固體含游離脂肪的樣品最常用的是索氏抽提法。索氏抽提法測定脂肪含量時常用試劑是乙醚,因為乙醚沸點低
26、,溶解脂肪較石油醚更好。測定樣品中的脂肪時,如樣品水分含量大,應(yīng)稱取好樣品后,先干燥至水份 2% ,再放人索氏抽提器中去抽提脂肪。因為水分有礙有機溶劑對樣品的浸潤。索氏抽提法測定脂肪含量時,水浴溫度一般不宜超過55 ,一般控制在每小時回流乙醚7 次左右為好?;曳值臏y定測定灰分含量的方法通常采用灼燒稱量法。稱取一定量的樣品(液體樣品先于水浴上蒸干) 。先以小火加熱(電爐上)使樣品充分炭化至無煙,然后置馬福爐內(nèi)于500550c灼燒,稱量時要求前后兩次稱量相差不超過 0 5mg 即為恒重,灼燒溫度不宜超過600,否則樣品中的鉀、鈉揮發(fā)掉,而使結(jié)果不準(zhǔn)確。2)釀造用水的檢驗濁度的檢測1mg 一定粒度的
27、硅藻土在 1000ml 水中所產(chǎn)生的渾濁程度稱為 1 度。水的濁度檢測常用的是目視比濁法。濁度標(biāo)準(zhǔn)的配制:用1硫酸肼和10 0 基四胺溶液混勻后還需在25 3的環(huán)境中放置24h 才能使用。水的硬度檢測水的總硬度以每升水中所含的碳酸鈣的毫克數(shù)來表示。其測定方法通常用 edta 一 2na 法,選用 0. 5 的鉻黑 t 為指示荊,在溶液溫度為30 40 ,終點轉(zhuǎn)變更清楚。銨根的檢測水中的銨根含量可以反映水質(zhì)被廢水、糞便、大氣污染的程度。通常用奈氏比色法來測定。奈氏試劑的配制應(yīng)選用碘化汞、碘化鉀和氫氧化鈉。在避光保存下其穩(wěn)定期為一年。3)釀造用食鹽的檢驗食鹽中水分的涮定食鹽中的水份以兩種形式存在,
28、一種是吸附水,這種水分可在105 1屯干燥時失去;另一種是化學(xué)結(jié)合水,即結(jié)晶水,這種水在105干燥時會有小部分失去,大部分的結(jié)晶水只有在200以上才會全部失去。通常食鹽中的水分都以在 105 1c干燥至前后兩次稱重之差不超過5mg為恒重時失去的水分來計算。氯化鈉含量的測定(奠爾法)莫爾法是以10%的銘酸鈉為指示劑,在中性或弱堿性介質(zhì)( ph6. 510.5)中用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液測定氯離子含量的方法,其滴定終點為磚紅色該法屬于沉淀滴定法。4)孢子數(shù)、發(fā)芽率的測定抱子數(shù)的測定:需用顯微鏡、血球計數(shù)板、蓋片、天平等器具。計數(shù): a 使用 25 x 16規(guī)格的計數(shù)板時需計算四個角的大格, 加中央一大格的
29、孢子數(shù), 再按公式計算。 b 使 用16x25規(guī)格的計數(shù)板時.只at算四個角上的4個大格內(nèi)的抱子散,再套入公式中計算。發(fā)芽率的測定: 制備好懸浮液后, 再制作標(biāo)本于3032培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)35h 后鏡檢。 培養(yǎng)基中接入懸浮液的數(shù)量,以每視野內(nèi)有1020個抱子為宜。5)蛋白酶活性的測定(福林氏法)福林試劑在堿性( ph 為 7.2)環(huán)境中易被蛋白質(zhì)分子中的酚類氨基酸還原而呈蘭色用分光光度計測定,其吸光度大小與蛋白水解產(chǎn)物多少成正比,水解產(chǎn)物量又與蛋白酶活力成比例。6 )熟料消化率n 性蛋白的測定熟料消化率的測定:稱取一定量的樣品加入酶液和ph7 .2的緩沖液.需在55c保溫2h,再煮沸10min,冷
