TCFAA0005-2021葉黃素原料 萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂

1、ICS67.220.20 B 72中國(guó)食品添加劑和配料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CFAA 00052021葉黃素原料 萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂Lutein raw materialTagetes extract2021 年 1 月 20 日發(fā)布2021 年 1 月 20 日實(shí)施中國(guó)食品添加劑和配料協(xié)會(huì) 發(fā)布 T/CFAA 00052021前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)食品添加劑和配料協(xié)會(huì)著色劑專業(yè)委員會(huì)提出。本文件由中國(guó)食品添加劑和配料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)歸

2、口。本文件起草單位：晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司、云南博浩生物科技集團(tuán)股份有限公司、廣州立達(dá)爾生物科技股份有限公司、河北東之星生物科技股份有限公司、青島大學(xué)、中國(guó)食品工業(yè)發(fā)酵研究院有限公司。本文件主要起草人：連運(yùn)河、柏老六、陶正國(guó)、師法亭、孫瑾、張慧、彭雪菲、程遠(yuǎn)欣、劉春、姚亞龍、田瑞玲、徐晨、陳楠楠、苗瑞紅、李田、朱慧勛、杜鑒、曹夢(mèng)思。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：本文件為首次發(fā)布。I T/CFAA 00052021葉黃素原料 萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂1 范圍本文件規(guī)定了食品添加劑葉黃素原料萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂（俗稱萬(wàn)壽菊浸膏）的技術(shù)要求、原料要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則。本文件適用于以萬(wàn)壽菊花（Tag

3、etes erecta L.）經(jīng)發(fā)酵、干燥、粉碎、制粒得到萬(wàn)壽菊花顆粒，或直接以萬(wàn)壽菊花顆粒為原料，經(jīng)溶劑萃取等工藝制得的葉黃素原料萬(wàn)壽菊油樹(shù)脂。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 GB 5009.32016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定 GB 5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中

4、總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB 5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB/T 66822008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 技術(shù)要求3.1 感官要求5 應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng) 目 要 求 色澤 黃色至棕紅色 狀態(tài) 膏狀 氣味 萬(wàn)壽菊油脂樹(shù)的特有氣味 雜質(zhì) 無(wú)正常視力可見(jiàn)異物3.2 理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化要求項(xiàng)目要求葉黃素含量/（g/kg）120干燥減量/%3.0己烷類溶劑不溶物/%1鉛（Pb）/（mg/kg）2總砷（以 As 計(jì)）/（mg/kg）34 原料要求 不得使用霉變、有異味的萬(wàn)壽菊花或萬(wàn)壽菊花顆粒。 5 試驗(yàn)方法 5.1 一般要求本方法中所用的水，在未注明其他要

5、求時(shí)，應(yīng)符合GB/T 6682-2008中水的規(guī)格，所用試劑，在未注明其他規(guī)格時(shí)，均指分析純。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。5.2 感官取適量樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和組織狀態(tài)，檢查其有無(wú)明顯可見(jiàn)異物，并嗅其味。 5.3 葉黃素含量5.3.1 試劑和溶液5.3.1.1 正己烷。5.3.1.2 氫氧化鉀-甲醇溶液：40 g 氫氧化鉀溶解于 100 mL 甲醇。5.3.1.3 萃取劑：將正己烷、丙酮、無(wú)水乙醇和甲苯按體積比 10:7:6:7 混合搖勻。5

6、.3.1.4 硫酸鈉溶液：10 g 無(wú)水硫酸鈉溶解于 100 mL 水。5.3.2 儀器和設(shè)備5.3.2.1 分光光度計(jì)。5.3.2.2 強(qiáng)力振蕩器。5.3.2.3 恒溫水浴鍋（帶循環(huán)攪拌）。5.3.2.4 分析天平：感量為 0.1 mg。5.3.2.5 烘箱。5.3.2.6 超聲波清洗機(jī)。5.3.3 分析步驟5.3.3.1 樣品溶液的制備取適量樣品放入50 水浴鍋中加熱約1 h，或在 60 烘箱中烘約30 min 使樣品溶解，攪拌均勻后稱取約0.3 g（精確到0.0001 g），置于50 mL容量瓶中，加萃取劑30 mL，超聲使其完全溶解，冷卻、定容、搖勻，然后移取 5 mL于100 mL容

