一、質(zhì)量規(guī)格要求和檢驗(yàn)方法

1、一、質(zhì)量規(guī)格要求和檢驗(yàn)方法1. 質(zhì)量規(guī)格要求應(yīng)符合 GB 17203-1998食品添加劑檸檬酸鈣標(biāo)準(zhǔn)要求：項(xiàng)目指標(biāo)外觀白色結(jié)晶狀粉末含量（以 Ca3（C6H5O7）2計(jì)），%98.0-100.5干燥失重， %10.0-13.3鹽酸不溶物， % 0.2鉛（ Pb），%0.0005重金屬（以 Pb計(jì)），%0.002砷（ As）， %0.0003氟化物（以 F 計(jì)），%0.003溶液澄清度合格2. 檢驗(yàn)方法（A）鑒別1 試劑和溶液（1）鹽酸（ GB 622）。（2）1 mol/L 乙酸（GB 676）溶液。（3）1 mol/L 硫酸汞溶液。（4）1 mol/L 高錳酸鉀（ GB 643）溶液。（5）

2、1 mol/L 草酸銨（ HG 3-976）溶液。（6）2 mol/L 硝酸（GB 626）溶液：125mL 濃硝酸加水稀釋至 1000mL。 2鑒別試驗(yàn)方法一：將 0.5 g樣品溶解于 10mL 水和 2.5mL 的 2mol/L 硝酸的混 合液中，加 1mL 1mol/L 硫酸汞溶液，加熱至沸騰，再加 1mL 1mol/L 高錳酸鉀溶液，產(chǎn)生白色的沉淀物。方法二：以盡量低的溫度完全灼燒 0.5 g樣品，然后冷卻，并將殘余 物溶于 10mL 的水和 1mL 1mol/L 乙酸的混合液中，經(jīng)過濾后再把 10mL 1mol/L 草酸銨溶液加入濾液中，產(chǎn)生大容積的白色沉淀，并可 溶解于鹽酸中。（B

3、）含量的測定1 試劑和溶液（ 1）3mol/L 鹽酸溶液。（ 2）6mol/L 鹽酸溶液。（ 3）1mol/L 氫氧化鈉（ GB 629）溶液：準(zhǔn)確稱取 4g 氫氧化鈉，溶 于水，稀釋至 100mL。（ 4）30%三乙醇胺溶液： 38mL 三乙醇胺加水稀釋至 100mL。（ 5）鈣指示劑：稱取 10g 預(yù)先在 105110下烘干 2h 的氯化鈉， 置于研缽內(nèi)研細(xì)，加入 0.1g 鈣試劑，研細(xì)，混勻。（ 6）0.05mol/L 乙二胺四乙酸二鈉（ EDTA-2Na）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制： 稱取 20g 乙二胺四乙酸二鈉（ GB 1401），加熱溶于 1000mL 水中，冷卻，搖勻。標(biāo)定： 稱取 1g于

4、800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅，稱準(zhǔn)至 0.0002g。 用少許水濕潤，加 6mol/L 鹽酸至樣品溶解，移入 250mL 容量瓶中， 稀釋至刻度，搖勻。取 30.0035.00mL，加 70mL 水，用 10%氨水中 和至 pH 78，加 10mL 氨 -氯化銨緩沖溶液甲（ pH10），加 5 滴 0.5% 鉻黑 T 指示液， 用 0.05mol/L 乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫 色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算：m1（V 1/250）c= （1）（V 2-V3） 0.08138式中：c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V1 氧化鋅溶液消耗的體積， mL；m1 氧化鋅的質(zhì)量， g；V2

5、 乙二胺四乙酸二鈉溶液消耗的體積， mL；V3 空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉溶液消耗的體積， mL； 0.08138每毫升 1 mol/L 氧化鋅的克數(shù)。2測定方法預(yù)先在 150下烘至恒重，準(zhǔn)確稱取 350400mg 檸檬酸鈣樣品 （稱準(zhǔn)至 0.0001 g），加水 10mL，3mol/L 鹽酸至溶解（約 2mL）后， 加水稀釋至約 100mL，加 30%三乙醇胺 5mL 和 mol/L 氫氧化鈉 15mL，搖勻。調(diào)節(jié) pH 值大于 13，加入鈣指示劑約 0.1g，用 0.05 mol/L 的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終 點(diǎn)。3 分析結(jié)果的表述檸檬酸鈣含量 X（%）按式

6、（ 2）計(jì)算：V8.307FX（%）= 100 （2）m 1000式中：V0.05 mol/L 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積， mL； F 0.05 mol/L 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度與 0.05的比值； m 樣品的質(zhì)量， g；8.307每消耗 1 mL0. 05 mol/L 的乙二胺四乙酸鹽相當(dāng)于 8.307 mg 的檸檬酸鈣。（C）干燥失重的測定稱取 2 g 試樣（稱準(zhǔn)至 0.001 g），于 150下干燥 4h，按中華人民 共和國藥典 1995 年版二部附錄進(jìn)行測定。（D）鹽酸不溶物的測定稱取 5g試樣（精確至 0.001g），加 6 mol/L 鹽酸 10mL 和水 5