30、卻、定容、過濾,吸取稀釋濾液測定全氮。n性蛋白的測定:加入酶液與ph7.2的緩沖液后,加入氯化鈉,在 45c下保溫24h,過濾后加熱、比濁。7)總酸與氨基氮的測定總酸的測定:用中和滴定法,如遇樣品顏色較深終點不好判定時,用酸度計法較為準(zhǔn)確,計算時醬油 醬腌菜、豆腐乳等的總酸以乳酸計,食醋的總教以乙酸計。氨基氮的測定:應(yīng)先用naoh溶液中和樣品中的總酸,再加入 10ml甲醛溶液,固定氨基酸中的氨基,再用 naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至ph 為 9.2 為終點,同時做空白試驗通過計算可定量。8)無鹽固形物的測定先測定總固形物:制備10的樣品稀釋液吸取5 00ml 于稱量瓶中,于100105 恒溫干燥箱中
31、干燥至前后兩次稱量不超過1mg為恒重,計算出總固形物。平行試驗允許差為w0.3g/l00ml。同時吸取濾液測定樣品中食鹽的含量??偣涛餃p去食鹽即為無鹽固形物的含量。9)還原糖的測定(亞鐵氰化鉀法)試劑的配制:裴林氏甲液:硫酸銅15g+次甲基蘭0.05g溶解定容至1000ml;裴林氏乙液:酒石酸鉀鈉50g、 na0h54g及亞鐵氧化鉀4g、溶解于1000ml蒸儲水中。測定時分別吸取甲、乙液各5.00ml ,加人一定量標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,加熱至沸騰后以4 5 秒一滴的速度滴入樣液。影響測定準(zhǔn)確度的因素主要有:電爐火力大小要一致;滴定速度要均勻一致;樣品的稀釋至含糖濃度與標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液含量相近等。10)
32、糖化酶活力的測定固體糖化酶活力是指每克固體曲在30時, ph4.6 的條件下, 1h 分解可溶性淀粉為葡萄糖的 mg 數(shù)。液體曲糖化酶活力是表示每ml 液體曲在 40、 ph4.6 的條件下, 1h 水解可溶性淀粉為葡萄糖的 mg 數(shù)。固體曲糖化酶的活力隨浸出時間增加而增加,但達1h 后則影響較??;隨糖化時間的增加而下降,所以測定時應(yīng)嚴格控制時間 1h。11)酵母活細胞的測定發(fā)酵酒母液經(jīng)美蘭染色用顯微鏡觀察, 蘭色為死亡酵母細胞, 活酵母細胞為無色。 計數(shù)時一律取二邊計數(shù),一般只計數(shù)大格上方及右方線上的酵母細胞,而棄另兩邊,先計數(shù)死亡酵母細胞,再計數(shù)酵母細胞總數(shù)。鏡檢觀察酵母細胞芽體時,若芽體
33、達細胞大小一半時,可作為兩個酵母細胞計算。要求熟悉的標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)指標(biāo)gb2718 1996 醬衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(食鹽、氨基酸態(tài)氮、蓉酸等)zbx 66012 87 高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)zbx 66013 87低鹽固態(tài)發(fā)酵醬油2、糕點、糖果檢驗專業(yè)崗位1 )感官檢驗的基本要求和方法基本要求:對人員:身體健康,具有正常的敏感性、懂專業(yè)、對產(chǎn)品無偏見。檢驗時要求:不能使用帶氣味的化妝品,不饑餓,也不過飽,不抽煙,喝茶,應(yīng)在專門感官檢測室內(nèi)進行,采光明亮,互不干擾(串味) 。檢驗方法:從理論上講,感官分析檢驗方法有三類。差別檢驗:用以確定兩種同類產(chǎn)品之間是否存在感官差別。標(biāo)度和類別檢驗:用于估計差別的順序或
34、大小,或者樣品應(yīng)歸屬的類別或等級。分析或描述性檢驗:用于識別存在于某樣品中的特殊感官指標(biāo)。2)糕點中水分的測定原理: 在常壓下, 采用 100 5 的高溫直接烘干糕點中的水分,糕點中被減少的量為糕點的水分含量。要點:直接干燥法適用于該溫度下水分是唯一揮發(fā)成分的物質(zhì);恒重:是指同一份樣品兩次稱量相差不超過2mg,取最低重量計算。要求熟悉 sbt 10030-92 標(biāo)準(zhǔn)中蛋糕、桃酥、餅干等產(chǎn)品的水份指標(biāo)要求。3)糖果中水分的測定原理;由于糖果類在100 c左右溫度下容易熔化、磷化,果糖又會分解,故糖果水分的測定宜采用堿壓干燥法,即采用較低的溫度,在減壓(抽真空)下進行干燥,使水分揮發(fā),樣品減少的重