7、量瓶中。準(zhǔn)確移取25 mL萃取劑加入上述100 mL容量瓶中，輕搖溶解。準(zhǔn)確移取2 mL氫氧化鉀-甲醇溶液至容量瓶中，加蓋輕輕搖勻，勿使液面超出刻度線。容量瓶瓶口加上空氣冷凝管，在56 1 水浴上加熱皂化20 min10 s，立即將容量瓶取出于冷水中冷卻10 min以上，保證液溫降至室溫。去掉冷凝管向容量瓶中準(zhǔn)確加入30 mL正己烷，然后輕輕搖勻，再加入硫酸鈉溶液稀釋定容，搖勻。加液后用200 次/min 的頻率在強(qiáng)力振蕩器上振搖 2 min10 s，之后將容量瓶置于避光處1 h（至上層液澄清，上層清液體積為50 mL）。移取上層清液2 mL至另一個(gè)100 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混

8、勻。5.3.3.2 測(cè)定將樣品溶液置于1 cm比色皿中，以正己烷做空白對(duì)照，用分光光度計(jì)在474 nm處測(cè)定吸光度（吸光度應(yīng)控制在0.30.7之間，否則應(yīng)調(diào)整樣品溶液濃度，再重新測(cè)定吸光度）。5.3.4 結(jié)果計(jì)算樣品中的葉黃素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1 計(jì)，數(shù)值以克每千克（g/kg）表示，按式（1）計(jì)算：式中： 1= 25000（1）236w1樣品中的葉黃素含量，單位為克每千克（g/kg）；A實(shí)測(cè)樣品溶液的吸光度； m樣品的質(zhì)量，單位為克（g）； 25000樣品溶液的稀釋倍數(shù)；236濃度為1 g/L的葉黃素溶液在正己烷中波長(zhǎng)474 nm處的吸收系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.3.6精密度試驗(yàn)結(jié)

9、果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的 2%。5.4 己烷類溶劑不溶物5.4.1 試劑5.4.1.1 植物油抽提溶劑。5.4.2 儀器和設(shè)備5.4.2.1 電熱恒溫干燥箱。5.4.2.2 恒溫水浴鍋（帶循環(huán)攪拌）。5.4.2.3 分析天平：感量為 0.1 mg。5.4.2.4 干燥器（內(nèi)有干燥劑）。5.4.2.5 玻璃三角瓶5.4.3 分析步驟5.4.3.1 稱取樣品約 5 g（精確至 0.0001 g），置于 250 mL 玻璃三角瓶中，加入 100 mL 植物油抽提溶劑，然后將三角瓶放入 50 水浴鍋中加熱約 20 min 至樣

10、品完全溶解。取干凈濾紙置于 105 干燥箱中，干燥 1 h 后取出，放入干燥器中冷卻 0.5 h 后稱重，重復(fù)干燥直至恒重。將之前溶解的樣品溶液，使玻璃棒攪拌均勻，用濾紙過(guò)濾后再用適量的植物油抽提溶劑沖洗三角瓶和濾紙，直至濾紙無(wú)色（或不再變色），自然晾干后放入 105 干燥箱中，干燥 2 h 后取出，放入干燥器中冷卻 0.5 h 后稱重，重復(fù)干燥直至恒重。5.4.4 結(jié)果計(jì)算樣品中的己烷類溶劑不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算： 式中： 2= 12 100（2） w2樣品中的己烷類溶劑不溶物，%；m1過(guò)濾后濾紙和樣品中不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）；m2過(guò)濾前濾紙的質(zhì)量，單位為

11、克（g）；m樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。5.5 干燥減量按GB 5009.3-2016中“直接干燥法”測(cè)定。5.6 鉛（Pb）按GB 5009.12規(guī)定的方法測(cè)定。5.7 總砷（以 As 計(jì)）按GB 5009.11規(guī)定的方法測(cè)定。6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 組批同一批投料、同工藝、同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的，質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。 6.2 抽樣抽樣件數(shù)不得低于整批件數(shù)的5%，每件取樣不得少于100 g，混合均勻后檢測(cè)。6.3 出廠檢驗(yàn)6.3.1 產(chǎn)品出廠前，應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)檢部門負(fù)責(zé)按本文件規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方可出廠。6.3.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官、葉黃素含量、干燥減量。6.4 型式檢驗(yàn)6.4.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件技術(shù)要求中規(guī)定的全部項(xiàng)目。6.4.2 正常生產(chǎn)時(shí)，型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次，發(fā)生下列情況之一亦應(yīng)進(jìn)行： a） 原輔材料有較大變化時(shí)；b） 更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時(shí)；c） 新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)三個(gè)月后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d） 出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較