材料現(xiàn)代分析方法實驗指導書

1、實驗一：顯微鏡的操作與金相組織觀察一、實驗目的：1. 了解掌握普通光學金相顯微鏡基本原理。2. 掌握普通光學金相顯微鏡基本操作。3. 分辨已制備好的標準試祥組織。二、實驗設備及材料：1. 臺式金相顯微鏡；2. 已制備好的標準試祥。三、實驗內容：1. 掌握金相顯微鏡的使用方法。2. 觀察標準試樣的組織，調整粗調及微調手輪，掌握顯微鏡的聚焦方法3. 分別調整視場光欄和孔徑光欄，觀察其對顯微鏡分辨率的影響規(guī)律。4. 調整物鏡與目鏡的匹配，理解有效放大倍數(shù)。5. 分別用100X及400X觀察標準試祥組織，并描繪示意圖。四、實驗報告要求：1. 實驗目的2. 實驗設備及材料3. 實驗內容4. 討論(1)

2、簡述金相顯微鏡的放大原理。(2) 簡述影響顯微鏡成像質量的因素有哪些。(3) 如何提高顯微鏡的分辨率。(4) 畫出觀察組織的示意圖。示意圖按統(tǒng)一規(guī)格畫，并用箭頭標明各組織編號:組織:材料：放大倍數(shù):實驗二：金相試樣制備技術一、實驗目的：1. 了解試樣的制備原理，熟悉制備過程。2. 初步掌握顯微試樣的制備方法。二、實驗設備及材料： 砂輪機、拋光機、加工好的碳鋼試樣、砂紙、拋光膏、無水乙醇、濃硝酸。三、實驗內容1. 每人制備一塊碳鋼的金相顯微試樣，按照下面步驟：砂輪機粗磨T砂紙從粗到細磨制f機械拋光f化學腐蝕。2. 觀察金相制備試樣，分析所制備試樣存在的缺陷。四、實驗報告要求：1. 實驗目的2.

3、實驗設備及材料3. 實驗內容4. 討論（1）簡述金相試樣的制備原理和過程。（2）分析試樣制備過程中出現(xiàn)缺陷的原因， 結合自己試樣中的缺陷討論如何制備出高質 量的顯微試樣實驗三：金相顯微攝影及圖像分析、實驗目的：1. 掌握 Olympus GX51 金相顯微鏡的使用。2. 掌握數(shù)碼顯微攝影技術，學會數(shù)碼顯微攝影方法。3. 學會使用 DT2000 金相圖像分析系統(tǒng)進行圖像分析。二、實驗設備及材料：1. Olympus GX51 金相顯微鏡；2. DT2000 金相圖像分析系統(tǒng)；3. 已制備好的標準試祥。三、實驗內容：1. 每人用已制備好的標準試祥拍攝不同倍數(shù)的兩張數(shù)碼顯微組織照片，了解不同放大倍

4、數(shù)、光圈、濾色片、數(shù)碼相機參數(shù)選擇等因素對拍攝照片的影響。2. 學會顯微攝影放大倍數(shù)的標定方法，并在照片上進行標定。3. 掌握數(shù)碼照片的修飾方法。四、實驗報告要求：1. 實驗目的2. 實驗設備及材料3. 實驗內容4. 討論（1）簡述拍攝顯微照片的過程及注意事項。（2）附上兩張自己拍攝的顯微組織照片并附上標尺和放大倍數(shù)。實驗四： X 射線衍射物相定性分析一、實驗目的：1. 了解 X 射線衍射儀的結構與使用。2. 熟悉 X 射線衍射物相定性分析的原理和實驗方法3. 掌握X射線衍射分析軟件Jade的基本操作。二、實驗設備及材料：1. 德國布魯克D8 Advanee X-射線衍射儀；2. Jade6.

5、0 軟件；三、實驗內容：利用Jade6.0軟件通過圖形對比方式檢索樣品中購物相，PDF卡片檢索的步驟包括：1. 給出檢索條件。檢索條件主要包括檢索子庫、樣品中可能存在的元素等。2. 計算機按照給定的檢索條件對衍射線位置（角度）和強度進行匹配，計算匹配品質因數(shù)（FOM ）。匹配品質因數(shù)的定義為：完全匹配時，F(xiàn)OM = 0,完全不匹配時，F(xiàn)OM = 100。將匹配品質因數(shù)最小的前 100 種物相列出一個表。3. 操作者觀察列表中各種物相 （ PDF 卡片） 與實測 X 射線譜的匹配情況作出判斷。 檢定 出一定存在的物相。四、實驗報告要求：1. 實驗目的2. 實驗設備及材料3. 實驗內容4. 討論（