35、量即為水份重量。操作控制條件:干燥箱內(nèi)壓力4053kpa、溫度5060c。要求熟悉國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)硬質(zhì)糖果、焦香糖果、拋光糖果、巧克力制品的水份要求。4)糖果中還原糖的測定(費林氏法)原理:贊林氏甲、乙液混合后與還原糖共熱,生成天藍色氫氧化銅沉淀立即與酒石酸鉀鈉反應(yīng)生成深蘭色的酒石酸鉀鈉銅,酒石酸鉀鈉銅被還原糖還原,生成鮮紅色氧化亞銅沉淀。操作要點:樣品處理:奶糖等應(yīng)用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀作澄清劑除去蛋白質(zhì)等干擾物質(zhì);制備好的樣品應(yīng)呈微堿性;夾心糖果應(yīng)稱取外皮做還原糖。滴定時,裴林氏甲、乙液應(yīng)等體積臨用時混和;應(yīng)始終保持沸騰以防止次甲基蘭隱色體被空氣氧化。要求熟悉有關(guān)國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中硬質(zhì)糖果、夾心糖果
36、、巧克力制品的還原糖標(biāo)準(zhǔn)要求。5)糕點中總糖的測定原理:糕點中的總糖經(jīng)萃取到溶液中后,應(yīng)轉(zhuǎn)化成還原糖后再用還原糖的測定方法來測定,計算結(jié)果以轉(zhuǎn)化糖計。若總糖以蔗糖計時應(yīng)乘以 0.95 的換算系數(shù)。操作要點:樣品同還原糖樣品處理、過濾后,準(zhǔn)確吸取濾液(視含量糖多少而定) ,加 6mol/l 鹽酸 10ml在6870c水浴中加熱15min進行轉(zhuǎn)化,冷卻,再用 200g/l的naoh中和,定容,測還原糖。要求熟悉有關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中蛋糕、片糕、桃酥的總糖指標(biāo)要求。6)粗蛋白的測定原理:樣品中的蛋白質(zhì)經(jīng)消化成銨鹽,加堿蒸餾,用硼酸吸收揮發(fā)出的氨,再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定,可計算出樣品中的含氯量,乘以換算系數(shù)即為
37、樣品粗蛋白的含量。 (蛋糕類乘6.38面粉乘5.70 ,大米乘 5.95,一般均乘 6 25) 。要點:樣品消化時加入濃硫酸是破壞有機物,使碳、氧變成co 2、 h 2o 揮發(fā)掉,蛋白質(zhì)中的氮生成硫酸銨,消化時加入硫酸銅作為催化劑,加入硫酸鉀可提高反應(yīng)溫度。若消化得不到澄清溶液,可加入 30的h 2o2蹦促進氧化。要求熟悉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中蛋糕、桃酥、糖果的蛋白質(zhì)指標(biāo)要求。要求熟悉國家標(biāo)準(zhǔn)對糖果、糕點的重金屬指標(biāo)要求。7)糕點的加工工藝及分類酥類烘烤糕點:使用較多的油脂和糖,調(diào)制成塑性面團,經(jīng)成形,烘烤而制成的組織不分層次,口感酥松的制品。松酥類烘烤糕點:使用較少的油脂,較多的糖,輔以蛋品,乳品等并加
