重金屬汞及其化合物含量測試作業(yè)指導(dǎo)書

1、重金屬汞及其化合物含量測試作業(yè)指導(dǎo)書1.0目的：本實驗的目的是通過冷原子吸收法萃取樣品中重金屬汞及其化合物，并測其含量.2.0適用范圍：本方法適用于溫度計、血壓計、日光燈、水銀燈等樣品中汞元素的分析.3.0職責(zé)和權(quán)限：3.1 部門主管不定期監(jiān)督實驗室負(fù)責(zé)人的工作是否真正落實到位.3.2 實驗室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)管理和監(jiān)督及糾正實驗員對本程序的作業(yè)是否正確、規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn).以及各步驟的安全作業(yè)性是否真正得到落實.3.3 實驗員根據(jù)作業(yè)程序認(rèn)真做好每一個實驗.做到操作正確、技術(shù)規(guī)范、作 業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、操作安全.4.0引用標(biāo)準(zhǔn)文件：制定本規(guī)范參考了下列文件中的一些信息，但沒有直接引用里面的條文。凡

2、是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版 均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用 這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。4.1 參考環(huán)境監(jiān)測中相關(guān)萃取方法.中國輕工業(yè)出版社出版-2003.4.2 相關(guān)技術(shù)文件數(shù)據(jù).5.0所用試劑:5.1 濃硫酸（9598%; p =1.84g/ml分析純以上）.5.2 濃鹽酸（p =1.18g/ml優(yōu)級純）.5.3 高錳酸鉀溶液（5%）:稱5g高錳酸鉀溶于蒸餾水中，定容至100ml.5.4 鹽酸羥胺溶液（10%）:稱取10g鹽酸羥胺溶于蒸餾水中，定容至100ml.5.5 汞標(biāo)準(zhǔn)

3、溶液.5.6 蒸餾水（二級或三級水）.5.7 硝酸（1+3）.6.0所用儀器設(shè)備裝置：6.1 電熱板.6.2 通風(fēng)柜（配通風(fēng)系統(tǒng)）.6.3蒸餾水器（規(guī)格:10L/h）.6.4 容量瓶（規(guī)格:100ml）.6.5 燒杯（或錐形瓶）（規(guī)格:200250ml）.6.6 漏斗（規(guī)格:塑料型或玻璃型；配濾紙）.6.7 玻璃棒（規(guī)格:直徑5mm長2030cm）.6.8 量筒（規(guī)格:100ml）.6.9 移液管（規(guī)格:1ml,2ml,5ml,10ml;配吸耳球）.6.10 表面皿（規(guī)格:？78cm）.6.11 電子天平（精確度:0.1mg）.6.12 pH 計.6.13 電導(dǎo)儀（帶溫度自動補(bǔ)償功能）.6.1

4、4 ICP.7.0分析步驟：7.1 用蒸餾水器制備蒸餾水.并根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)分析實驗室用水規(guī)格和試驗 方法測定蒸餾水的pH值,電導(dǎo)率及可氧化物.7.2 樣品的制備：取分析樣品至少2.0g,并將樣品制備成細(xì)小顆?；虮３謽?品小顆粒質(zhì)量約為0.1g.7.3 實驗前先用（1+3）的硝酸浸泡所要用的玻璃容器，再用自來水和蒸餾水 洗凈并烘干.7.4 精確稱取樣品1.0000g,于燒杯（或錐形瓶）中，加入10ml 5%KMnO小心 加入濃硫酸5ml,蓋好表面皿，在電熱板上小心加熱至樣品完全消化.若消化過 程中紫紅色消失，應(yīng)在消化液稍冷后小心補(bǔ)加 KMnO容液,直到樣品消化完全. 冷卻后滴加鹽酸羥胺溶液至紫紅色剛好完全消失.7.5 將消化液過濾轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶,并用蒸餾水定容.7.6 同樣條件下進(jìn)行空白實驗.7.7 按3 4種不同濃度配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液.7.8 用ICP測試樣品液中汞元素的含量.7.9根據(jù)檢測結(jié)果出具檢測報告.8.相關(guān)表單:8.1 ROHS檢測報告9附件/流程圖：無文件更改歷史記錄Amendment History版次Revisi on更改日期Change Date更改概要Descripti on of Chan