6、1）簡述采用Jade6.0軟件進行物相鑒定的步驟。（ 2）說明物相鑒定的依據(jù)，多相樣品的物相定性分析中存在哪些困難。實驗五：掃描電鏡表面形貌觀察一、實驗目的：1 了解掃描電子顯微鏡的基本工作原理，初步學習FEI Inspect S50掃描電鏡的操作方法; 2通過對不同斷口形貌的分析，掌握掃描電鏡分析斷口形貌的方法。二、實驗設備及材料：1. FEI Inspect S50型掃描電子顯微鏡； 2多種不向斷裂機理下斷裂的拉伸沖擊試樣。三、實驗內容：1 .用掃描電子顯微鏡進行斷口形貌像觀察；2. 對不同斷口形貌像進行觀察，初步進行斷裂機理的分析。具體步驟：（1）試樣準備。要求斷口保存得盡量完整、特征原

7、始，盡量不產(chǎn)生二次損傷。對斷口上 附著的腐蝕介質或污染物，還需進行適當情理。當失效件體積太大時，還需分解或切割。（2）斷口形貌觀察。將準備好的樣品用導電膠粘在樣品座上，抽真空，觀察斷口形貌。 斷口形貌觀察一般遵循以下基本原則：（1）對斷口做低倍觀察，全面了解和掌握斷口的整體形貌和特征，確定重點觀察部位。（ 2）找出斷裂起始區(qū)，并對斷裂源區(qū)進行重點分析。（3）對斷裂過程不同階段的形貌特征逐一進行觀察，找出它們的共性與個性。（4）斷裂特征的識別。發(fā)現(xiàn)、識別和表征斷裂形貌特征是斷口分析的關鍵。在觀察未知 斷口時，往往是和已知的斷裂形貌加以比較來進行識別。（5）掃描電子顯微鏡斷口照片的獲得， 一般一個

8、斷口的觀察結果要用如下幾部分的照片 來表述：斷門的全貌照片、斷裂源區(qū)照片和擴展區(qū)、瞬斷區(qū)的照片。（6）結合斷口的宏觀分析確定斷裂起源和擴展方向，最終確定斷裂機理。四、實驗報告要求：1. 實驗目的2. 實驗設備及材料3. 實驗內容4. 討論（1）給出某個斷口形貌從低倍到高倍的系列圖像。2）給出不同斷裂機理斷口形貌的圖像，并對它們進行適當?shù)谋容^分析實驗六：掃描電鏡的背散射電子像觀察一、實驗目的：1 掌握掃描電鏡成分襯度像一一背散射電子像（BSED）的原理、特點及其在材料研究 中的應用；2利用FEI Inspect S50型掃描電子顯微鏡，觀察分析樣品的背散射電子像。二、實驗設備及材料：1. FEI

9、 Inspect S50型掃描電子顯微鏡； 2含多種化學成分的金屬試樣和深浸蝕后的金屬試樣。三、實驗內容：1. 用掃描電子顯微鏡進行背散射電子像觀察；2. 金相樣品深浸蝕后的高倍組織觀察。四、實驗報告要求：1. 實驗目的2. 實驗設備及材料3. 實驗內容4. 討論（ 1）說明掃描電鏡成分襯度像背散射電子像的特點，與二次電子像的異同。（ 2）說明掃描電鏡在金相組織分析中的特點及應用。實驗七：能譜儀元素分析、實驗目的：1了解能譜儀的基本工作原理，學習能譜儀的操作方法； 2對塊狀試樣微區(qū)進行能譜定性、 定量分析，獲得有關試樣所含元素種類、 濃度的數(shù)據(jù)二、實驗設備及材料：1OXFORD X-act/I

10、NCA150 型能譜儀； 2含多種化學成分的塊狀金屬試樣。三、實驗內容： 1對塊狀試樣微區(qū)進行點掃描定量分析，獲得所含元素種類、濃度的數(shù)據(jù)。 2對塊狀試樣微區(qū)進行線掃描和面掃描，獲得元素的線分布和面分布的定性分析結果。四、實驗報告要求：1. 實驗目的2. 實驗設備及材料3. 實驗內容4. 討論 （1）簡要說明能譜儀的定性分析和定量分析的原理。（2）簡述塊狀樣品進行能譜定性和定量分析時都要扣除哪些因素的干擾。實驗八：光譜儀元素分析、實驗目的：1了解光譜儀的基本工作原理，學習光譜儀的操作方法；2對塊狀試樣進行光譜定量分析，獲得有關試樣所含元素種類、濃度的數(shù)據(jù)。二、實驗設備及材料：1牛津 PMI-MASTER PRO 移動式火花直讀光譜儀；2塊狀金屬試樣。三、實驗內容：1掌握 PMI-M