38、人化學(xué)疏松劑,調(diào)制成具有一定韌性,良好可塑性的面團,經(jīng)成形、烘烤而制成的疏松的制品。蛋糕:以雞蛋為主要原料,經(jīng)打蛋、注模、烘烤而制成的組織松軟的制品。 (打蛋時常加人蔗糖使泡沫易形成和穩(wěn)定)11油炸類糕點是由油炸為最后熟制工序的。月餅類糕點是以焙烤為最后熟制工序的。8)糖果的加工工藝及條件無定形硬糖的生產(chǎn)工藝可分為常壓熬煮硬糖生產(chǎn)和真空熬煮硬糖生產(chǎn)兩部分。 淀粉軟糖生產(chǎn)工藝中保持干燥溫度在6065之間,是防止溫度過高引起化學(xué)變化。制造巧克力工序中的焙炒可可豆時,加工的主要條件有:a 時間;b 溫度; c 焙炒方式。硬糖生產(chǎn)過程中,加水量太低易產(chǎn)生返砂現(xiàn)象。3、乳品檢驗專業(yè)崗位知識1)乳的成分、
39、性質(zhì)及收購乳脂肪是牛乳的主要成分之一,在乳中占35%.乳脂肪以微細球狀的乳濁液分散在乳中,它含有 20多種脂肪酸,其低級揮發(fā)性脂肪酸有14左右,賦予脂肪特有的香味。蛋白質(zhì)也是牛乳的主要成分之一,在乳中占 3 33 5,它是由蛋白質(zhì)(占85) 、乳清蛋白質(zhì)(占 13) 、乳球蛋白質(zhì)組成(占 4) 。酪蛋白質(zhì)是典型的含磷蛋白質(zhì),在20時,調(diào)整脫脂乳酸度為ph4.6 時沉淀下來的蛋白質(zhì)就是酪蛋白。乳球蛋白與乳的免疫性有關(guān)。牛乳中無機鹽占 0.8,主要臺有鈣、鈉、鉀、磷、氯、硫等有機成分。乳中酶的種類很多。主要有解脂酶、磷酸酶、過氧化酶、過氧化氫酶及還原酶。解脂酶:其作用主要是分解乳脂肪,使牛乳帶上脂
40、肪分解臭和苦味。主要來自外界微生物的污染。還原酶:牛乳中的還原酶是來自外界微生物的代謝產(chǎn)物,因此牛乳中還原酶含量的多少可作為細菌數(shù)多寡的判定依據(jù),在此基礎(chǔ)上發(fā)展了亞甲蘭試驗。過氧化氫酶:該酶是牛乳中最早發(fā)現(xiàn)的酶之一,初乳中比莆乳含量更高。生鮮牛乳的收購及用于加工的要求生鮮牛乳顏色不正常,有肉眼可見異物或雜質(zhì),有凝塊或絮狀沉淀,用抗菌素的牛乳和停藥后 3 日內(nèi)的牛乳,產(chǎn)前15 日的胎乳或產(chǎn)后7 日內(nèi)的初乳均不得收購。用于加工消毒牛乳、酸牛乳、干酪和煉乳的生鮮牛乳其菌落總數(shù)必須w500000個/ml。2)異常乳及其檢驗按異常乳產(chǎn)生的原因,應(yīng)熟悉與掌握的:生理異常乳:如初乳、末乳、營養(yǎng)不良乳。病理異
41、常乳:乳房炎乳(氯糖數(shù)大于4)及其他細菌污染乳。人為異常乳:摻水摻雜乳,如摻米湯或可溶性淀粉溶液乳(碘液檢驗變蘭色) 、添加防腐劑乳、加中和劑乳等?;瘜W(xué)異常乳:如酒精陽性乳、高酸度乳等。水分的測定通常以樣品烘至前后兩次質(zhì)量相差不超過2mg 為恒重。 gb5413 中規(guī)定同一樣品兩個平行測定的誤差應(yīng)w 0.05%。4)酸度的檢驗全脂乳粉酸度的測定:稱取樣品約4g (準(zhǔn)確至10mg)于50ml燒杯中,用96m1煮沸過的水分數(shù)次溶解樣品,洗入 250ml 燒瓶中,加入酚酞指示劑 1.5ml 搖勻,用 0.1moi l naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,在1min內(nèi)不消失為終點。5)雜質(zhì)度的檢驗乳粉雜質(zhì)
42、度的測定:稱取乳粉 62.5g,用已過濾的水充分詞和,加熱至60c于棉質(zhì)過濾板上過濾(或用真空抽濾) 用水沖洗粘附在過濾板上的牛乳,將過濾板置烘箱中烘干,其上雜質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板比較,即得乳粉雜質(zhì)度。消毒牛奶雜質(zhì)度檢驗取樣量為 500ml ,其余同乳粉操作、與4 號板比較。甜煉乳雜質(zhì)度檢驗取樣量為125.0g談煉乳雜質(zhì)度檢驗取樣量為250g,其余同乳粉操作,與 4號板比較。要求熟悉國家標(biāo)準(zhǔn)對乳粉、煉乳的雜質(zhì)度指標(biāo)要求。6)全乳固體的檢驗牛乳全乳固體的檢驗除常壓干燥法外,還可以利用所測得的相對密度和脂肪質(zhì)量分數(shù)米計算。w=0.25l+1.25w l+0.14wl:脂肪質(zhì)量分數(shù);l :乳稠計(15 1