7、0mL，混 合加熱 30min，將所得溶液用洗凈的 105烘 2 h 并冷卻稱重的 3 號(hào) 石英沙芯漏斗、真空泵抽濾，用 200mL 水沖洗 5 次過濾、洗滌，沉 淀物在 105烘箱內(nèi)干燥 2h，冷卻稱重，殘留物稱重不得超過 10mg （即 0.2%）。（E）砷的測定溶解 1g試樣（稱準(zhǔn)至 0.001g），加 3 mol/L 鹽酸 5mL 溶解，加水稀釋 至 35mL ，以此溶液為供試液，按中國藥典 1995 年版二部附錄第 56 頁第二法測定。（F）重金屬的測定按 GB 8451 進(jìn)行測定。（G）鉛的測定按 GB 8449 方法測定。（H）氟化物的測定1 試劑和溶液（ 1）高氯酸（ GB 6

8、23）。（ 2）硝酸釷溶液：稱取硝酸釷 250mg，加水溶解后稀釋至 1000mL。（ 3）茜素磺酸鈉溶液（ 1-1000）。（ 4）0.05mol/L 氫氧化鈉（ GB 629）溶液。（5）0.1L mol/L 鹽酸（GB 622）。 （6）氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取經(jīng) 105干燥 1h的氟化鈉（GB 1264） 22.1mg，置 100mL 容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密 量取 10mL，置另一 100mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得 每 1mL 氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 10g 的氟。2 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和：（ 1）蒸餾測氟裝置（見圖 1）。（2）比色管 50m

9、L 。1- 蒸汽發(fā)生器（ 1000 mL 燒瓶）；2-安全管（ 5m m）；3-玻璃管（ 5m m） 4-橡皮塞； 5- 三通管和螺絲夾； 6-溫度計(jì) （ 200）；7-三口瓶（ 250 mL）；8-玻璃彎管； 9-直形冷凝器 （500 mm）； 10-玻璃彎管； 11-容量瓶； 12-加熱套或電爐； 13、 14-橡皮塞3 操作方法稱取試樣 2.0 g（精確至 0.1 g），置于 250mL 三口瓶中 （見圖 1）， 加 10 20 粒玻璃珠，慢慢加入 5mL 高氯酸，用 15mL 水沖洗瓶壁。 在三口瓶上裝好溫度計(jì)和玻璃管， 并將溫度計(jì)的水銀球和玻璃管插入 三口瓶里的試液中， 并按測氟示意

10、圖將三口瓶與蒸汽發(fā)生器和直形冷 凝管相連，在蒸汽發(fā)生器中加入 500mL 水，打開螺絲夾，加熱至沸 騰，關(guān)閉螺絲夾， 將水蒸氣通入三口瓶中，通過電爐使三口瓶液體保 持在 135 140，直到餾出液約為 70mL 停止蒸餾。用水稀釋餾出 物至 80mL，混勻，移取 40mL 溶液于一 50mL 比色管中，在相同的 管中裝入 40mL 水作為對(duì)照液， 每一只管子中， 加入 0.1mL 茜素磺酸 鈉溶液（ 1-1000），混勻，滴加 0.05mol/L 氫氧化鈉溶液，邊攪拌邊加 到含餾出物的管中，直到試樣管呈粉紅色與對(duì)照管一致，然后，在樣 品與對(duì)照管中各加入 1mL 0.1mol/L 鹽酸，混勻。由

11、滴定管以每次 0.05mL 的量在樣品管內(nèi)加入硝酸釷溶液，使樣品溶液變?yōu)榉奂t色。 同時(shí)在對(duì)照管內(nèi)也精確加入同樣體積的硝酸釷溶液， 混勻，再用滴定 管加入氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， 使樣品管與對(duì)照管的顏色一樣后， 稀釋至相 同體積，混勻，放置使管內(nèi)氣泡全部逸出后比較，在對(duì)照管內(nèi)加12滴氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液顏色發(fā)生明顯變化（即對(duì)照管內(nèi)溶液顏色 明顯深于樣品管顏色） 可確定終點(diǎn)， 消耗的氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不得超過 3.0mL（0.003%），每 1mL 氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 10g 氟。（I）溶液澄清度的測定稱取試樣 5g，用 5mL 37%濃度的鹽酸和 50mL 水混合加熱，然 后用水稀釋至 100mL，按中華人民共和國藥典 1995 年版二部附 錄 IXB 澄清度檢查法進(jìn)行測定。、生產(chǎn)使用工藝1. 生產(chǎn)工藝1）工藝流程圖：（2）工藝描述：a. 將檸檬酸、碳酸鈣及水加入到反應(yīng)罐中進(jìn)行中和反應(yīng)；b. 反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心過濾；c. 洗滌。用清水