43、5)讀數(shù)。全脂加糖煉乳全乳固體的快速測定可用折光儀法。全脂無搪瓊?cè)楣腆w的檢驗要點:準(zhǔn)確稱取樣品1.5 2.0 g;加入約5ml水?dāng)噭蚝笾糜谒∩险舾?,烘箱干燥溫?00 c ;恒重的要求是前后兩次稱量相差不超過2mg)溶解度的測定重量法要點:稱取樣品5g (準(zhǔn)確至0.01g),用38m12530c的水分數(shù)次將乳粉溶解,并人 50ml離心管中,于30水浴中保溫5min ,離心 10min 將沉淀物取出,先于沸水浴上蒸干,再移入100 烘箱中干燥至前后兩次重量差不超過2mg。指數(shù)法要點:全脂乳粉稱13.00g,脫脂乳粉9.00g,全脂加糖乳粉15.60g,準(zhǔn)確量取100m1240. 5c的水于混合
44、瓶中,按規(guī)定轉(zhuǎn)速攪拌90s,離心5rain,洗滌沉淀,再離心.最后讀取沉淀物的體積毫升數(shù),即為溶解度指數(shù)。兩次平行測定試驗結(jié)果差值不應(yīng)大于o 1ml 。8)抗生素殘留檢驗(ttc 法)取檢樣 9ml 于 80水浴加熱5min ,冷卻至37以下,加菌漣(嗜熱乳酸鏈球菌) 1ml , 36 1水浴培養(yǎng)2h.加ttc0. 3m1, 361c承浴培養(yǎng) 30min ,觀察,檢樣呈乳的原色時為陽性.檢樣呈紅色為陰性。如呈30 分鐘做第二次觀察。每份檢樣做二份。另外再做陰性、陽性對照各一份。9)乳制品中糖的檢驗乳塘是還原糖可直接用裴林氏法測定。 乳品中的蔗糖需將樣品濾液轉(zhuǎn)化, 剮加入 10m11+1 的鹽酸
45、, 于 675min 再升至 69.5,冷卻,用 30 naoh 中和至中性,繼續(xù)冷卻至20,定容、再滴定。10)蛋白質(zhì)的測定樣品的蛋白質(zhì)通過消化,轉(zhuǎn)化成硫酸銨,消化時加入硫酸銅作為催化劑,加入硫酸鉀提高反應(yīng)溫度,促進有機物的分解。消化液轉(zhuǎn)綠后仍繼續(xù)消化2030min,冷卻,取消化液蒸儲,接好蒸儲裝置檢查不漏氣后加入40ml 40 naoh 溶液,常用 3的 hbo 3、溶液吸收蒸餾出來的nh 3 。加入的naoh 應(yīng)過量,通常溶液呈深蘭色,并有黑色沉淀出現(xiàn)。11)脂肪的檢驗哥特里羅茲法要點:不同樣品稱取不同的量(牛乳 10ml、乳糖1g均準(zhǔn)確至0.2mg);加入濃氨水處理樣品,可使酪蛋白鈣鹽
46、溶于氨水,加入95乙醇又使其沉淀析出;加入石油醚可減少抽出液中水的含量,并使分層清晰。蓋勃氏法和巴布科克法都是用硫酸破壞乳品中的非脂成分,使脂肪游離出來。應(yīng)了解消毒牛乳脂肪的測定,根據(jù)不同方法吸取不同體積的樣品。4、白酒、黃酒、果酒專業(yè)檢驗崗位1 )釀造用特殊檢驗項目水樣的處理釀造用水用于檢驗pb、cu、zn、ca、mn等成分應(yīng)事先在取樣瓶中加入(1+1)硝酸(每500ml加25m1)將水樣酸化至 ph12。(500ml水樣加lg氫氧化鈉即可)。分別測定fe2+和fe3+的水樣,應(yīng)加入(1+1)硫酸(250ml水2.5ml)和0.5g硫酸鏤。搖勻,密封,以防離子價態(tài)改變或生成沉淀。供測定氨氮的
47、水樣每100ml 加 0.08ml 硫酸。供測定亞硝酸鹽氮的水樣每100ml加0.04g二氯化汞。2)釀造用水和糧食的檢驗總固體的檢驗;通??刂聘稍餃囟葹?03105c,至兩次稱重之差w 0.4mg即為恒重。當(dāng)水中含有大量硫酸鎂和硫酸鈣時,不易恒重,可選擇干燥溫度為 180 2。釀造用水總硬度的測定(edta滴定法):在ph=10的緩沖溶液(用 nh4oh-nh4cd中,鈣、鎂離子與ed-ta 標(biāo)準(zhǔn)溶液生成穩(wěn)定的可溶性絡(luò)合物,以鉻黑t 為指示劑。當(dāng)有少量鐵、鋅、銅等離子干擾時可加入12m1三乙醇胺溶液掩蔽。釀造用糧食原料水分大于17時,宜采用二次烘干法,第一次選用60的干燥溫度預(yù)先干燥至水分為
48、1214 ,再粉碎樣,按常壓干燥法測定。3)食用酒精的指標(biāo)要求及檢驗食用酒精硫酸試驗優(yōu)級應(yīng)v 10號,普通級應(yīng)w 80號。硫酸試驗選用氯鉗酸鉀和氯化鉆配成500號標(biāo)準(zhǔn),根據(jù) v=n/500 可取 vml 標(biāo)準(zhǔn)液用 0.1mol lhci 稀釋成所需n 號標(biāo)準(zhǔn)。食用酒精總酸(以乙酸計) 優(yōu)級應(yīng)w 0.0010g/100ml,普通級應(yīng)w 0.0020g/100ml。其檢驗取試樣 50ml 于250mi三角瓶中,加無 co2的水50ml,加酚酬:指示液 2滴,用c (naoh ) =0.02mol/l的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至呈微紅色30 秒不消失為終點。 仲裁時試樣應(yīng)于沸水浴中 2min , 取出
49、立即塞以鈉石灰管, 用水冷卻再滴定。4)白灑的檢驗白酒中總酯的檢驗:影響白酒中酯的皂化反應(yīng)的影響因素主要是溫度,當(dāng)室溫低于20c時,皂化過夜其結(jié)果可能偏低。白酒中甲醇的測定(亞硫酸品紅比色法)操作要點:a,根據(jù)樣品酒精含量取樣。b,加入高鎰酸鉀磷酸溶液10min后,加草酸一一硫酸溶液和顯色劑,時間過長,甲醛進一步氧化,使結(jié)果偏低。c,加入顯色劑應(yīng)放置 30min后比色,時間短會引起檢測結(jié)果偏高。雜醇油的測定因為顯色劑是用濃硫酸配制的,要沿管壁慢慢加入,切勿加入過快,否則局部溫度升高過快,影響比色結(jié) 果。5)黃酒中氨基酸態(tài)氮的檢驗(酸度計法)操作要點: 儀器預(yù)熱后, 應(yīng)選用 ph 值為 6.86
50、和 9.18 的兩組標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正, 第一次用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至 ph 值為 8.2 。 加入 10ml 甲醛, 用以掩蔽氨基酸分子中的氨基, 再用氫氧化鈉溶液滴定至ph 值為 9.19。6)葡萄酒的檢驗葡萄酒中揮發(fā)酸的測定樣品應(yīng)采用水蒸氣蒸餾裝置。當(dāng)用蒸餾裝置代替水蒸汽蒸餾裝置時應(yīng)保證:a,蒸儲出的水不含 c02;b,以20ml0.1mol/l的乙酸為樣品進行蒸儲,其回收率呈 99.5%;c,以20ml0.1mol/l的乳酸為樣品進行蒸儲,其回收率三0.5%。起泡葡萄酒揮發(fā)酸應(yīng)采用二次終點滴定 , 用以消除殘留co2 的影響。葡萄酒中游離so2 的測定碘量法其原理:是將試樣中的so迅速
51、蒸出,以含雙氧水的水溶液吸收,雙氧水將so氧化為h2so4,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,換算成so2 的含量。葡萄酒干浸出物的指標(biāo)與檢驗:浸出物是指除去乙醇及其它揮發(fā)性物質(zhì)后的殘留物。干浸出物指浸出物減去樣中含糖量。gb/t1503794中規(guī)定白葡萄酒的干浸出物應(yīng)a25.0g/l ;紅、桃紅葡萄酒的干浸出物應(yīng)a17.0g l。操作要點:用 100ml 容量瓶量取100rnl 試樣,定量洗入蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸發(fā)至原體積的1 3,玲卻后洗入原容量瓶,加水至刻度,混勻后備用,測定其相對密度,查表得相應(yīng)浸出物的臺量,再進行計算。7)還原塘和總糖的測定(裴林氏法)斐林氏甲液和乙液測定時等體積混合, 生成
52、的酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物中二價銅是氧化劑, 能使還原糖中羰基氧化成糖胺,而本身被還原成紅色的氧化亞銅沉淀,由于反應(yīng)的復(fù)雜和影響因素很多,所以每次測定時都應(yīng)標(biāo)定裴林氏液。反應(yīng)終點用次甲基蘭做指示劑,因為次甲基蘭氧化能力較二價銅弱,當(dāng)二價銅全部被還原后,過量一滴還原糖立即使次甲蘭還原,故其蘭色消失顯示出氧化亞銅的紅色。由于總糖中蔗糖等均不屬于還原糖,因而不能與裴林氏液發(fā)生反應(yīng),需將樣品加入( 1+1 )的鹽酸 10ml 于70水浴中10min 水解成葡萄糖才能測定,淀粉也是這樣,其水解的條件是加入( 1+1)鹽酸 30ml ,沸水浴 2h。8)蛋白質(zhì)的測定試樣的消化:試樣在硫酸銅、硫酸鉀的存在下與濃硫
53、酸一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解。加入硫酸銅是作為催化劑,加入硫酸鉀可以提高消化溫度加速有機物的分解,樣品消化時間的控制一般待消化液轉(zhuǎn)清亮的綠色后 2030min 即可,時同太長易使測定結(jié)果偏低。加堿蒸儲:將消化液定量轉(zhuǎn)移至蒸儲瓶或燒瓶中,緩緩加入一定量蒸儲水搖勻,連接好蒸儲裝置,冷凝器下端插入裝有50m13 %的硼酸溶液中,檢查裝置各接頭不漏氣后加入40ml40%的氫氧化鈉溶液于消化液中,(氫氧化鈉應(yīng)過量,消化液顯深蘭色并有黑色沉淀) ,蒸餾時間以餾出液約200m1 時,使冷凝管離開吸收液,繼續(xù)蒸餾 1min ,用 ph 試紙檢查出口液呈中性即可。滴定:取下接收瓶.用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色
54、轉(zhuǎn)變?yōu)榛疑蛱m紫色為終點。5、啤酒專業(yè)檢驗崗位1)釀造用水的檢驗酸度的測定水中能與強堿naoh 起作用至一定的 ph 所消耗的堿量定為酸度,隨所用指示劑指示滴定終點的不同,酸度值的大小也不同。通常以甲基橙(變色點 ph=3.7 )作指示劑時,只有強酸被中和,稱為強酸酸度或甲基橙酸度。當(dāng)用酚酞 (變色點 ph=8.3 )作指示劑時,強酸、弱酸和強酸弱堿鹽等凡能離解和水解產(chǎn)生氫離子的物質(zhì)都被中和,稱為總酸度或酚酞酸度。當(dāng)把水樣煮沸,除去溶于水中的二氧化碳,以酚酞作指示劑,測得的酸度稱為煮沸溫度的酚酞酸度。注意事項: a 水中的游離氯會使甲基橙指示荊退色, 可在滴定前加硫代硫酸鈉溶液, 除去; b 水中有二價鐵、 錳、鉛存在時,能使酚酞終點退色,可加入氟化鉀作掩蔽劑掩蔽。堿度測定當(dāng)用強酸溶渺滴定水樣至酚酞指示劑由紅色變?yōu)闊o色時, 溶液 ph=8.3, 表示水中的氫氧根已被中和, 碳酸根被轉(zhuǎn)化為重碳酸根。 (其消耗的酸量為酚酞堿度) 。當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯山埸S色變成桔紅色時,溶液ph=4.44.5 , (所消耗的酸量為甲基橙堿度)。表示水中原有的重碳酸鹽和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化而辣的重碳酸鹽已被中和,根據(jù)兩個滴定終點時消耗的強酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可以計算出水
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